Амины иодатом

Предложены способы определения расхода аминов в реакции с изотиоцианатами для анализа последних. Позже был разработан метод титрования продуктов этой реакции иодатом [50], послуживший основой для определения амина. [c.478]

В колбу с притертой пробкой вносят аликвотную часть раствора амина в диметилформамиде, 3—5 мл фенилизотиоцианата ( 0,3 и. раствор в диметилформамиде) и добавляют растворитель до общего объема 10 мл. Колбу закрывают, раствор взбалтывают и выдерживают 10 мин. Затем прибавляют столько веды и серной кислоты, чтобы получилось 100 мл 2,0—2,5 н. серной кислоты. Охлаждают до комнатной температуры (25 °С) и титруют 0,05 н. раствором иодата калия до неисчезающей желтой окраски. [c.478]

Расход кислоты при ацидиметрическом титровании соответствует содержанию третичного амина расход раствора иодата калия соответствует количеству ди- и (или) тризамещенной мочевины и, следовательно, количеству первичного и (или) вторичного амина в исходной пробе. [c.479]

Химическое потребление кислорода — количество сильного окислителя, расходуемое на окисление органических веществ в определенном объеме анализируемой воды. Были опробованы различные окислители — перманганат калия, бихромат калия, иодат калия, персульфат калия, соли церия (IV) и др. В качестве стандартного окислителя был выбран бихромат калия, который применяют в среде серной кислоты в присутствии катализатора — сульфата серебра. Определение проводят в стандартизированных условиях. За немногим исключением (не окисляются пиррол, пиридин, пирролидин, пролин, никотиновая кислота, бензол и его гомологи) при соблюдении требуемых условий окисление органических веществ проходит на 95—98%. Результат определения обычно пересчитывают на кислород в миллиграммах на литр. С достаточной для практических целей точностью можно принять, что величина ХПК совпадает с теоретически необходимым количеством кислорода для полного превращения углерода и водорода органических соединений в СОг и НгО соответственно, за вычетом того кислорода, который входит в состав самих окисляющихся молекул органических веществ. Азот, входящий в состав аммиака, аминов, амидов кислот, нитрилов и др., в условиях определения величины ХПК превращается в сульфат аммония без за- [c.16]

Описанный Скоттом метод определения обычного фенола с применением растворов бромид-бромата, вместо плохо сохраняющегося водного раствора брома, использован также для количественного определения фенольных гидроксильных групп в разных фенолах, и для определения аминов и некоторых гидразинов 1 . Для определения фенола применяют также раствор иодида и иодата калия [c.362]

Большинство косвенных титриметрических методов состоит в том, что ионы урана или уранила осаждают каким-либо подходящим осадителем, выделяют образовавшийся ххадок, и титриметрическим методом определяют в нем содержание осадителя. К числу осадителей, которые могут быть использованы для определения урана косвенными методами, следует отнести 8-оксихинолин, ш,авеле-вую кислоту, иодаты, перйодаты, салициловую кислоту, п-амино-фениларсоновую кислоту и некоторые другие. Применение этих методов иногда представляет интерес в том отношении, что для титрования связанных с ионами уранила или урана осадителей требуется значительно больше эквивалентов титранта, чем это имеет место при оксидиметрическом титровании тех же количеств урана (VI) или урана (IV). Так, например, для титрования 1 моля урана, осажденного в виде 8-оксихинолината, требуется 12 эквивалентов брома [589]. [c.103]

Метод Вермы и Кумара заключается в обработке амина избытком фенилизотиоцианата в диметилформамиде и титровании образующейся замещенной тиомочевины иодатом калия в серной кислоте при комнатной температуре. Остаточный изотиоцианат не мешает титрованию тиомочевины. После перевода первичного и вторичного аминов в соответствующие тиомочевины непрореагировавший третичный амин кондуктометрически титруют трихлоруксусной кислотой, а затем титруют иодатом калия замещенную тиомочевину. [c.478]

Аликвотную часть раствора пробы амина в диметилформамиде вносят в колбу с притертой пробкой, содержащую избыток фенилизотиоциана к в диметилформамиде (7—10 мл i 0,3 н. раствора), объем доводят растворителем до 20 мл, раствор взбалтывают и выдерживают 10 мин. Затем приливают 40—45 мл л 1 н. уксусной кислоты, охлаждают до комнатной температуры (25 °С) и титруют кондуктометрически 0,1 н. трихлоруксусной кислотой. По окончании титрования в этот же раствор добавляют столько воды и серной кислоты, чтобы получилось 125 мл 2,0—2,5 н. серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют потенциометрически 0,05 н. раствором иодата калия. [c.479]

Таблица 11.48. Результаты определения первичных и вторичных аминов по реакции с изотиоцианатом с последующим титрованием иодатом калия

G использованием электрогенерированного иода определяли гексаэтилсвинец в тетраэтилсвинце [451], теобромин в салицилате теобромина натрия [452], аскорбиновую кислоту [401, 453, 454], MOHO-и дифенолы [407], гидрохинон [455], солянокислый три-амин [456], бораны [307, 457], сернистые [313, 416, 458] и селенистые [459] соединения, сурьму [460], мышьяк [325, 461—463], железо [463], иодаты [464] и тиосульфаты [465—468]. [c.54]

Амин-бораны также можно анализировать с помощью иодата [2139]. При определении триметиламин-борана избыток иода обратно оттитровывали раствором арсенита натрця [2431]. [c.113]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология