Гравиметрическая весовая форма

Наиболее распространен метод осаждения (схема 7.1), при котором навеску анализируемого вещества растворяют и прибавляют 1,5-кратный избыток реагента-осадителя, соблюдая необходимые условия осаждения. Полученный осадок называют осаждаемой формой. Осадок отделяют от раствора (чаще всего фильтрованием), промывают, затем высущивают или прокаливают, получая гравиметрическую (весовую) форму. Массу определяемого компонента тд рассчитывают по формуле [c.139]

После переведения определяемого вещества в осадок его отделяют фильтрованием и отмывают от посторонних веществ, которые могут быть захвачены поверхностью осадка. Затем осадок высушивают, прокаливают и после охлаждения взвешивают. Многие осадки можно взвешивать после высушивания при определенной температуре. Например, никель можно осадить в виде диметилглиоксимата никеля и после отделения от раствора его можно высушить и взвесить в виде диметилглиоксимата. Можно также прокалить осадок и взвесить образовавшийся оксид никеля. Взвешиваемое соединение в гравиметрическом анализе называют гравиметрической (весовой) формой. [c.202]

Гравиметрическая (весовая) форма — соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. [c.57]

Загрязнение осадка посторонними примесями приводит к тому, что состав осадка (весовой формы) нельзя представить при помощи какой-либо определенной химической формулы, а следовательно, точное вычисление содерл<ания того или иного элемента в осадке делается невозможным. Поэтому соосаждение является одним из наиболее важных источников погрешностей гравиметрического анализа, и аналитику приходится принимать меры для ослабления влияния соосаждения иа результаты анализа, [c.117]

Что такое осаждаемая форма весовая форма Какие требования предъявляют к ним в гравиметрическом анализе [c.156]

Гравиметрический фактор представляет собой отношение молекулярной массы определяемого вещества к молекулярной массе весовой формы и вычисляется по формуле [c.194]

Применение гравиметрического анализа основано на том факте, что весовая форма является соединением определенного состава и, следовательно, имеет определенный молекулярный вес. Количество определяемого компонента можно найти по стехиометрической пропорции. Ошибка определения оказывается равной [c.62]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Гравиметрический анализ основан на выделении осадка и получении так называемой весовой формы определенного химического состава. [c.276]

Задача гравиметрического анализа обычно состоит в установлении процентного содержания определяемого вещества. Вычисляют на основе уравнения реакции образования взвешиваемого осадка постоянного состава, получаемого прокаливанием или высушиванием первоначального осадка, выделенного нз исследуемого образца реаген-том-осадителем. Полученный после прокаливания или высушивания осадок постоянного состава называется весовой формой. В простейшем случае количество определяемого элемента или радикала можно вычислить, зная количество весовой формы полученного соединения, атомный вес определяемого элемента и молекулярный вес выделенного соединения (весовой формы). [c.284]

При всех гравиметрических определениях численные значения фактора пересчета даны в десятичных логарифмах. Полученный результат (в граммах) представляет собой произведение найденного количества весовой формы (в граммах) на величину фактора пересчета Р. Зная навеску Ь исследуемого образца, взятую для анализа, вычисляют процентное содержание определяемого элемента [c.284]

Общая схема для вычисления результатов гравиметрического анализа имеет вид т=аР, где т — масса определяемого элемента, г а — масса весовой формы, г F — фактор пересчета (аналитический множитель). [c.285]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Гравиметрический анализ начинают со взвешивания определенного количества исследуемого образца (берут определенную навеску) и заканчивают взвешиванием полученной весовой формы. На основании веса анализируемого образца и весовой формы можно вычислить содержание определяемого химического элемента или вещества в образце. [c.291]

В гравиметрическом анализе наиболее часто используются в качестве весовой формы хлориды, сульфаты, карбонаты, оксалаты и фосфаты. Например, ионы Ag , С1 определяют в виде хлорида серебра, ион 805 — в виде сульфата бария, ионы Са +— в виде карбоната или оксалата кальция и т. д. [c.296]

Хлорид натрия использован в качестве весовой формы при гравиметрическом определении натрия в присутствии щелочных металлов [1021. Предварительно хлориды щелочных металлов превращают в перхлораты, затем экстрагируют и-бутанолом и этилацетатом перхлораты натрия и лития и отделяют их от калия, рубидия и цезия. Экстракт упаривают до удаления этилацетата и осаждают натрий в форме хлорида н-бутанолом, насыщенным хлористым водородом, отделяя натрий от лития. [c.56]

Для гравиметрического определения золота используют как неорганические, так и органические реагенты. Методы можно разделить на две группы 1) методы, основанные на восстановлении золота до элементного состояния, используемого как весовая форма 2) методы, основанные на образовании осадков постоянного состава, которые удовлетворяют требованиям к весовым формам. [c.106]

Всякое количественное определение начинается со взвешивания навески, т. е. части усредненной пробы твердого вещества, которую в дальнейшем будут подвергать всем операциям химической обработки, чтобы, в случае гравиметрического анализа, получить весовую форму определяемого вещества. [c.91]

Гравиметрические методы. При гравиметрическом определении содержания титана основной весовой формой является оксид титана ТЮ2, который образуется в ре- [c.125]

Наиболее удобной весовой формой при гравиметрическом определении кальция является полугидрат его пикролоната. [c.32]

Для гравиметрического анализа наиболее подходит ферроцианид калия как с точки зрения единообразия состава осадков, так и в смысле полноты осаждения. Кристаллогидраты, высушенные на воздухе или в эксикаторе [1836], могут служить непосредственно весовой формой для определения рзэ. [c.80]

Если принять, что а = ар =0,0002, ag/g = 5-= = 0,05%. Однако обычно массы навески и весовой формы несколько меньше (р = 0,1 г — для аморфных осадков и 0,5 г — для кристаллических), поэтому погрешность гравиметрического метода на практике составляет 0,1%. В лучших же случаях она может достигать 0,01%. Так как g = Fp и если навеска т и масса весовой формы р являются величинами одного порядка, то увеличение аналитического множителя Р приводит к уменьшению суммарной погрешности вследствие или увеличения навески (фиксирована масса весовой формы), или весовой формы (фиксирована навеска). Благодаря высокой точности гравиметрический метод часто используют для аттестации эталонных образцов или как арбитражный. Систематические погрешности в гравиметрическом методе возникают за счет растворимости осадка при его осаждении и промывании, вследствие загрязненности реактивов, при работе с открытой посудой (разбрызгивание, пыль), взвешивании недостаточно охлажденных тиглей и т. д. В итоге в конкретном гравиметрическом методе сумма систематических погрешностей должна быть меньше случайной погрешности. [c.104]

Осаждение определяемую составную часть количественно осаждают в форме малорастворимого соединения и отфильтровывают. Осадок промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. Соединение, в форме которого взвешивают определяемое вещество, называют гравиметрической (весовой) формой. Пример определение Ва в ВаСЬ осаждением в форме Ва304 при добавлении серной кислоты. Расчет результатов анализа [c.208]

Гравиметрические. Весовые формы окись галлия 8-оксихиналинат пирролидиндитиокарбаминат. [c.201]

Использование какого-либо малорастворимого соединения данного элемента для гравиметрического определения методом осаждения возможно лишь в том случае, если это соединение удовлетворяет ряду требований. Прежде чем перейти к рассмотрению этих требований, обратим внимание на то обстоятельство, что по-пученные в ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать. При прокаливании многие осадки претерпевают химические изме-1ения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соеди-1ение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие лого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую форму i весовую форму. [c.66]

В гравиметрическом анализе можно упростить результаты вычисления, применяя так называемые факторные нанески берут навеску образца исследуемого вещества в граммах, численно равную фактору пересчета для данной весовой формы. Процентное содержание определяемого элемента [c.287]

Титриметрическнй анализ основан на измерении количества (объема или массы) раствора титранта (реактив точно известной концентрации), затраченного на реакцию с определяемым компонентом. Раствор реактива вносят до тех пор, пока его количество не будет эквивалентно количеству определяемого вещества. Избыток обычно не добавляют. Этим титриметрическнй метод анализа отличается от гравиметрического метода, основанного на взвешивания полученного продукта реакции — так называемой весовой формы. [c.325]

В практике химических лабораторий обычно пользуются методиками, в которых приведены готовые формулы для расчета рез-ультаа ов анализа. В ати формулы входит постоянный множитель, называемый фактором пересчета F (аналитический множитель), который служит для вычисления содержания какого-либо компонента в анализируемой пробе, если известна масса весовой формы этого компонента. Напомним, что весовой формой называют соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при гравиметрическом определении кальция, если его осаждают в виде оксалата, весовой формой может быть оксид кальция, образующийся при прокаливании осадка [c.48]

Это соединение является весовой формой при определении плутония гравиметрическим методом, так как оно образуется в стехнометрнчески чистом виде, хорошо растворяется в HNO3, термически устойчиво и имеет высокий фактор пересчета. Соединение особеиио удобно использовать для определения [c.1413]

Гравиметрические методы Окись индия, ХпзОз как весовая форма [c.12]

Осаждение сульфата бария используется в методах качественного обнаружения особенно многообразно применение этой реакции в методах количественного определения сульфатов. Издавна BaS04 используют в качестве осаждаемой и весовой формы при гравиметрическом определении сульфатов. На выделении осадка BaSOi из раствора основаны методы кондуктометрического и высокочастотного титрования, потенциометрического титрования с ионоселективными электродами, различные методы комплексонометрического определения SOi с многочисленными органическими металлоиндикаторами и методы фотометрического титрования сульфат-ионов. Многообразны варианты нефе-лометрического определения сульфатов, а также методы фотометрического определения, основанные на разрушении комплексов металлов о освобождением окрашенного неорганического или органическою лиганда в присутствии сульфат-ионов. [c.29]

При гравиметрическом определении ртуть может быть выде-лена в виде металла или труднорастворимых соединений. Выбор той или иной весовой формы существенно зависит от анализируемого продукта. [c.75]

Определение содержания молибдена в виде молибдата свинца, или плюмбатный метод, является наиболее старым методом, который применяется с 1871 г. и до настоящего времени для определения макроконцентраций молибдена. Благодаря большой молекулярной массе молибдата свинца получаются более точные результаты, чем при использовании других гравиметрических методов, в которых весовой формой является оксид молибдена (VI). [c.173]

Отделение от сопутствующих элементов и гравиметрические методы определения содержания РЗЭ основаны на предварительном осаждении РЗЭ в виде оксалатов П2(С204)з-пН20 и последующем их прокаливании до оксидов. Осаждение оксалатов РЗЭ проводят из солянокислого или азотнокислого растворов при pH О—2 путем добавления равного объема насыщенного раствора щавелевой кислоты при температуре 60—80 °С и выдержки в течение нескольких часов. Растворимость оксалатов в этих условиях незначительна и уменьшается с увеличением атомного номера элемента (оксалаты РЗЭ иттриевой группы заметно растворимы в оксалате аммония). Оксалаты прокаливают при 900 °С. Весовой формой является смесь оксидов РЗЭ. [c.197]

Гравиметрические методы. При осаждении галлия в виде гидроксида, соединений с таннином, купфероном осадки прокаливают при 1000 °С и взвешивают в виде ОагОз. При осаждении галлия с помощью 8-оксихинолина весовой формой является оксихинолинат галлия Оа(С9НбОМ)з. Предварительно осадок сушат при i=105—120 С. [c.217]

Оксихинолинат кобальта Со(С9НбОМ)2 2НгО красного цвета был сначала рекомендован Бергом как весовая форма, однако более поздние исследования [594, 722] показали, что осадок содержит неопределенное количество воды. Осадок, высушенный при температуре 90—95° С, содержит 1,75 молекулы воды. Содержание воды постепенно уменьшается при дальнейшем нагревании. При гравиметрических определениях можно осадок высушивать при комнатной температуре и использовать эмпирический фактор пересчета. Осадок можно также прокалить до С03О4 со щавелевой кислотой. [c.100]

С [1243]. Лучшие результаты получаются при промывании осадка раствором оксалата аммония и насыщенным раствором оксалата кальция (ошибка +0,07%) [117, 204, 238, 239] прн гравиметрическом определении. В этом случае удаление из осадка оксалата аммония не имеет смысла, так как нри его прокаливании образуются летучие вещества (аммиак, окись углерода, двуокись углерода и вода). При гравиметрическол определении (весовая форма — СаС О -НзО) осадок оксалата кальция промывают спиртово-эфирной смесью. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология