Выделение соединений

Методическая ошибка — одна из наиболее трудно поддающихся учету систематических погрешностей химического анализа, которая складывается из погрешностей отдельных химических операций. Ни процессы разложения, ни процессы синтеза химических соединений, равно как и процессы разделения компонентов, которые всегда связаны с образованием новых фаз, никогда не проходят до конца. Стремление любой физико-химической системы к максимуму энтропии и минимуму энергии Гиббса всегда как бы- противодействует стремлению аналитика-экспериментатора выделить полностью определяемый компонент и нацело превратить его в аналитически активное соединение. По той же причине даже условие практической полноты образования и выделения соединений определяемого компонента никогда не гарантирует его чистоты от примесей других компонентов. [c.46]

Препаративная хроматография благодаря высокой разделяющей способности колонок и использованию селективных неподвижных фаз позволяет разделять практически любые смеси, в том числе азеотропы и изомеры. Для выделения веществ с целью последующей идентификации другими методами можно пользоваться препаративными приставками к обычным хроматографам с колонками диаметром до 20 мм и производительностью несколько десятков граммов вещества в сутки. Для выделения соединений с целью исследования их свойств или использования в лабораторных синтезах применяют специальные препаративные хроматографы с колонками диаметром 100—200 мм и производительностью 1 кг в сутки и более. Для получения реагентов промышленного синтеза используется производственная хроматография— колонны диаметром 1—3 м, имеющие производительность до 1000 т/год. [c.92]

В гравиметрическом анализе пользуются методами определений, основанными на измерении количества продуктов реакции путем взвешивания осадка, т. е. нерастворимого соединения, выделенного из раствора. Определяют составные части исследуемого образца, выделяя их в виде малорастворимых соединений постоянного точно известного состава. Выделенное соединение взвешивают. По данным взвешивания рассчитывают содержание определяемого химического элемента или его соединения в образце, например, в сплаве, лекарственном веществе, лекарственном растении и т. д. [c.291]

Выделение соединения, которое является собственно катализатором. Из исходного материала удаляют термическим разложением, выщелачиванием или иным способом лишние вещества. Катализатор выделяется при этом в виде самостоятельной объемной фазы. При разложении солей таких металлов, как Сг, А1, Zn получают трудно восстанавливаемые окислы, а при термообработке солей Со, Ni, Fe и других легко восстанавливаемые до металла кислородные соединения [2]. [c.94]

В отличие от гидроочистки могут быть разработаны процессы облагораживания нефтепродуктов, сопровождающиеся выделением сернистых и кислородных соединений без изменения их состава. При этом прежде всего возникает необходимость установить области применения выделенных соединений в качестве химического сырья [c.13]

В более сложных случаях радиоактивационного анализа после облучения исследуемого материала необходимо прибегать к химическому разделению смеси элементов с введением нерадиоактивных коллекторов. После химического разделения измеряют радиоактивность выделенных соединений отдельных элементов и, таким образом, вычисляют количество образовавшегося радиоактивного изотопа, а отсюда — содержание микропримеси в исходном материале. [c.21]

Задание 8. Разделить простой перегонкой двухкомпонентную смесь ацетон-н-октан н-гептан-н-нонан, ацетон-толуол... Проанализировать на хроматографе исходную смесь и выделенные соединения, вычислить чистоту и степень выделения. [c.47]

Задача гравиметрического анализа обычно состоит в установлении процентного содержания определяемого вещества. Вычисляют на основе уравнения реакции образования взвешиваемого осадка постоянного состава, получаемого прокаливанием или высушиванием первоначального осадка, выделенного нз исследуемого образца реаген-том-осадителем. Полученный после прокаливания или высушивания осадок постоянного состава называется весовой формой. В простейшем случае количество определяемого элемента или радикала можно вычислить, зная количество весовой формы полученного соединения, атомный вес определяемого элемента и молекулярный вес выделенного соединения (весовой формы). [c.284]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРОЕНИЯ ВЫДЕЛЕННЫХ СОЕДИНЕНИИ [c.246]

В дальнейшем смолы из реактивных топлив изучены более подробно. Из каждой фракции выделены соединения основного характера. Методика выделения соединений заключалась в следующем. Смолы растворяли в этиловом эфире в соотношении 1 1. Из раствора соединения извлекали 25 %-ным раствором [c.93]

Из приведенного материала видно, что при действии на смолы 25%-НОЙ Нг804 наряду с чисто азотистыми соединениями извлекаются другие гетероорганические соединения. Этим, очевидно, п объясняется относительное разнообразив состава золы выделенных соединений. [c.71]

Известны попытки выделения индивидуальных компонентов из смеси побочных продуктов с целью их раздельного использования. Так, например, описан способ выделения соединения Дианина и орто-пара-изомера дифенилолпропана . Выделение основано на том, что соединение Дианина способно давать кристаллические аддукты с различными растворителями. Такими растворителями могут служить спирты (метанол, этанол, пропанол-2, н-бутанол, трет-бу-танол), алифатические кетоны (ацетон, метилэтилкетон, диэтилке-тон), хлорированные углеводороды (четыреххлористый углерод, хлороформ, трихлорэтилен, тетрахлорэтилен). Мольное соотношение соединения Дианина к растворителю в аддукте различно и зависит от того, какой растворитель используют с метанолом соотношение равно 6 3, а с этанолом, пропанолом-2 и н-бутанолом оно составляет 6 2. [c.179]

Рис. 6-17. Схема установки для выделения соединений серы из газолина (метод Солютизер)

Применив для выделения соединений кислого характера из высококипящих нефтяных фракций ионный обмен на крупнопористом анионите Амберлист А-29-вместо щелочной экстракции, авторы работы [129] получили концентраты, содержавшие карбоновые кислоты, фенолы, карбазолы и амиды. Доля фенолов среди этих кислых веществ была не ниже 15% в ряде дистиллятов она составляла более 80% суммы кислот и фенолов и, как видно на. примере фракций из двух нефтей (Гэто Ридж и Риклюз), повышалась с ростом температуры выкипания (табл. 3.6). [c.90]

При складском хранении суперфосфата выделяются разбавленные фтористые газы, улавливание -которых затруднительно. С целью уменьшения выделения соединений фтора при складской дообработке суперфосфата предложено (101] добавлять на 1 т камерного суперфосфата 20 кг сульфата натрия. Однако такое раз бавление добавкой соли снижает содержание усвояемого Р2О5 в суперфосфате на 0,5—0,6%. [c.240]

Кислородные соединения можно полностью выделить из углеводородной среды методами хроматографии. Вместе с кислородными соединениями частично извлекаются сернистые и азотистые соединения. Такую смесь называют адсорбционными или силикагелевыми смолами. Последовательной десорбцией можно выделить из них спирты, соединения с карбонильной группой, карбоновые кислоты. Выделенные соединения могут быть перегнаны и ректифицированы на узкие фракции. В адсорбционных смолах нефтяных дистиллятов 65—85% соединений могут быть перегнаны и затем исследованы современными методами. [c.257]

Так, в присутствии КЬ2(СНзСОО)4 в среде хлористого метилена при 40°С гидроксилсодержащие 1,3-диоксациклоалканы реагируют с метилдиазоацетатом с образованием соответствующих продуктов внедрения метоксикарбонилкарбена по ОН-связи. Выход соединений ГУ-У составил 70-90%. Строение выделенных соединений дока- [c.71]

Однако попытки выделения соединения 14 оказались безуспешными, что связано, по-вмдимому, с его высокой, по сравнению с другими продуктами реакции, температурой кипения и относительной термической нестабильностью. [c.15]

Потенциостатической кулонометрии, так же как электрогравиметрии при контролируемом потенциале, присуща высокая селективность. В этом заключается ее преимущество перед гальваностатической кулонометрией. Например, можно определить содержание каждого металла в смеси, если их окислительно-восстановительные потенциалы отличаются только на 0,2 В. Преимущество кулонометрии перед электрогравиметрией состоит в том, что определение в этом методе основано не на образовании осадков веществ в виде подходящей гравиметрической формы, осаждающейся на поверхности электрода в виде прочной пленки (или которую легко можно выделить), а связано с выполнением только выщеуказанных условий, пр которых не требуется выделение соединения в твердом виде. Кроме того, даже в тех случаях, когда для определения веществ можно использовать как кулонометрию, так и электрогравиметрию, при использовании кулонометрии получают значительный выигрыщ во времени, связанный с устранением опе раций высущивания и взвешивания. [c.272]

Добавление неводного компонента часто используют в практике для уменьшения растворимости и количественного выделения соединений из раствора. Так выделяют, например, aS04, K IO4 и другие соединения при введении спирта в исследуемый раствор. [c.93]

Выделение соединений олова и сурьмы в виде малорастворимых осадков соответствуюи(их кислот. 8—10 капель исследусмого раствора помещают в фарфоровую чашку или фарфоровый тигель и при нагревании обрабатывают 6—7 каплями 6 н. раствора азотной кислоты. При этом образуются осадки метасловянной и метасурьмяной кислот. Полученную смесь выпаривают на водяной бане дссуха и остаток смачивают 5—6 каплями 2 н. раствора азотной кнслоты и 5—6 каплями воды, смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой, осадок отделяют центрифугированием и промывают водой, содержащей несколько капель 2 н. раствора азотной кислоты. [c.84]

Выделение соединений олова и сурьмы в виде малорастворимых осадков соответствующих кислот HNO3 (при нагревании) Осадок I jHjSnOa, HSbO., Раствор 1 не исследуют [c.87]

Нуклеофильное замещение у винильного атома углерода протекает с трудом (см. разд. 10.11), но тем не менее известно много примеров подобных реакций. Наиболее часто эти реакции идут по тетраэдрическому механизму или по родственному механизму присоединения — отщепления. Оба эти механизма не могут реализоваться с насыщенными субстратами. Механизм присоединения — отщепления был продемонстрирован для реакции 1,1-дихлороэтилена (74) и Аг5 , катализируемой этилат-ионами [199]. В результате реакции было получено не 1,1-дитио-феноксипроизводное 75, а перегруппированное соединение 76. Выделение соединений 77 и 78 показало, что реакция происходит по механизму присоединения — отщепления. На первой стадии Лг5Н присоединяется по двойной связи (нуклеофильное присоединение, т. 3, разд. 15.2, приводящее к насыщенному продукту 77). Вторая стадия представляет собой реакцию Е2-элими- [c.61]

Как в прямой, так и в обратной реакции первая стадия заключается в присоединении ЫаНЗОз к одной из двойных связей кольца при этом образуется енол (или енамин), который таутомеризуется в кето (или имино)-форму. Превращение соединения 11 в 12 (или обратный процесс) служит примером реакции 16-14 (или реакции 16-2). Одним из доказательств в пользу этого механизма явилось выделение соединения 11 [98]. Кроме того, было показано, что аммиак не участвует в лимитирующей стадии, так как при обработке р-нафтола аммиаком и НЗОз скорость реакции зависит только от концентрации субстрата и НЗОз [99]. При проведении реакции с р-нафтолом интермедиа-том является соль 2-кето-4-сульфокислоты, так что в любом случае атом серы бисульфита атакует Л1ета-положение по отнощению к группам ОН или КНг [100]. [c.25]

Соединение 2 представляет собой частично восстановленный кватерфенил. Конечно, сочетание необязательно должно происходить по положениям орто — орто, могут образоваться и другие изомеры. В пользу стадий (9) и (10) свидетельствует выделение соединений 2 и 3 [15], хотя обычно в условиях реакции дигидрофенилы, подобные 3, окисляются до соответствующих дифенилов. Другим доказательством в пользу этого механизма являются детектирование интермедиата 1 с помощью химически индуцированной динамической поляризации ядер (ХПЯ) [16] (см. т. 1, разд. 5.8), а также отсутствие изотопных эффектов, которые должны были бы наблюдаться, если бы лимитирующей была стадия (7), включающая расщепление связи Аг—Н. В представленном механизме лимитирующая стадия (8) не включает потерю водорода. По аналогичному механизму идет реакция, в которой атакующим радикалом является НО (реакция 14-5). [c.60]

В 1898 г. французский физик Пьер Кюри и его супруга Мария Складовская-Кюри в остатках после выделения соединений урана из урановой смолки (руда урана) открыли соединения радия, которые оказались в миллион раз радиоактивнее солей урана. Открытие радия было толчком, вызвавшим все последующие работы по радиоактивности. [c.51]

Получение Ме[1(ВгС1)] основано на реакции растворения горячего концентрированного водного раствора МеС1 в жидком бромиде иода и последующем выделении соединения при охлаждении 10]. [c.113]

В гидрометаллургии и аналити4сск0й практике в целях более полного выделения соединения из раствора используют избыток осадителя. [c.155]

При выделении соединения МК экстракцией необходимо, чтобы весь введенный реагент был полностью связан в экстрагирующийся комплекс, т. е. чтобы прочность последнего была достаточно высока. [c.793]

Глубина извлечения АО из вакуумного газойля нри однократной экстракции составила около 85% (табл. 20). Исходя из элементного состава и молекулярной массы, можно предположить, что в состав кагкдой молекулы АО входит по одному атому азота. Выделенные соединения почти целиком состоят из сильных оснований. Экстракты АК-1 — АК-3 различны по молекулярной массе, функциональному составу и отношению С Н. При переходе от АК-1 к АК-3 молекулярная масса и содержание гетероатомов растут, а степень ароматичности — уменьшается (табл. 21). Содержание углерода в боковых цепях и нафтеновых циклах в АК-1 составляет около 50, а в АК-3 — 60%. [c.29]

Реакцию ведут 15 ч при 50 °С. Вначале возгоняется камфора, которую время от времени смывают, добавляя пентан Реакцию ведут 3 ч при комнатной температуре, затем еще 2 ч при 60 °С, очищают хроматографически, как в предыдущем синтезе. Для выделения соединения пентановый раствор пропускают через колонку с окисью алюминия (степень активности 1) и элюируют я-пентаном [c.72]

Джонс [6], тщательно разделив все продукты реакции этилортоформиата с щавелевоуксусным эфиром в уксусном ангидриде и определив их количества, предложил схему последовательных превращений, объясняющих образование всех выделенных соединений (этилацетат, этилформиат, уксусная кислота и эток-симетиленщавелевоуксусный эфир). Причем найденные им количественные соотношения находятся в полном соответствии с рассчитанными по предложенной схеме. В общем виде схема Джонса выглядит следующим образом [c.92]

Предназначен для выделения соединений серебра из сточных вод, содержащих серебро (в кинофотопромышленности), и осветления тонкодисперсных агрессивных суспензий, содержащих спрессовывающиеся осадки. В сепараторе можно обрабатывать суспензии с осадками плотностью до 4500 кг/м [c.645]

Количество спиртов, гликолей и эфиров в лигроино-керосино-вых фракциях может достигать 90—95 % от всех кислородных соединений. Кислородные соединения, извлеченные из лигроинокеросиновых фракций бакинских нефтей, имели следующую характеристику [46] гидроксильное число 107,6 мг КОН/г, эфирное число (сложные эфиры) 12,0 мг КОН/г, кислотное число 0,1 мг КОН/г, карбонильное число 23,1 кг Oj/r, содержание оенолов — следы. Спирты, выделенные из топлив ТС-1 и Т-1 46], имеют соответственно плотность 989,3 и 984,1 кг/м молекулярную массу 207 и 185 пределы кипения 128—144 и 93— 125 °С при 266 и 800 Па йодное число 168,5 и 167,6 г з/ЮО г гидроксильное число 238,2 и 262 мг КОН/г. В выделенных соединениях содержится 2,99 и 0,58 % серы. Таким образом, выделенные из ТС-1 соединения представляли фактически серу и кислородсодержащие органические соединения. [c.76]

Присутствие серы в выделенных соединениях можно представить в виде непосредственного участия в кольцевой структуре, содержащей азот (тиозолы, бензтиазолы, тиазолины, тиазоли-дины, аминотиолы и др.). Можно утверждать также, что среди [c.96]