Кремниевая кислота, определение

Определение железа и алюминия. При анализе силикатов, известняков, некоторых руд и других горных пород эти элементы часто определяют гравимеФрическим методом в смеси с титаном, марганцем и фосфатом как сумму так называемых полуторных оксидов. Обычно после отделения кремниевой кислоты в кислом растворе приводят осаждение сульфидов (меди и других элементов) и в. фильтрате после удаления сероводорода осаждают сумму полуторных оксидов аммиаком в аммиачном буферном растворе. Осадок гидроксидов промывают декантацией и переосаждают, после чего фильтруют, промывают и прокаливают. Прокаленный осадок содержит оксиды ЕегОз, АЬОз, ТЮг, МпОг. Иногда анализ на этом заканчивается, так как бывает достаточным определить только сумму оксидов и не требуется устанавливать содержание каждого компонента. При необходимости более детального анализа прокаленный осадок сплавляют с пиросульфатом калия для перевода оксидов в растворимые сульфаты и после растворения плава определяют в растворе отдельные компоненты — железо титриметрическим или гравиметрическим методом, титан и марганец — фотометрическим и фосфор — гравиметрическим (марганец и фосфор анализируются обычно из отдельной навески). Содержание алюминия рассчитывают по разности. Прямое гравиметрическое определение же- [c.165]

При разложении кислотой растворенного метасиликата натрия при определенных условиях получается гель кремниевой кислоты, из которого приготавливают силикагель — широко применяемый активный кремнеземный сорбент. Метасиликат натрия имеет цепочечное строение. Поэтому процесс образования геля начинается с освобождения кремнекислородных цепей [c.64]

Определение кремния основано на разрушении вещества и выделении кремния в виде 5102 или солей кремниевой кислоты. [c.45]

Борную кислоту в отсутствие других кислот определяют путем прямого титрования едким натром раствора, к которому предварительно прибавляют глюкозу. Однако при анализе сложных материалов часто приходится определять борную кислоту в присутствии других сильных кислот. Например, для определения борной кислоты в стекле поступают следующим образом. Навеску стекла сплавляют с содой и сплав разлагают соляной кислотой. В результате получают раствор, содержащий, наряду с борной кислотой, избыток соляной кислоты и, кроме того, коллоидно растворенную кремниевую кислоту. В этом случае сначала нейтрализуют соляную кислоту. Нейтрализацию удобно вести, прибавляя к раствору избыток углекислого кальция [c.344]

Исходя из этих соображений, солянокислый раствор силиката перед колориметрированием железа и титана переводят в азотнокислый. Для этого поступают следующим образом. Из мерной колбы с фильтратом, оставшимся после определения кремниевой кислоты, берут пипеткой 50 мл раствора и осаждают гидроокиси железа, титана и алюминия гидроокисью аммония, как описано при определении суммы полуторных окислов. Осадок промывают несколько раз горячей водой и растворяют на фильтре в 25 мл 2 и. азотной кислоты, собирая раствор в мерную колбу (или мерный цилиндр) емкостью 100 мл. После растворения осадка фильтр промывают несколько раз разбавленной азотной кислотой. [c.468]

Так, например, при определении серы в пирите (РеЗ ) после окисления серы азотной кислотой необходимо НЫОд удалить. Это достигается двух-или трехкратным выпариванием раствора досуха с соляной кислотой. После этого обычно остается нерастворимый остаток кремниевой кислоты его отфильтровывают и промывают фильтр с осадком горячей разбавленной соляной кислотой. [c.160]

После разложения плава кислотой и отделения кремниевой кислоты вся сера переходит в фильтрат в виде иона S0 и может быть выделена в осадок действием раствора хлористого бария. Однако, как указывалось в 40, определение сульфата путем осаждения раствором хлористого бария не дает точных результатов в присутствии большого количества ионов трехвалентного железа (и алюминия), так как эти ионы увлекаются осадком сернокислого бария. Поэтому, прежде чем приступать к осаждению сернокислого бария, следует отделить полуторные окислы. [c.469]

Кроме того, для получения правильного результата при определении кремниевой кислоты в вес последней необходимо внести соответствующую поправку на эти примеси. [c.466]

Иногда поступают иначе фильтрат, оставшийся после определения кремниевой кислоты, переносят в колбу емкостью 100 мл, берут для определепия суммы полуторных окислов 50 или 75 мл раствора, а остаток используют для определения титана и жел еза. [c.467]

Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.399]

Трилон Б используется для определения в воде многих других катионов, кремниевой кислоты, для умягчения воды, для избирательного извлечения редких элементов, при крашении тканей, при восстановлении состарившихся свинцовых аккумуляторов и во многих других случаях. Разработайте методику какого-либо исследования на основе трилона Б. [c.417]

Вторую большую группу составляют силикатные сорбенты. В их число входит силикагель, получаемый высушиванием геля кремниевой кислоты. Его скелет состоит из связанных друг с другом очень мелких шарообразных частиц 5102. При определенных условиях синтезируют также алюмосиликаты особой каркасной структуры, в решетках кристаллов которых имеются полости. Такие алюмосиликаты называются цеолитами. Поры в цеолитах имеют размеры небольших молекул (около 1 нм). [c.68]

При определенных условиях (например, при pH 8,5—9,5) гель кремниевой кислоты может проявлять тиксотропное свойство, т. е. обратимо разжижаться при механических воздействиях, под влиянием ультразвуковых волн. [c.103]

При нагревании тигля пламя увеличивают постепенно. Платиновые тигли применяют при работе с фтористоводородной кислотой, для определения нелетучего остатка в кислотах, при определении кремниевой кислоты, для сплавления и спекания силикатов с карбонатами щелочных металлов. [c.305]

Работа 2. Определение адсорбционной активности кремниевой кислоты на колонке [c.30]

Определение кремниевой кислоты. Кремниевая кислота или ее соли входят в состав многих горных пород, руд и других объектов. При обработке горных пород или минералов кислотой в осадке остается кремниевая кислота с переменным содержанием воды. Если анализ начинается со сплавления пробы, гидратированная кремниевая кислота образуется при кислотном выщелачивании плава. Большинство элементов при такой обработке образует растворимые соединения и легко отделяется от осадка фильтрованием. Однако разделение может быть неполным, так как гидратированная кремниевая кислота может частично проходить через фильтр в виде коллоидного раствора. Поэтому перед фильтрованием осадок кремниевой кислоты стремятся полностью дегидратировать выпариванием с соляной кислотой. При прокаливании кремниевая кислота переходит в безводный Ог, который является гравиметрической формой. По его массе часто рассчитывают результат анализа. Гидратированный диоксид кремния 5102-гаН20 является отличным адсорбентом, поэтому осадок 5102 оказывается загрязненным адсорбированными примесями. Истинное содержание диоксида кремния определяют путем обработки осадка фтороводородной кислотой при нагревании, в результате чего образуется летучий 81р4 [c.165]

Определение К/. Колонку заполняют испытуемой кремниевой кислотой в таком количестве, чтобы высоту [c.30]

Определение величины Тдд Колонку освобождают от адсорбента и растворителя, просушивают и заполняют новой порцией адсорбента. В верхнюю часть колонки вводят бензол, отмечают положение нижнего края зоны растворителя и в этот момент включают секундомер. При достижении нижним краем зоны отметки, равной 50 мм от начала отсчета, секундомер останавливают и полученное время принимают за Т50. Величина т 5 обычно колеблется от 10 до 150 сек. Испытав таким образом несколько образцов кремниевой кислоты, делают заключение об активности каждого образца. [c.31]

Для кремниевой кислоты характерно коллоидное состояние при воздействии на ее соли кислот НгЗЮз выпадает не сразу. Коллоидные растворы кремниевой кислоты (золи) при определенных условиях (например, при нагревании) можно перевести в прозрачную, однородную студнеобразную массу — гель кремниевой кислоты. Гели —высокомолекулярные соединения с пространственной, весьма рыхлой структурой, образованной молекулами 8Ю2, пустоты которой заполнены молекулами Н2О. При обезвоживании гелей кремниевой кислоты получают силикагель — пористый продукт, обладающий высокой адсорбционной способностью. [c.468]

В конденсате, питательной и обессоленной воде кремниевая кислота может содержаться в определяемой обычным молибдатным способом форме и в состоянии, не поддающемся определению этими приемами. Такая неопределимая или иначе нереакционноспособная кремниевая кислота обусловливается весьма дисперсными частичками кварца и алюмосиликатных минералов, например глин. В котловой воде все эти соединения подвергаются разложению и входящая в их состав кремниевая кислота принимает участие во всех процессах наряду с реакционноспособной . Таким образом для эксплуатации важно знать общую концентрацию [c.397]

Нормы качества подпиточной и сетевой воды тепловых сетей (НР 34-70-051—83) устанавливают дифференцированные показатели качества воды тепловых сетей и требования к водному режиму (табл. 8.5, 8.6, 8.7, 8.8). При силикатной обработке подпиточной воды определение предельных концентраций кальция и сульфатов проводится с учетом температуры воды в разваренной трубе (+20°С) и повышения температуры воды в пристенном слое воды (- -20°С) 0 -j-20 -[-20 °С и суммарной концентрации сульфатов и кремниевой кислоты. [c.151]

В щелочной котловой воде под действием температуры коллоидная форма кремниевой кислоты превращается в ионную, которая полностью поддается определению молибдатным методом. Таким образом, в питательной воде при анализе кремниевой кислоты молибдатным методом будут получены заниженные по сравнению с этим значения, что в свою очередь исказит расчет величины продувки. [c.101]

Вещества, растворенные в питательной воде прямоточных парогенераторов, обычно полностью переходят в пар. Лишь при нарушении норм содержания соединений кальция, магния или железа и меди происходит частичное их осаждение главным образом в зоне фазового перехода. Таким образом, при нормальном качестве питательной воды содержание в ней аммиака, кремниевой кислоты, соединений натрия, кальция и магния почти не отличается от их содержания в перегретом паре. Это обстоятельство позволяет ограничиться определением концентрации ряда примесей только в питательной воде. С другой стороны, это же вынуждает устанавливать для качества питательной воды прямоточных котлов более жесткие нормы и более тщательно следить за их поддержанием. [c.389]

Выше указывалось, что однократное выпариванпе, особенно без применения желатина, часто не дает полного выделения кремниевой кислоты поэтому при особо ответственных анализах фильтрат переливают в фарфоровую чашку и вторично выпаривают досуха для выделения остатков 3102 иН О. Сухой остаток снова высушивают на плитке, смачивают соляной кислотой, растворяют в горячей воде, раствор отфильтровывают в мерную колбу емкостью 250 через другой фильтр. Для определения кремниевой кислоты оба фильтра (с главной частью осадка и с остатком, не выделенным при первом выпаривании) соединяют и прокаливают вместе. [c.465]

Приготовление нулевой пробы, т. е. отвечающей содержанию кремниевой кислоты в применяемых реактивах, заключается в следующем. В платиновую чашку вводят 1 мл 0,3 н. раствора плавиковой кислоты и 1 мл 4%-ного раствора хлористого натрия, выпаривают досуха на слабо кипящей водяной бане, затем обрабатывают остаток, как было описано выше, собирая растворы в мерную колбу емкостью 50 мл. Этот раствор затем используют для колориметрического определения содержащейся во всех реактивах кремниевой кислоты. [c.399]

Нулевую пробу приготовляют следующим способом. В платиновую чашку вводят 2 мл содового или бикарбонатного раствора, выпаривают досуха и прокаливают до сплавления в пламени газовой или бензиновой горелки. После остывания чашки смачивают ее содержимое 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревая жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 н. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вводят 15—20 жл обескремненной дистиллированной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой, стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить осадок. Собранный в мерной колбе раствор затем используют для. колориметрического определения кремниевой кислоты, содержащейся во всех применяемых реактивах. [c.400]

Разложение пробы и удаление мешающих элементов. Наиболее важно определение никеля в различных минералах и силикатных породах, атакже в сплавах (сталях). Минералы обычно разлагают, обрабатывая навеску азотной кислотой нерастворившипся остаток сплавляют с содой. После разложения плава кислотой и отделения кремниевой кислоты присоединяют полученный раствор к основному азотнокислому раствору. [c.181]

Для титриметрического определения кремниевой кислоты промытый осадок ее обрабать вают фторидом калия и прибавляют избыток титрованного раствора хлороводородной кислоты [c.267]

Выше (см. подстрочное примечание на стр 462) было показано, что прн известных навыках в работе берут навеску 0,5 г, так как это значительно ускоряет выделение кремниевой кислоты. В случае такой т авески для определения полуторных окислов (а также Са++ и М + + ) лучше взять несколько больше, чем 100 лл из общего объема в 250 мл (например 150 мл). Иногда для этой цели берут весь фильтрат, оставщийся после определения 8Юг (не переводя его в мерную колбу). В дальнейшем для определения железа и титана прокаленный и взвешенный осадок полуторных окислов сглав-ляют с КИЗО и переводят в раствор. Титан определяют колориметрически по окраске с перекисью водорода после этого разрушают перекись водорода кипячением раствора и определяют железо колориметрически пли объемным методом. [c.467]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Контроль за процессами растворения велся также с помощью колориметрического метода определения растворимой мономерной формы кремневой кислоты Н48104. При pH =1- 8 кремниевая кислота переходит в полимерную форму, которая образует коллоидный раствор. Для разрушения поликремни-евой кислоты до мономерной в восстановитель в соответствии с методикой анализа добавляли серную кислоту, при этом pH раствора составил 0,8—1,0. Изучено распределение кремния в растворе и нерастворимом осадке при получении гелеобразующей композиции (табл. 7.3). [c.274]

Ошибки при определении железа обусловлены содержанием в аммиаке кремниевой кислоты, которая соосаждается с Ре(ОН)л. Поэтому нельзя применять аммиак, который долго хранился в стеклянной посуде. Fe(OH)i может адсорбировать до 2% кремниевой кислоты. Если Ре(ОН)г, осаждается из раствора, содержащего хлориды, го недостаточно промытый осадок содержит РеС1 ,, который улетучивается при прокаливании осадка. Примесь кре.мниевой кислоты завышает содержание железа, а примесь хлорного железа и образование Рсз04 дает заниженные результаты. [c.323]

Во избежание этого, а также вследствие трудности определения общего солесодержания котловой воды в котлах высокого давления, питающихся конденсатом с добавкой химобессоленной воды, величину продувки определяют по кремниевой кислоте. [c.101]

Измерители содержа-сония кремния (кремне-мер) иРРА-П-51 Народное предприятие ЧКД-Дукла, (Прага) Для определения кремниевой кислоты в паре, конденсате, обескремнен-ной воде, мкг1л (510,) 0 0 200 100 Работает по колориметрическому молибдатному способу 2 750—00 2 850—00 [c.257]

Прн анализе обескремненной ионитным способом воды, конденсата, питательной воды парогенераторов высокого давления и дистиллята испарителей для определения общей концентрации кремниевой кислоты берут для обработки 50 мл. При анализе природных, известково-коагулированной, умягченной и котловой воды берут для обработки меньшее количество, стремясь к тому, чтобы в пробе общее содержание кремниевой кислоты не пре-выщала 50 мкг 810з . [c.398]

Подготовка платиновой чащ к и. Для перевода кремниевой кислоты в определимую колориметрическим способом форму необходима платиновая чащка вместимостью не менее 100 мл. Стенки чашки должны быть гладкими, без складок. Важной операцией является очистка чашки. Для этого ее наполняют смесью концентрированных плавиковой и соляной кислот (1 1) и выпаривают эту смесь на водяной бане. Затем вновь наполняют чашку смесью этих кислот и оставляют на ночь. После этого необходимо обмыть чашку горячей обескремненнюй водой и высушить. Хранить очищенную таким способом платиновую чашку следует в специальном пустом эксикаторе. Очищенной чашкой можно пользоваться только для определения общего содержания кремниевой кислоты. Если чашка была использована для иных операций, процедура очистки должна быть повторена. Для проверки качества отмывки чашки проводят последовательно определение содержания кремниевой кислоты в так называемой нулевой пробе (см. ниже). Если последовательные определения дают результаты, отличающиеся не более чем на 0,005 делений красной шкалы барабана фотоколориметра, то чашку считают хорошо отмытой. В противном случае отмывание повторяют. [c.398]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чащку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления илн дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулироваи-ная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чащку помещают такое их количество, чтобы содержание кремниевом кислоты не превышало 50 мкг 5Юз (см. примечание на стр. 398). В чашку вводят 1 мл 0,3 н. раствора плавиковой кислоты и 1 мл 4%-ного раствора хлористого натрия. Жидкость выпаривают досуха на слабо кипящей водяной бане. Сухой остаток обрабатывают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды, нагревая чашку с водой на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин. Охладив жидкость, вводят в иее 2,5 мл 3%-ного раствора борной кислоты и вливают в мерную колбу емкостью 50 мл. Б чашку вновь наливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды нагревают 5—7 мин иа кипящей водяной бане, дают затем остыть и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся кремнефторид натрия. [c.399]

Методика обработки пробы воды. В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. При определении общего содержания кремниевой кислоты во всех других случаях (вода котловая, природная, известково-коагулированная, обескремненная магнезиальным способом, умягченная) в чашку помещают такое количество воды, чтобы содержание кремниевой кислоты в пробе не превысило 50 мкг ЗЮ " . После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфотомера ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильной га-зо-воздущной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платимы. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15—20 мл обескремненной дистиллированной воды. Нагревают жидкость на кипящей водяной бане в течение 5—7 мин, вводят в нее 4 мл 0,1 и. серной кислоты и переливают раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. В чашку вновь вливают 15—20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5—7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [c.400]