Калия бромид осаждение брома

Свинец отделяют в виде сульфата, как описано на стр. 238. Фильтрат обрабатывают, как указано выше, предварительно отфильтровав сульфид свинца, который может образоваться при добавлении сульфида аммония. Для отделения висмута кислый раствор обрабатывают карбонатом натрия до появления слабой мути, прибавляют по 2 г бромида и бромата калия и затем кипятят до удаления брома. Полноту осаждения проверяют добавлением небольших количеств бромида и бромата калия, после чего снова кипятят. Дают отстояться, фильтруют и в фильтрате осаждают теллур, как было указано выше. Оксибромид висмута растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте и определяют висмут, как указано в гл. Вис мут (стр. 250). Для отделения ртути (II) раствор нейтрализуют едким натром до слабощелочной реакции, затем прибавляют сульфид натрия до [c.353]

Для анализа никотиновой кислоты известны методы осаждения (по нерастворимой медной соли) или колориметрические методы, основанные на образовании окрашенных растворов с цианистым калием и хлорамином [33] или роданистым калием, бромом и анилином [341 в последнем случае предварительно получается роданистый бромид (ВгСЫЗ). В этих реакциях происходит расщепление а-незамещенного пиридинового цикла с образованием анилида замещенного глутаконового альдегида типа [c.297]

Остальные методы определения бромид-ионов в присутствии хлоридов и иодидов предполагают разделение смеси в той или иной форме. Один из методов основан на взвешивании осадка AgBr после его отделения от других галогенидов методом селективного осаждения возможности этого метода уже обсуждались в главе IV. В другом методе [342] смесь галогенидов серебра окисляют бихроматом калия в среде конц. H2SO4, отгоняют хлор и бром при пропускании тока воздуха через раствор. Затем образовавшийся иодат восстанавливают до иодида действием сульфита натрия, осадок AgJ отфильтровывают и взвешивают, а к фильтрату добавляют KJ для осаждения того количества ионов Ag+, которое эквивалентно содержанию Вг" + С1 в исходной пробе. [c.73]

Ход анализа в присутствии свинца следующий. Приготовляют азотнокислый раствор пробы и медленно прибавляют к нему раствор карбоната натрия до тех пор, пока осадок не станет растворяться с болыпим трудом, после чего разбавляют до 200—300 мл, прибавляют 2 г твердого бромата калия или бромата натрия и нагревают до кипения. Если образовавшаяся муть не исчезнет при кипении, то добавляют по каплям азотную кислоту до полной прозрачности раствора. Затем к кипящему раствору из пипетки по каплям прибавляют 10 %-ный раствор бромида калия или бромида натрия, пока муть снова не появится и раствор не окрасится в коричневый цвет. Сосуд покрывают Часовым стеклом, кипятят, пока раствор не станет прозрачно-желтым, прибавляют еще немного бромида и так продолжают до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок как при дальнейшем прибавлении бромида, так и при добавлении нескольких капель раствора бромата. Раствор кипятят до удаления всего брома, дают осадку осесть, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой. Для того чтобы быть уверенным в полноте отделения свинца, особенно если присутствовали хлорид-ионы, растворяют осадок в горячей разбавленной азотной кислоте и повторяют операцию. Под конец растворяют осадок в горячей азотной кислоте и определяют висмут, как указано на стр. 278. Однократного осаждения достаточно для отделе-уНия висмута от меди, цинка и кадмия, если только последний не присутствует в больших количествах. Как и при отделении от свинца, лучше, если аммонийные соли и хлориды будут отсутствовать. Но все же отделение висмута от меди, цинка и кадмия можно проводить в растворах, содержащих хлориды и сульфаты этих металлов. [c.270]

Свинец отделяют в виде сульфата, как описано на стр. 262. Фильтрат обрабатывают, как указано выше, предварительно отфильтровав сульфид свинца, который может образоваться при добавлении сульфида аммония. Для отделения висмута кислый раствор обрабатывают карбонатом натрия, до появления слабой мути, прибавляют по 2 8 бромида и бромата калия и затем кипятят до удаления брома. Полноту осаждения проверяют добавлением небольших количеств бромида и бромата калия, после чего снова кипятят. Дают отстояться, фильтруют и в фильтрате осаждают теллур, как бы )1о указано выше. Оксибромид висмута растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте и определяют висмут, как указано в гл. Висмут (стр.. 274). Для отделения ртути (II) раствор нейтрализуют едким натром до слабощелочной реакции, затем прибавляю сульфид натрия до растворения осадка, кинятят и прибавляют кристаллический хлорид аммония до полного осаждения ртути и появления запаха сульфида аммония. Кипятят, дают отстояться, осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают, как указано на стр. 250. Теллур определяют в фильтрате, как описано ранее. Медь (а также и золото) отделяют следующим образом. Раствор, содержащий медь и теллур, делают аммиачным и прибавляют полисульфид аммония (желтый) до полного осаждения меди и пожелтения анализируемого раствора. Если медь и теллур предварительно выделены в виде сульфидов, то и обрабатывают полисульфидом аммония, а затем разбавляют до 100 мл водой. Прибавляют цианид калия до растворения осадка, нагревают до кипения и вводят 10—15 мл насыщенного раствора сульфита натрия. Слабо кипятят 10—20 мин, разбавляют до 200—300 мл, прибавляют небольшое количество цианида и дают отстояться в течение нескольких часов, если содержание теллура незначительно. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором цианида. Из фильтрата медь можно осадить в виде сульфида, для чего фильтрат подкисляют и кипятят под хорошей тягой. Золото сопровождает медь. [c.387]

Кроме этой простой методики применяют также методы, основанные на осаждении мышьяка с помощью восстановителей, лучше всего фосфорноватистой кислоты Н3РО2 [233, 620]. Промытый осадок растворяют в смеси бромида и бромата калия [365] и определяют избыток непрореагировавшего брома, добавляя иодид калия и титруя выделившийся иод раствором арсенита натрия в присутствии динатрийфосфата [620, 696]. [c.140]

Гидролитический метод, которым пользуются в настоящее время, возник на основе больщого числа различных методик. Вначале он основывался иа получении трех- и четырехвалентиого родия. Мозер и Грабер [305] применяли окислительный гидролиз, используя бромид и бромат калия. Такие реагенты,как раствор гидрокарбоната натрия в бромной воде, возможно, осаждают гидратированную двуокись родия [306]. При pH около 7 различные карбонаты осаждают окись родия (П1) [307]. Имеются сведения, что в щелочной среде в отсутствие окислителей образуется соединение родия(1П), даже если вначале в растворе был четырехвалентный родий. С аналитической точки зрения лучшими физическими свойствами обладает зеленая гидратированная двуокись родия, и поэтому все приемлемые гидролитические методы включают применение окислителей при нейтрализации растворов родия. Бромат натрия признан хорошим окислителем, но приемы его прибавления и нейтрализации отчасти спорны. Мозер и Грабер [305] применяли бромат калия в почти нейтральном растворе, содержащем бромид, и полноту осаждения определяли по отсутствию запаха брома. Модификацию этого метода предложил Гилкрист [119]. Он пригоден для определения 10—25 мг родия или иридия. [c.31]

Для определения обеих форм селена предложена схема, основанная на способности шестивалентного селена в отличие от четырехвалентного окислять бромид-ион до элементарного брома [6]. К охлажденному солянокислому 3—4 н. по соляной кислоте раствору, содержащему от 2 до 70 мг селена, добавляют 3 г бромида калия и 25 мл соляной кислоты, перемешивают в закрытой колбе и оставляют на 10—20 мин. Затем добавляют 50 мл воды, снова охлаждают, добавляют 2 мл 5%-ного раствора хлорида бария для осаждения избытка бромид-иона и титруют 0,05 н. раствором гид-разинсульфата выделившийся элементарный бром, количество которого эквивалентно содержанию шестивалентного селена. [c.228]

Распространенность в природе. Бромиды всегда присутствуют вместе с хлоридами в морской воде и минералах. Морская вода содержит 0,006% брома. При испарении морской воды бромиды концентрируются в остающейся после осаждения хлорида натрия жидкости. (В этой жидкости бром и был открыт Баларом в 1826 г.) При испарении внутренних морей, в результате чего образовались залежи поваренной соли, бромиды (натрия, калия и магния) осаждались вслед за хлоридом натрия. Поэтому они и находятся в верхней части залежей поваренной соли, над хлоридом натрия (вместф с солями магния и калия). То же самое наблюдается и в залежах поваренной соли в Стас-фурте (ГДР) и Лотарингии. Некоторые залежи хлорида натрия не содержат солей брома. Это объясняется тем, что при испарении внутреннего моря и образовании залежей поваренной соли восстановилось сообщение с океаном, и маточные воды с больщим содержанием брома ушли в океан. Воды, сопровождающие в земной коре нефть, содержат до 0,5 г/л брома в виде бромтионов. [c.346]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология