Рений отделение отгонкой

Метод имеет преимущество перед отгонкой в токе HG1, так как число перегоняющихся вместе с рением элементов ограниченно. Ниже приведена методика отделения рения [805]. [c.229]

Химически технеций, как и было предсказано [125, 69], стоит ближе к рению, чем к марганцу. Его гидроокись растворяется в растворах аммиака с образованием анионов и в растворах соляной кислоты или хлористого олова с образованием катионов. Катионный или анионный характер можно обнаружить по адсорбции на кислой или основной окиси алюминия [38]. Технеций отличается от марганца тем, что его сульфид не растворяется в разбавленных кислотах, он не осаждается с двуокисью марганца, его окись возгоняется при 400—500° С. Отделение от рения является более трудной задачей, чем отделение его от марганца. Частичного разделения можно достигнуть путем дробной кристаллизации калийных солей, а полного разделения можно достигнуть отгонкой при 200° С рения вместе с хлористым водородом из раствора в серной кислоте. В противоположность технецию, рутений вытесняется хлором из кипящего раствора. Для отделения технеция от материнского молибдена можно использовать реакцию осаждения молибдена с бензидином или оксином или же экстрагировать хлористый молибден эфиром. Полного отделения от металлической молибденовой мишени можно достигнуть путем [c.88]

Описано дистилляционное отделение Re(VlI) дистилляцией из конц. H2SO4 при 270° С посредством пропускания перегретого водяного пара (350° С). В дистиллят попадает меньше мешающих элементов, чем при отгонке рения с соляной кислотой [827]. [c.229]

Дистилляция рения в токе хлористого водорода. Гейльман и Вейбке [1350] предложен способ отгонки рения из 80%-ной H2SO4, нагретой до 180—200° С, в токе влажного хлористого водорода. Скорость дистилляции определяется количество перегоняющейся воды, которая должна составлять 150—200 мл/час. Добавление сульфатов щелочных элементов повышает температуру кипения раствора и ускоряет перегонку рения. Приведенные в табл. 32 данные показывают, что дистилляция в токе НС1 позволяет достичь полного отделения рения. Ошибки обусловлены ошибками определения рения, так как в остатке после дистилляции рений не был обнаружен. [c.229]

Отмечается возможность отделения рения от молибдена дистилляцией из раствора в H IO4 и Н3РО4, к которому постепен- но прибавляют НС1 [820]. При этом рений количественно отгоняется. При содержании 0,25 г Мо в дистиллят переходит менее 0,05 мг Мо. Технеций отделяют от молибдена отгонкой из растворов в конц. H2SO4 [501]. [c.148]

Перспективны методы отделения рения, основанные на летучести некоторых его соединений. Так, рений отгоняется при введении по каплям азотной кислоты в горячий (около 200° С) сернокислый раствор неррениевой кислоты. Количественная отгонка рения достигается при 200—220 ° С добавлением по каплям соляной иЛи бромистоводородной кислоты к хлорнокисло.му раствору или бромистоводородной кислоты к сернокислому раствору. Применению этого метода препятствуют элементы, образующие в этих условиях летучие соединения, как, нанример, селен, германий и мышьяк. [c.374]

Для отделения рения от молибдена, помимо отгонки и экстракции, применяют метод ионного обмена, пользуясь тем, что рениевая я молибденовая кислоты обладают различными адоор-бционными свойствами по отношению к одному и тому же адсорбенту, вследствие чего их можно разделять количественно [103]. [c.45]

От МоОз технеций может быть отделен в виде ТС2О7 дистилляцией твердых окислов при 300 °С. Отгонка в виде ТС2О7 может быть проведена и из растворов. При отгонке из азотнокислых и сернокислых растворов технеций отделяется от рутения, но не отделяется от рения, а из хлорнокислых отделяется и от рения, однако при этом происходит лишь частичное отделение от молибдена. В присутствии окислителей (Се " , СггО МагЗгОз, ЮГ, КВгОз) отделение от молибдена протекает полнее, но одновременно с технецием начинает отгоняться и рутений. При пропускании через раствор, содержащий технеций и рений, хлористого водорода первый восстанавливается, а второй отгоняется в виде хлорида. [c.273]

Количественное определение рения обычно сопровождается отделением элемента от мешающих материалов отгонкой из горячей концентрированной серной кислоты в токе влажного хлористого водорода. В дистилляте осаждают гептасульфид рения, который переводят в массовую форму перрената 5%-ным едким натром и 30%-ной перекисью водорода. Колориметрически малые количества рения определяют по образованию комплекса желтого цвета после добавления хлорида олова (II) и роданида калия. Шелтый комплекс экстрагируют эфиром и определяют рений путем колориметрирова-ния по шкале стандартов в слое эфира. [c.146]

Выделение рения из растворов ректификацией. Ббльшая летучесть ННе04 в сравнении с Н2504 позволяет выделить рениевую кислоту из сернокислых растворов отгонкой. Однако простая дистилляция не дает хороших результатов, так как с рением в дистиллят переходит значительное количество серной кислоты. Намного лучшие результаты дает ректификационное отделение. При ректификации следует ожидать исходя из диаграммы (рис. 76) получения в кубовом остатке азеотропной смеси воды с серной кислотой, а в дистилляте — разбавленного водного раствора рениевой кислоты с минимальным содержанием серной кислоты. Действительно, при ректификации растворов, содержащих от 15 до 80% Н 3804 и от 0,1 до 2,6 г/л Ке, получается дистиллят с содержанием 3—5,5% Нг804 и от 0,2 до 9,2 г/л Яе (в зависимости от исходной концентрации) выход рения в дистиллят выше 98%. Из такого раствора рений может быть выделен в составе перрената аммония либо выпариванием с последующим добавлением аммиака, либо ионообменным способом [89, с. 88]. [c.302]

При помощи описанной Полуэктовым методики можно открыть 0,025 у зения в 0,05 мл раствора в присутствии V, Аз, 8е, Оз и Мо. 3 присутствии молибдена последний необходимо маскировать каплей 2 н. раствора винной кислоты. Некоторые элементы —А , Hg, Аи, 8Ь и др. мешают этой реакции. Для определения рения в присутствии мешающих элементов Полуэктовым разработаны методы отделения от них рения, в частности путем отгонки рения в усовершенствованных автором аппаратах, предложенных ранее И. П. Алимариным и Б. Н. Ивановым-Эминым [27]. После отгонки рения из раствора с НаЗО , НВг и Вг2 по методу Полуэктова удается открыть О.Об о Не в молибденосодержащих материалах, 0,02°/о Не в искусственных смесях Не с окисью ртути, 0,01% Не в ЗЬзЗд, 0,02% Не в Аз Од и т. п. Для выделения небольших количеств рения (от 0,002 до 0,000001%) Полуэктовым был предложен метод с добавкой ОзО и отгонкой рения с НзЗО в токе воздуха с последующим осаждением сульфидов, что позволило сократить время осаждения сульфидов и проводить осаждение небольших количеств рения —0,5 у в 15 мл, т. е. 0,033 мг Не в 1 л раствора. [c.25]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]

Ниже приведены два метода первый основан на выделении рения экстракцией перрената тетрафениларсония хлороформом, второй — на отгонке Re20y из растворов серной кислоты. Определение по первому методу идет быстрее и дает более точные результаты, и поэтому следует предпочесть этот метод при анализе более или менее чистого молибденита. Однако мало известно о влиянии других металлов на выделение рения. Исключение составляют такие примеси, как железо и медь, которые, как считают, не мешают определению рения. Известно, что метод дистилляции включает отделение рения от большинства элементов (стр. 676), поэтому он приведен здесь как метод, пригодный как для анализа молибденита с примесью других минералов, так и для определения рения в различных сульфидных минералах. [c.684]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология