Фильтрат I отделение кадмия от меди

При отделении висмута одновременно от меди, свинца и кадмия во время выпаривания азотнокислого раствора на водяной бане вся медь переходит в осадок вместе с висмутом. Свинец и кадмий извлекают 0,2%-ным раствором нитрата аммония. Из фильтрата осаждают свинец в виде сульфата и кадмий — поташом. Остаток, содержащий висмут и медь, растворяют в разбавленной азотной кислоте и отделяют висмут от меди или карбонатом аммония или цианистым калием, как обычно.. Судя по числам, полученным Леве, этот метод дает удовлетворительные результаты. П. П. Солодовников 1193] при отделении висмута от меди получил удовлетворительные результаты (ошибка не более 0,1%). [c.35]

Наилучшими реагентами для эффективного осаждения являются карбонат и бикарбонат аммония, а также углекислый газ. При осаждении карбоната свинца происходит дальнейшая очистка выделяемого свинца, поскольку карбонаты таких металлов, присутствующих в материале аккумуляторов, как медь, серебро и кадмий являются растворимыми и в осадок вместе с карбонатом свинца не выпадают. Для отделения осадка карбоната свинца от раствора, суспензию, образующуюся в реакторе осаждения, пропускают через фильтр 14, отделяемую твердую фазу промывают и сушат (стадии 15 и 16). Фильтрат с фильтра 14 возвращают в реактор выщелачивания 11, в который по линиям 17 и 18 вводят дополнительные количества аммиака и сульфата аммония, необходимые для поддержания требуемого состава выщелачивающего раствора. [c.242]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

При обработке осадка смешанных сульфидов сернистым натрием германий отделяется с А , 5Ь и 5п сульфиды меди, висмута, свинца и кадмия не растворяются. При точной нейтрализации раствора уксусной кислотой мышьяк, сурьма и олово вновь выпадают в осадок, германий остается в растворе. Для полного отделения необходима повторная обработка выделившегося осадка сернистой щелочью и уксусной кислотой. Фильтрат, содержащий германий, кипятят с аммиачной перекисью водорода для окисления сульфидов, прибавляют 2—3 мл уксусной кислоты и осаждают германий таннином. [c.212]

После отделения меди в оставшемся растворе определяют кадмий, предварительно удалив из раствора железо, растворившееся с анода во время осаждения меди, и создав надлежащий pH раствора. Для этого раствор подкисляют 15—20 мл серной кислоты (1 1), прибавляют 0,5 г персульфата аммония (для окисления железа), кипятят 15—20 мин. до удаления избытка персульфата, осаждают гидроокись железа небольшим избытком аммиака и отфильтровывают осадок фильтрат упаривают до объема 250 мл, подкисляют серной кислотой, тщательно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, прибавляют 1,2 мл 80 /о-ной уксусной кислоты и 5,9 г ацетата натрия. В нагретый до 75—80° раствор опускают скрепленные электроды (платиновый катод и цинковый анод) и электролизуют при указанной температуре в течение 30—40 мин. По окончании электролиза сомкнутые электроды переносят в стакан, содержащий 250 мл прокипяченной и охлажденной до 80—90° воды, подкисленной 2 каплями уксусной кислоты, и оставляют на водяной бане на 30 мин., после чего вынимают электроды, отъединяют катод, споласкивают его спиртом, высушивают и взвешивают. [c.425]

Отделение и о б н а р у ж е н и е Си +. К аммиачному фильтрату, содержащему аммиакаты меди, кадмия и никеля, приливают явный избыток раствора H2SO4, добавля- [c.66]

Разделение галлия и кадмия. В фильтрат после отделения сульфидов меди и сурьмы добавляют по 5 мг меди и сурьмы в виде солянокислых солей. Осадок сульфидов коагулируют нагреванием, отфильтровывают и отбрасывают. К фильтрату добавляют NaOH до 2 Л/ концентрации. Осадок dS отфильтровывают и промывают 1 %-ным раствором Na2S04. [c.615]

Метод основан на предварительном отделении указанных металлов от железа, титана, алюминия, марганца и других металлов рубеановодородной кислотой в присутствии лимонной кислоты, с последующим поля-рографированием их на фоне 0,02 н. раствора хлорида аммония, 0,1 н. аммиака и 0,005 н. хлорида кальция. (После разрушения рубеанатов определению цинка на аммиачном фоне мешает кобальт, который в ходе анализа отделяют в уксуснокислой среде к-нитрозо- -нафтолом и в фильтрате определяют цинк, медь, никель и кадмий. Осадок оставляют для определен ния кобальта.) [c.218]

К а ч е с т в е и н о о обнаружение ка д м и я. Обнаружение кадмия ироизводится в аммиачном фильтрате (VI), нолучениом ио систематическому ходу анализа. (Збиаружению С(1 , как известно, мешает Си . Мешают также и следы железа, давая бурый осадок вместо н<елтого осадка сульфида кадмия. Поэтому качественному обнаружению кадмия предшествует его отделение от меди и следов железа. [c.339]

Е. Я. Механощина и И. И. Калиниченко разработали хроматографический метод отделения кадмия от меди и других элементов. Катионы сорбируются в виде хлоридных комплексов на анионите в С1-форме, после этого медь и другие элементы последовательно вымывают 2-н. раствором соляной кислоты, а кадмий — водой. Кадмий в фильтрате титруют комплексоном П1. [c.230]

Для отделения свинца от висмута, меди и кадмия в качественном анализе [580] к азотнокислому раствору прибавляют NaOH до pH 13 (индикаюр 2,4,6-тринитробензойная кислота), осадок отфильтровывают, растворяют в разбавленной Н28О4 и отделяют висмут от меди и кадмия, как обычно. В фильтрате открывают свинец. [c.20]

Люф [886, 887] отделял висмут от свинца, меди и кадмия нитритом натрия. При этом ионы N0 " и Н+соединяются с образованием мало-диссоциированной "азотистой кислоты, которая ири кипячении разлагается с образованием воды и газообразных веществ. Благодаря этому концентрация ионов водорода в растворе уменьшается до величины, ири которой висмут количественно осаждается в виде основной соли, а свинец, медь и кадмий остаются в растворе. Для отделения висмута от свинца по Люфу [886] к слабоазотнокислому раствору прибавляют большой избыток нитрата аммония и насыщенного раствора нитрита натрия и кипятят до прекращения выделения азота. Осадок основного нитрата всегда загрязнен креынекислотой и натрием (из нитрита натрия) их удаление отнимает много времени. В фильтрате находится свинец (а также кадмий). Мозер [969] нашел, что этот метод дает значительно менее точные релуль-таты, чем метод Лове, и сложен в выполнении. [c.37]

Позже для отделения висмута от свинца, меди и кадмия Люф [887] осаждал висмут нитритом натрия без добавления нитрата аммония. Анализируемый азотнокислый раствор нейтрализуют бикарбонатом натрия, появившуюся муть растворяют добавлением 1 н. HNO3, затем прибавляют 10%-ный раствор нитрита натрия и кипятят. Осадок основ-його нитрата отфильтровывают, промывают холодной водой с нитратом аммония, переводят в окись и взвешивают. При применении нитрита натрия, свободного от кремнекислоты, осадок висмута не требует очистки. Свинец, медь и кадмий определяют в фильтрате. При отделении 0,005—0,2 г Bi от 0,2—0,005 г РЬ, Си или d в отдельности или совместно Люф получил почти удовлетворительные ио точности результаты. При осаждении 0,0711 г Bi из чистого раствора было найдено 0,0693 г Bi. [c.37]

СО смесью соды и серы, выщелачивают сплав теплой водой и осажцают олово из раствора тиосолей разбавленной кислотой. Если материал содержит сурьму, надо еще произвести отделение сурьмы от олова. В противном случае можно остброжно обжечь сернистое олово и взвесить-его в виде оловянной кислоты, фильтр с остатком после сплавления присоединяют к азотнокислому фильтрату от нечистой оловянной кислоты и все выпаривают с серной кислотой. Свинец отфильтровывают и взвещивают в виде сернокислого. Фильтрат осаждают сероводородом и производят определение меди и кадмия, как описано выше. Фильтрат [после отделения uS и dS] кипятят для удаления сероводорода, после чего присоединяют его к первому фильтрату от нерастворившихся в разбавленной серной кислоте металлов. [c.585]

Реакции бромидных и хлоридных колшлексов меди (I) с красителями группы родаминов (кроме родамина С) могут быть применены для экстракционно-абсорбциометрического и экстракционно-флуори-метрического (после разбавления ацетоном) определения элемента. Максимальное извлечение К > 0,5) достигается при значениях [Н+], разрешающих аналитическое применение систем. Простейшая операция — отделение мешающих элементов осаждением аммиаком— обеспечивает довольно высокую избирательность определения (из числа элементов, мешающих по механизму (б), в фильтрате останутся только серебро и кадмий). [c.126]

В литературе описан метод отделения малых количеств свинца, цинка, кадмия, олова и висмута от меди, кобальта и железа с применением анионита ОАЛ в 0,5—3-м. растворах соляной кислоты. В этих условиях медь, железо и кобальт проходят в фильтрат, а свинец и другие элементы сорбируются анионитом. Затем свинец, цинк и олово вымывают 0,1-м. раствором соляной кислоты, кадмий —водой и висмут — 5%-ным раствором азотной кислоты. Цинк, кадмий и свинец определяют комплексометрически, олово — фотометрически и висмут— фотоколориметрически при помощи тиомочевины. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология