Отделение проба на полноту

После загрузки всего количества олеума массу продолжают перемешивать в течение часа, отбирая пробы для определения полноты сульфирования. Для отделения образовавшейся алкилбензол-сульфокислоты от серной кислоты в сульфуратор при 60—70° вводят воду (25—30% от всего израсходованного олеума), а затем всю смесь из сульфуратора перекачивают в отстойник, где сульфированный продукт отделяется от разбавленной серной кислоты. Время отстоя 3—4 час. После удаления отработанной кислоты алкилбензолсульфокислоту нейтрализуют раствором едкого натра. [c.97]

Разделение идет из кислого раствора (от 0,05 до 1 и. по НС1) и проходит хорошо при концентрации ионов Р04 в пробе до 40—50 мг (концентрации Fe +, Са +, Mg + и других катионов, 0,1 н.). Полнота отмывания колонки дистиллированной водой после операции отделения контролируется чувствительными реакциями на железо и другие катионы. Фосфат-ионы смывают с анионита 2 н. соляной кислотой при смывании кислотой происходит одновременно и регенерация анионита, который снова получается в С1-форме. [c.140]

Пары этого раствора переходят в укрепляющую метанольную колонну 9. Получаемый из паров этой колонны технический метанол крепостью 99% (объемных) отго-няется при флегме 2—3. В нем содержится не более 0,6—0,8% кетонов и 0,2% эфиров. Из верхней части исчерпывающей метанольной колонны при температуре 88—90° уходят пары аллиловой фракции. Конденсат из них направляется в сборник. Из середины этой колонны при температуре 98—99° отводятся пары фурфурольной фракции. Конденсат из них стекает во флорентину 16 для отделения фурфурольных масел от водноспиртового слоя. Из нижней части колонны отбирают пробу паров для проверки на полноту исчерпывания метанола. В самый низ исчерпывающей метанольной колонны подают острый водяной пар для обогрева колонны и от-дувки спиртовых продуктов. Из нижней части этой колонны отводится отбросная вода с содержанием не более 0,05% метанола. После отстаивания от смолы и масел воду спускают в канализацию. В целях экономии пара можно отбросную воду до подачи ее в бассейн использовать в качестве теплоносителя в теплообменнике рассиропленного метанола-сырца. [c.102]

Для этого навеска кислот (0,1 г) растворялась в 20—50 мл-(избыток) 10%-ного раствора аммиака. Осаждение производилось насыщенным раствором хлористого кальция в количестве до 20 мл (избыток) цри медленном нагревании на водяной бане в течение 1 часа до полной коагуляции осадка (проба на полноту осаждения). Для отделения осажденного оксалата кальция от кальциевых солей других кислот, имеющихся в исследуемой смеси, осадок солей промывался на стеклянном фильтре горячим 5%-ным раствором уксусной кислоты, в которой растворимы остальные кальциевые соли кислот (проба на-полноту промывки делалась 0,1 N раствором щавелевой кислоты). Для снятия окраски осадок на фильтре слегка промывался-разбавленным раствором аммиака. Далее осадок оксалата кальция растворялся в 2 N серной кислоте, нагревался до 80° С и титровался стандартным 0,1 N раствором перманганата калия. [c.57]

Пробу на полноту осаждения выполняют перед отделением центри-фугата от осадка к прозрачному центрифугату прибавляют еще каплю осаждающего реактива и, если раствор не мутнеет, считают полноту осаждения иона достигнутой. [c.116]

Для проверки полноты отделения германия от мешающих элементов были составлены и проведены через весь ход анализа смеси, содержащие все реагенты, применяемые для разложения проб минерального сырья, основные породообразующие компоненты и большие количества мешающих элементов — меди, сурьмы, олова и галлия. [c.143]

Систематический ход анализа (хлористоводородно-сульфидный метод). Анализ подгруппы серебра. Для отделения подгруппы серебра к отдельной пробе испытуемого раствора добавьте равный объем 1,2 и. раствора соляной кислоты. Выпадает осадок хлоридов. Убедившись в полноте осаждения, разбавьте смесь в два раза водой и отфильтруйте выпавший осадок. [c.271]

Осаждение хлоридов катионов подгруппы серебра. Для отделения подгруппы серебра нейтрализуйте аммиаком отдельную пробу испытуемого раствора объемом 0,5 жл, затем добавьте равный объем 1,2 н. раствора соляной кислоты. При этом концентрация НС1 уменьшится от 1,2 до 0,6 н. Убедитесь в полноте осаждения и затем отделите выпавший осадок. [c.271]

Всякое отделение достигает цели только при условии, что оно оказывается достаточно полным. Это предполагает, в свою очередь, употребление достаточных количеств соответствующего реактива и создание надлежащих условий осаждения или достаточной продолжительности и температуры прокаливания и т. д. Полнота отделения должна обязательно проверяться специальным опытом, без чего результаты анализа могут ока-< заться неверными. Техника выполнения пробы на полноту раз деления ионов будет описана в дальнейшем. [c.23]

Осаждение сульфидов и гидроокисей III группы катионов. После отделения IV группы катионов раствор, содержащий катионы III, II и I групп и избыток тиоацетамида, нейтрализуют аммиаком до pH ж 9 и нагревают на водяной бане до 80—90 °С в течение 3—5 мин. Делают пробу на полноту осаждения. Если осаждение неполное, добавляют несколько капель тиоацетамида и снова нагревают. Осадок сульфидов и гидроокисей катионов III группы отделяют и далее промывают и обрабатывают осадок обычным путем (см. 66). [c.461]

К отделенному от солевого слоя маслообразному слою фенилгидразона ацетоуксусного эфира добавляют некоторое количество серной кислоты до слабого зеленого окрашивания бумажки бромфенолового синего или слабо-темного пятна на бумажке конго. После этого реакционную массу нагревают и выдерживают при температуре 100°. Конец циклизации определяют пробой на полноту кристаллизации при охлаждении водой до 30—40°. По окончании циклизации расплавленный фенилметилпиразолон передают в кристаллизатор, куда предварительно наливают некоторое количество воды. Выкристаллизовавшийся фенилметилпиразолон отфуговывают и промывают теплой водой. [c.396]

Обычно осаждение с целью отделения определяемых ионов проводят следующим образом. Необходимое количество исследуемого раствора наливают в пробирку для центрифугирования или в стакан. Ознакомившись предварительно по руководству с условиями проведения реакции осаждения, создают соответствующие среду (кислую, щелочную, нейтральную) и температуру. Реакцию среды проверяют индикаторной бумагой, для этого кладут бумагу на чистое часовое стекло, исследуемый раствор перемешивают стеклянной палочкой и затем кончиком палочки прикасаются к индикаторной бумаге. Например, покраснение лакмусовой бумаги свидетельствует о том, что среда кислая, посинение — щелочная. Далее пробирку с раствором, если требуется, осторожно нагревают на небольшом пламени горелки или погружают на 3—5 мин в кипящую водяную баню. Затем, непрерывно помешивая, приливают осадитель, который берут в избытке . Чтобы судить о полноте осаждения, прибегают к пробе на полноту осаждения (см. стр. 40). [c.39]

Отделение катионов подгруппы серебра четвертой группы. К 2—3 хл исследуемого раствора, нагретого до кипения, прибавляют 2 и. раствор НС1. Делают пробу на полноту осаждения и центрифугируют [c.134]

Приготовление свежеосажденного карбоната кадмия, отделение с его помощью сульфида кадмия, проба на полноту осаждения изложены ранее (см. гл. VIII, 5). [c.223]

По окончании бисульфитирования массу разбавляют водой, размешивают некоторое время на холоду и передавливают в аппарат для растворения, где разбавляют водой и размешивают до полного растворения красно-желтых кристаллов бисульфи-тированного соединения ализаринхинолина. Полученный раствор фильтруют для отделения нерастворимых примесей через фильтрпресс. Фильтрат передают на монтежю в стальной футе-ро.ванный аппарат с деревянной лопастной мешалкой и из раствора высаливают ализариновый синий Бс, для чего медленно добавляют при размешивании рассчитанное количество насыщенного профильтрованного раствора поваренной соли. По достижении бесцветного вытека пробы массы на фильтровальной бумаге (полнота высаливания) ализариновый синий Бс отфильтровывают на фильтрпрессе через хлориновое полотно. Качество полученной пасты ализаринового синего Бс проверяют колористически и отправляют на сушку. [c.439]

Промывные воды присоединяют к основному раствору. Фильтрат проверяют иа полноту отделения тяжелых металлов и избытка диэтилдитиокарбамат иона. Для этого в две пробы фильтрата (каждая по 5 мл] добавляют по 2,5 мл изоамилового спирта и в одном случае—1 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, а в другом — 1 мл раствора сернокислой меди с концентрадирй 1 г/л и взбалтывают. Обе вытяжки изоамилового спирта должны быть бесцветны. Если вытяжки окрашены, проводят дополнительную очистку раствора азотнокислого цезия добавлением 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и угля. [c.95]

При отделении должна быть достигнута полнота осаж- дения отделяемых ионов без этого результат анализа не1 может быть правильным. Полнота отделения проверяется" пробой на полноту осаждения. Прилив к анализируемому раствору определенное количество осадителя, отфильтровывают в пробирку 1—2 мл жидкости и к фильтрату добав- ляют раствор осадителя. Если отделяемые ноны осаждены] полностью, то никакого осадка при этом не образуется,] жидкость останется прозрачной. Если раствор помутнел, значит, раствора осадителя было взято мало. В этом случае нужно ко всему анализируемому раствору добавить еш,е ра-[ створ осадителя и снова провести проверку полноты осаж-1 дения. [c.36]

Спиртовые продукты отгоняют от жижки в обесспиртовываю-щем непрерывнодействующем ректификационном аппарате (рис. 12). Жижка подается через дефлегматор-подогреватель 3, где нагревается до температуры около 50°, и поступает на верхнюю тарелку исчерпывающей колонны 6, в которой отгоняются спиртовые продукты. Полноту исчерпывания проверяют путем отбора пробы паров с нижних тарелок исчерпывающей колонны. Обесспиртованная жижка из колонны поступает через холодильник 10 в баки-отстойники для отделения от нерастворимой с.мо-лы. Пары из исчерпывающей колонны переходят в укрепляющую колонну 12, где содержание легколетучих компонентов в них увеличивается. На нижних тарелках колонны при температуре 97—98° накапливаются легкие смоляные масла, которые через холодильник И и флорентину 13 поступают в сборник. Дистил- [c.72]

Отделение фтора. мл отфильтрованной пробы мочи разбавляют дистиллированной водой (1 10) и цротускают через колонку. Затем пролу-скают 30 мл воды (для полноты контакта мочи со смолой). Для элюирования фторлиона через смолу. пропускают трижды по 30 мл 0,1 М раствора Hj OONa (каждую фракцию собирают отдельно в стаканы или конические колбы емкостью 100 мл). Затем через смолу пропускают 25—30 мл 0,3 М СНзСООХа (для удаления со смолы фосфат-иона, занесенного с пробой мочи). [c.142]

Выделение стронция-9 0. В 10 л пробы вносят по 50 мг/л (в пересчете на металл) нитратных растворов носителей стронция, бария, лантана и церия и добавляют раствор хлорида кальция 20 мг/л (по кальцию). Перемешивают, нагревают до 80° С, прибавляют 10%-ный раствор карбоната натрия из расчета 580 мг/л для осаждения карбоната кальция. Воду с осадком отстаивают 2—3 ч, сливают, осадок растворяют в нескольких миллилитрах концентрированной азотной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до объема 50—100 мл. Раствор переносят в стакан вместимостью 200—300 мл, добавляют 10 мл 0,5%-ного раствора хлорида железа (П1), нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа (П1) аммиаком, не содержащим СО2. Осадок отделяют, промывают 2—3 раза слабым раствором аммиака и отбрасывают. Раствор и промывные воды нейтрализуют 6 н. раствором азотной кислоты, прибавляют 1 мл 6 н. раствора уксусной кислоты, 2 мл 6 н, раствора ацетата аммония, нагревают до 70—80° С и добавляют 1—2 мл 1,5 и. раствора хромата натрия. После осаждения хромата бария осадок отделяют, промывают разбавленным раствором ацетата аммония и отбрасывают. К оставшемуся раствору прибавляют хлорид железа (П1) и повторяют осаждение гидроксида железа. После этого добавляют аммиак до пожелтения раствора и насыщенный раствор карбоната аммония до полноты осаждения карбоната стронция. Выпавший осадок отстаивают 2—3 ч, проверяют полноту осаждения, центрифугируют, промывают водой, растворяют в концентрированной азотной кислоте и разбавляют дистиллированной водой до объема 50 мл. Затем замеряют объем азотнокислого раствора н отбирают 1 мл для определения химического выхода носителя стронция. После этого вносят 50 мг в пересчете на металл раствора носителя иттрия и оставляют на 6 дней для 75%-ного накопления иттрия-90. Затем осаждают свободным от углекислоты аммиаком гидроксид иттрия и отмечают время отделения иттрия-90 от стронция-90. Осадок гидроксида иттрия 2—3 раза промывают слабым раствором аммиака, подсушивают на фильтре и во взвешенном тигле прокаливают при 900° С. Осадок взвешивают, наносят на мишень и на малофоновой установке измеряют радиоактивность. [c.371]

Ход анализа в присутствии свинца следующий. Приготовляют азотнокислый раствор пробы и медленно прибавляют к нему раствор карбоната натрия до тех пор, пока осадок не станет растворяться с болыпим трудом, после чего разбавляют до 200—300 мл, прибавляют 2 г твердого бромата калия или бромата натрия и нагревают до кипения. Если образовавшаяся муть не исчезнет при кипении, то добавляют по каплям азотную кислоту до полной прозрачности раствора. Затем к кипящему раствору из пипетки по каплям прибавляют 10 %-ный раствор бромида калия или бромида натрия, пока муть снова не появится и раствор не окрасится в коричневый цвет. Сосуд покрывают Часовым стеклом, кипятят, пока раствор не станет прозрачно-желтым, прибавляют еще немного бромида и так продолжают до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок как при дальнейшем прибавлении бромида, так и при добавлении нескольких капель раствора бромата. Раствор кипятят до удаления всего брома, дают осадку осесть, после чего его отфильтровывают и промывают горячей водой. Для того чтобы быть уверенным в полноте отделения свинца, особенно если присутствовали хлорид-ионы, растворяют осадок в горячей разбавленной азотной кислоте и повторяют операцию. Под конец растворяют осадок в горячей азотной кислоте и определяют висмут, как указано на стр. 278. Однократного осаждения достаточно для отделе-уНия висмута от меди, цинка и кадмия, если только последний не присутствует в больших количествах. Как и при отделении от свинца, лучше, если аммонийные соли и хлориды будут отсутствовать. Но все же отделение висмута от меди, цинка и кадмия можно проводить в растворах, содержащих хлориды и сульфаты этих металлов. [c.270]

Отделение меди тиосульфатом натрия. Раствор, полученный после выпаривания пробы с серной и азотной кислотами с целью разрушения комплексных соединений меди с цианид-, роданид- и т. п. ионами, разбавляют водой так, чтобы содержание свободной серной кислоты было примерно равно 3—4% по объему, доводят раствор до кипения и прибавляют к нему небольшими порциями также нагретый до кипения 10%-ный раствор тиосульфата натрия. Сначала происходит восстановление железа(III) до желе-за(П) исчезновение желтой окраски железа(III) покажет завершение этого процесса. Продолжают добавление раствора тиосульфата, вводя его в избытке 5—6 мл, кипятят до полной коагуляции черного осадка сульфида меди СпгЗ и добавляют еще 2—3 мл раствора тиосульфата. Выпадение при этом белого осадка указывает на полноту осаждения меди, а при выпадении черного осадка добавляют еще 2—3 мл раствора тиосульфата и продолжают кипячение до полной коагуляции осадка. Фильтруют через быстро фильтрующий фильтр и промывают осадок несколько раз горячей водой, слегка подкисленной серной кислотой. [c.157]

Перед проведением анализа всю необходимую посуду, вымытую обычным способом, помеидают на 15—20 мин. в горячий 0,5%-ный раствор комплексона III, после чего тщательно споласкивают вначале дистиллированной, а затем деионизованной водой. Концентрирование примесей, так же как и все операции по приготовлению эталонов и подготовке проб к спектральному анализу, производят в боксах из органического стекла. Содержание таллия в концентрате, поступающем на спектральный анализ, не должно превышать 0,1%. Полноту отделения таллия контролируют по линии ТП 2665,6 А. [c.217]

При выборе способа разложения необходимо учитывать характер примеси, чтобы обеспечить полноту ее отделения и концентрирования. Следует отдать предпочтение методам разложения, не требующим применения большого количества реактивов, во избежание загрязнения проб примесями и снижения тем самым чувствительности определений. С этой точки зрения для анализа серы высокой чистоты более перспективными являются методы, основанные на сжигании ее в условиях, обеспечивающих количественное отделение примесей и гарантирующих от попадания загрязнений. При сжигании нельзя допускать частичного возгона серы, так как это приводит к потерям как летучих, так и неле-гучих примесей. Во избежание уноса нелетучих примесей образующимся [c.422]

Нефтепродукты отделяют от другах веществ, извлекаемых хлороформом, в трнком слое силикагеля при использовании гексана в качестве подвижного растворителя. Хроматографическое отделение и концентрирование нефтепродуктов проводят в тонком слое. Определение заканчивают т би-диметрическим методом, т.е. измерение оптической плотности эмульсий нефтепродуктов в всшю-желатиновом растворе. Просмотр хроматограммы в УФ-свете дает возможность приближенно оценить содержание нефтепродуктов в анализируемой пробе, а также полноту их отделения от других органических веществ, извлеченных хлороформом. Чувствительность метода — 0,3- мг во взятом для анализа объеме пробы. Погрешность определения — 10%. Достоинство метода в том, что в связи с малой зависимостью результатов турбидиметрических определений от углеводородного состава нефтепродуктов не требуется подготовки стандартных растворов для каждого вида анализируемых проб. Недостатки метода — трудоемкость и продолжительность определения. [c.146]

ТОЧНОЙ продолжительности и температуры прокаливания и т. д. Полнота отделения должна обязательно проверяться специальным опытом, без чего результаты анализа могут оказаться незерными. Техника выполнения пробы на полноту разде.,1ения ионоз будет описана в дальнейшем. [c.31]

Эта проба заключается в том, что прилив к исследуемому раствору сначала произвольное количество осаждающего реактива, несколько миллилитров жидкости отфильтровывают в пробирку и к фильтрату прибавляют еще немного того же реактива, т. е. (ЫН4)2СОд. Если отделяемые ионы осаждены полностью, никакого осадка при этом не выпадет, и жидкость останется прозрачной. Наоборот, появление в ней осадка (или мути) укажет на то, что реактива было взято мало. В таком случае приливают новую порцию его ко всему раствору и снова делают пробу на полноту осаждения. Так продолжают поступать до тех пор, пока последняя проба не укажет на отсутствие осаждаемых ионов в растворе. В отдельных случаях специальная проба на полноту осаждения может оказаться излишней, так как иногда о достижении полноты осаждения можно судить по цвету раствора по его реакции или по каким-либо другим признакам, свидетельствующим об избытке осаждающего реагента в растворе. Так. при отделении Ва++ в внде ВаСг04 ( 38, п. 7) признаком полноты осаждения его может служить появление оранжево-желтой окраски раствора, свойственной реактиву (КаСгО ). [c.171]

Магний может быть также отделен при помощи КОН. Послк того как аммонийные соли будут удалены, в отдельной порцир раствора открывают ион калия действием Ма.з[Со(Н02)б]. SaTeN к испытуемому раствору прибавляют 2 н. раствор КОН дс сильнощелочной реакции, кипятят, делают пробу на полноту осаждения и отделяют полученный осадок Mg(0H)2 фильтрованием [c.198]

Одновременно делают пробу на полноту осаждения, для чего небольшую порцию осадка отфильтровывают через маленький фильтр, вставленный непосредственно в пробирку, и к полученному фильтрату прибавляют немного карбоната аммония. В случае появления мути ко всему раствору добавляют еще (МН4)2СОз. Когда полнота осаждения будет достигнута, приступают к отделению осадка фильтрованием. [c.218]

Объединенные вместе раствор и промывные воды, содержащие иОг , идут на отделение урана от продуктов деления. Для этого к ним добавляют 2 мл 10%-ного раствора свежеприготовленного Sn lo и перемешивают раствор в течение 20—30 мин. Осадок тетрафторида урана отделяют центрифугированием или фильтрованием и промывают водой, слегка подкисленной плавиковой кислотой. Раствор проверяют на полноту восстановления [проба на отсутствие UO с K4Fe( N)g в кислой среде]. Промытый осадок подвергают в платиновой чашке щелочной разварке. Для этого осадок с 5—7 мл 5%-ного раствора NaOH нагревают на кипящей водяной бане в течение 1,5—2 ч. [c.499]

Такое испытание на полноту осаждения необходимо производить при всяком аналитическом отделении (см. Общие правила, 8, стр. 12). Поэтому мы в дальнейшем не всегда будем это правило подчеркивать. Для такого испытания собирают в пробирку первые капли, проходящие через фильтр, и прибавляют немного осадителя. Если осадок не образуется, то пробу выливают и продолжают фильтрование. В случае образования осадка пробу обратно вливают в раствор, прибавляют еще немнчго осадителя, филируют и снова таким же образом исследуют первые капан фильтрата. [c.94]

В ходе систематического анализа ирил1еняют не только р е а к -ц и и открытия ионов, но и реакции отделения их друг от друга. Особое внимание уделяют полноте этого разделения, без которой результаты анализа могут оказаться ошибочными. Полноту удаления мешающего иона проверяют специальной пробой. [c.405]

Отделение катионов подгруппы меди от катионов первых трех групп. К центрифугату 1 прибавляют концентрированный раствор аммиака до слабокислон реакции и 1—2 мл 2 н. раствора НС1. Нагревают до кипения и пропускают HaS. Разбавляют равным объемом воды и снова пропускают H2S. Делают пробу на полноту осаждения и центрифугируют [c.134]

Студенистая кремнекислота, образующаяся, когда пробу предварительно сплавляют со щелочным плавнем, замедляет отделение фтора. Если отношение SiOj F по массе превышает 50, то добиться полноты отгонки фтора становится очень трудно. [c.1099]

Подготовка раствора к открытию Sr" и Са". К центри-фугату по отделении Ва" прибавляют раствор соды (или поташа) до щелочной реакции (проба на лакмус) и нагревают. Выпавший осадок углекислых солей кальция и стронция (проба на полноту осаждения) отделяют центрифугированием, промывают его теплой водой до исчезновения желтого цвета ионов СГО4" и растворяют в небольшом количестве уксусной кислоты. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология