Колба Клайзена с дефлегматором

Рис. 172. Колбы Клайзена с дефлегматорами.

Холодильник обратный Колба Клайзена с дефлегматором емк. loo мл [c.543]

Колба Клайзена с дефлегматором Вигре емк. 750 мл Стакан химический емк. 1,5 л Трубка хлоркальциевая Баня песочная [c.571]

Раствору дают охладиться и прибавляют к нему через делительную воронку холодную смесь 320 г (3,3 мол.) концентрированной серной кислоты (примечание 4) и 450 мл воды. Подкисление следует вести медленно и при перемешивании, во избежание вспенивания при этом раствор разогревается и может самопроизвольно начать кипеть. После того как прибавлена вся серная кислота, раствор кипятят с обратным холодильником в течение около 3 час. Когда метилвалериановая кислота выделится в виде маслянистого слоя, обратный холодильник заменяют автоматическим отделителем (примечание 5) и раствор перегоняют до тех пор, пока вся органическая кислота практически не будет отделена, причем водная часть стекает обратно в колбу, на что требуется от 10 до 15 час. По окончании отгонки воду, находящуюся в самом отделителе (около 100 мл), взбалтывают с эфиром, чтобы извлечь растворенную метилвалериановую кислоту (примечание 6). Эфир отгоняют, остаток присоединяют к главной массе сырой кислоты, смешивают се с равным объемом сухого бензола (примечание 7) и перегоняют смесь из видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором. Сначала переходят бензол и вода, а затем при 193—196°/743 мм -метил-валериановая кислота. Выход 66—69 г (62—65% теоретич. примечание 8). [c.318]

К содержимому колбы добавляют 200 г твердого хлористого натрия (примечание 7) и бутиловый спирт отгоняют с водяным паром (примечание 8). Маслянистый слой отделяют еще в горячем состоянии (примечание 9), переливают в 1-литровый стакан и нагревают на горячей плитке при помешивании до тех пор, пока температура не поднимется до 160°. К этому времени олеиновый спирт не содержит уже воды и вспенивание прекращается (примечание Ю). Горячую жидкость переносят в 1-литровую колбу Клайзена с дефлегматором длиною 25 см и перегоняют ее в вакууме при давлении в 3 лш. После небольшой головной фракции (5—10 г) главную фракцию собирают при 177—183°/3 мм. Выход олеинового спирта 330—340 г (82—84% теоретич, примечание 11). [c.401]

Для дальнейшей очистки продукт вносят в раствор 140 г (3,5 мол.) едкого натра в 700 мл воды и подвергают его перегонке с водяным паром из 2-литровой колбы до тех пор, пока в дестиллат не-перестанет переходить маслянистый продукт. Оставшийся в колбе раствор охлаждают до комнатной температуры и подкисляют 375 мл (4.5 мол.) концентрированной соляной кислоты. Энантовую кислоту отделяют и перегоняют из видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором. Выход кислоты с т. кип. 155—157780 мм составляет 85—90% от веса взятого нечистого продукта. Титрование показывает, что это продукт 100%-ной чистоты. [c.572]

Затем смесь охлаждают, отделяют слой анизола, экстрагируют водный слой приблизительно 200 мл бензола (примечание 4) и смешивают бензольную вытяжку с анизолом. Полученный раствор промывают один раз водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют из специальной колбы Клайзена с дефлегматором (стр. 142). Фракцию, кипящую при 100—153°, перегоняют еще раз. Главная масса анизола переходит при 153—154° (748 мм). Выход 38 —405 г (72—75% теоретич. примечания 5 и 6). [c.44]

Холодильник обратный Колба Клайзена с дефлегматором 2 колбы круглодонные Холодильник Либиха Склянка поглотительная [c.543]

Колба круглодонная, трехгорлая Колба круглодонная Колба Клайзена с дефлегматором Вигре Стакан химический Воронка делительная Воронка стеклянная с обогревом Холодильник обратный Прибор для перегонки [c.626]

Сырую пеларгоновую кислоту перегоняют в вакууме из видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором, причем собирают фракцию 140—142°/12 мм (188—190°/100 мм). Выход 525—590 (66— 75%теоретич,). Т. пл. чистой кислоты 12—12,5° (примечание 6). [c.407]

Затем из капельной воронки медленно приливают при работающей мешалке раствор 40 г (0,5 мол.) сухого пиридина (примечание 4) в 100 мл сухого толуола. Эфир отгоняют (примечание 5) и оставшуюся суспензию перемешивают при 110° (температура внутри колбы)в течение 8 час. Реакционную массу охлаждают до 40°, осторожно приливают 35 мл воды и, если нужно, жидкости фильтруют (примечание 6). Нижний слой отделяют и отбрасывают. Толуольный слой сушат в течение 1 часа 20 г измельченного едкого кали и осторожно перегоняют, пользуясь видоизмененной колбой Клайзена с дефлегматором. Головную фракцию до 150° отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме после двух фракционированных перегонок выход 2-фенилпиридина с т. кип. 140712 жл/ составляет 15,5—19 г (40—49% теоретич.). [c.517]

Очень хорошо применять маленькую дистилляционную колонку или колбу Клайзена с дефлегматором Нойса , как показано на рис. 172. [c.440]

Мешалка механическая с ртутиым затвором Воронка капельная Воронка делительная Трубка хлоркальциевая Колба Клайзена с дефлегматором Вигре Колба коническая Прнбор для перегонки в вакууме Баня глицериновая Холодильник обратный [c.812]

В круглодонную трехгорлую колбу емкрстью 6 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 140 г (2,07 моля) цинковой фольги (примечание. 2), разрезанной на мелкие кусочки, и приливают 150 мл ранее приготовленной смеси. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на глицериновой бане до 80—90° (температура бани). Происходит энергичная реакция, смесь сильно вспенивается и закипает (примечание 3). Затем остаток реакционной смеси приливают по каплям с такой скоростью, чтобы реакционная масса кипела (после приливания половины смеси необходимо усилить внешний нагрев). После окончания прибавления смеси содержимое колбы, при перемешивании, нагревают до кипения еще 2 часа (в случае необходимости можно оставить на ночь) и охлаждают водой колбу. В колбу приливают 500—600 разбавленной (1 1) соляной кислоты и растворяют осадок. Бензольно-толуольный слой отделяют в делительной воронке, промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Высушенный раствор перегоняют вначале при обычном давлении, а после отгонки растворителей—из колбы Клайзена с дефлегматором Вигре в вакууме. Вначале отгонку веду.т при давлении 50—60 жж рт. ст., чтобы удалить остатки толуола и эфира бромуксусной кислоты, а затем собирают фракцию с т. кип. 107—108°/7 мм рт. ст. (примечание 4). [c.812]

Н.-бутилового спирта (примечание 1). Холодильник присоединяют к ловушке для поглощения хлористого водорода и в течение 2 час. при работающей мешалке приливают 500 г (305 мл, 4,2 мол.) хлористого тионила (примечание 2). Во время прибавления первой половины хлористого тионила температуру реакционной смеси поддерживают при 35—45°, погружая колбу в ледяную воду (примечание 3). Когда начнется выделение хлористого водорода, водяную баню удаляют и ту же температуру поддерживают нагреванием небольшим пламенем горелки. После того как весь хлористый тиснил прибавлен, для завершения реакции температуру постепенно в течение 30 мин. повышают до кипения,что служит и для удаления оставшегося количества хлористого водорода. Реакционную смесь переносят в 1-литровую видоизмененную колбу Клайзена с дефлегматором высотой 25 см и подвергают ее дробной перегонке в вакууме. После головной фракции, состоящей в основном из непрореагировавшего спирта, получают 625—689 г (77—84% теоретич.) н.-бутилсульфита с т. кип. 109—115715 мм. После повторной перегонки получают 585—674 г (72—83%) продукта с т. кип. 109—112°/14 мм (примечание 4). [c.137]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой с жидкостным затвором, трубкой для подвода газа и трубкой для отвода хлористого водорода и паров уксусной кислоты (йримечание 1), помещают 915 мл ледяной уксусной кислоты, 327 г (5 гр.-ат.) цинковой пыли и 352 г (1 мол.) иодистого цетила (т. пл. 20—22°, стр. 280). Смесь насыщают сухим хлористым водородом, пускают в ход мешалку и массу нагревают на водяной бане. После каждых 5 час. нагревания смесь вновь насыщают хлористым водородом. Через 25 час. массе дают охладиться и отделяют гексадекан, образующий верхний слой. Остаток выливают в 3 л воды и фильтруют через бюхнеровскую воронку для удаления цинковой пыли, которую промывают сперва 500 мл воды, а затем 250 мл эфира. Водные фильтраты соединяют вместе и экстрагируют двумя порциями по 500 л/л эфира.Эфирные вытяжки соединяют вместе, добавляют их к гексадекану и полученный раствор промывают сперва двумя порциями по 25 мл 20%-ного раствора едкого натра, а затем водой до полного удаления щeJючи. Эфирный раствор сушат 150 г безводного сернокислого натрия, фильтруют и перегоняют из полулитровой видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором. Выход н.-гексадекана с т. кип. 156—158°/14 мм и т. пл. (у— Т составляет 192 г (85% теоретич.). [c.148]

Высушенный продукт переливают (примечание 4) в видоизмененную колбу Клайзена с дефлегматором и хлороформ полностью отгоняют в вакууме (не улавливая паров). Диметилпиррол собирают при 51 -53°/8 мм или 78—80°/ 25 мм остаток в колбе очень незна- [c.218]

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холо-дильннко.м и тер.мометром, помещают раствор 250 г (1,5 мол.) хло-ральгидрата (фармакопейного) в 450 мл теплой воды (50—60°) (примечание 1). Затем временно отсоединяют холодильник и прибавляют 152,5 г (1,52 мол.) осажденного углекислого кальция, после чего приливают 2 мл амилового спирта (примечание 2) и раствор 10 г технического цианистого натрия в 25 мл воды. Несмотря на то, что реакция проходит с выделением тепла, смесь нагревают небольшим пламенем горелки, так чтобы через 10 мин. температура достигла 75°, после чего нагревание прекращают. В течение 5—10 мин. температура продолжает повышаться и достигает 80—85°, после чего она начинает падать. Как только начнется понижение температуры, раствор нагревают до кипения и кипятят 20 мин. Затем смесь охлаждают до 0—5° в бане со льдом, подкисляют 215 лл концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,18) и извлекают пять раз эфиром порциями по 100 Му1 (примечание 3). Соединенные эфирные вытяжки сушат 20 г безводного сернокислого натрия, эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена с дефлегматором (примечание 4). Выход дихлоруксусной кислоты с т. кип. 99—Ю4°/23 АИ составляет 172—180 г (88—92% теоретич. примечание 5). [c.247]

В 3-литровую колбу наливают 350 лм концентрироваппой серной кислоты и охлаждают ее до —10°. Медленно, при взбалтывании, прибавляют все количество первой порции влажного а-фенил-ацетоацетонитрила, полученного, согласно методике, описанной на Стр. 503 (что соответствует 188—206 г или 1,2-1,3 мол. сухого продукта), причем температуру поддерживают ниже 20° (примечание 1). После того как все добавлено, колбу нагревают на паровой бане до полного растворения компонентов и еще в течение 5 мин. Раствор охлаждают до 0°, быстро приливают 1750 лл воды и колбу ставят в энергично кипящую водяную баню, на которой ее нагревают 2 часа, временами взбалтывая. Образуется слой кетона, который по охлаждении отделяют, а кислотный слой извлекают 600 ткл эфира. Маслянистый слой и эфирные вытяжки промывают последовательно 100 мл воды, затем эфирный раствор присоединяют к маслянистой жидкости, и все вместе сушат 20 г безводного сернокислого натрия. Раствор фильтруют, сернокислый натрий промывают эфиром, после чего его выбрасывают. От фильтратов отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме из видоизмеиенной колбы Клайзена с дефлегматором высотой 25 см. Собирают фракцию с т. кип. 109—112°/24 мм. Выход 125—150 г (77—86% теоретич. примечание 2). [c.316]

Почти твердой массе натриевого производного дают охладиться до комнатной температуры, после чего ее тщачельно перемешивают с 800 мл абсолютного эфира. Осадок отсасывают и несколько раз промывают абсолютным эфиром. Этиловый эфир фенилщавелевоуксусной кислоты выделяют из его натриевой соли, разбавленной серной кислотой (29 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл воды). Почти бесцветный маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мд. Эфирные вытяжки присоединяют к основному продукту и сушат эфирный раствор над безводным сернокислым натрием. Эфир отгоняют, а остаток помещают в видоиз.мснеппую колбу Клайзена с дефлегматором и нагревают под давлением около 15 мм ш бане из сплава Вуда. Температуру бани постепенно доводят до 175° и поддерживают эту температуру до тех пор, пока не прекратится выделение окиси углерода, В случае временного повышения давления в течение этого процесса нагревание прерывают. К концу реакции (через 5—6 час.) перегнанную маслянистую жидкость вливают обратно в колбу и зтиловый эфир фенилмалоновой кислоты перегоняют в вакууме. Собирают фракцию 158—1б2°/10 мм. Выход 189—201 г (80—85% теоретич.). [c.599]

Раствор 162 г (1,5 мол.) технического о-толуидина в 880 мл (6 мол.) 40%-ной технической бромистоводородной кислоты (примечание 1), находящийся в 3-литровой колбе, охлаждают до 10° и диазотируют 116 г (1,7 мол.) крупноистолченного продажного нитрита натрия, прибавляя сразу приблизительно по 10 г. После каждого прибавления колбу закупоривают и встряхивают до тех пор, пока не будут поглощены все окислы азота, что заметно по обесцвечиванию газа в колбе. Температуру следует поддерживать ниже 10°. По окончании диазотироваиия прибавляют5 г меди в порошке (примечание 2), соединяют колбу с обратным холодильником и очень осторожно нагревают. Как только будут замечены первые признаки реакции, колбу охлаждают льдом. Азот выделяется очень бурно. Когда реакция утихает, смесь нагревают в течение получаса на водяной бане, прибавляют 1 л воды и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока перейдет около 1,5 л. Дестиллат подщелачивают приблизительно 10 г истолченного и порошок едкого натра и отделяют красный нижний слой сырого о-бромтолуола (примечание 3). Продукт весит около 140 г. Его промывают концентрированной серной кислотой (она почти полностью уничтожает окраску) и дважды — водой продукт сушат небольшим количеством хлористого кальция, фильтруют и перегоняют дважды из специальной колбы Клайзена с дефлегматором (стр. 142). Выход чистого, кипящего при 178—181° продукта ПО—120 г (43—47% теоретич.). [c.136]

К смеси 1600 г (1510 мл Ю молей)этилового эфира малоновой кислоты (примечание 1) и 400 г 40%-ного формалина (5,3 моля), находящейся в 5-литровой круглодонной колбе и охлажденной снаружи льдом до 5°, прибавляют 25 г (35 л<л) диэтиламина. Затем реакционной массе дают нагреться до комнатной температуры и оставляют ее стоять в течение 15 час., после чего нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение б час. Затем водный слой отделяют и остаток перегоняют в вакууме (примечание 2) из 3-литровой колбы Клайзена с дефлегматором (стр. 142). Эфир переходит при 190—200°/12 мм (210—215°/20 Мм). Выход (примечание 3) составляет 1000 г (61% теоретич.). [c.175]

Нижний слой, состоящий из бромистого триметилена, фенокси-пропилбромида и дифеноксиироиана, перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена с дефлегматором и глубоко впаянной отводной трубкой (стр. 142). В качестве первой фракции собирают то, что переходит до 136°/20 мм она состоит из воды и из не вошедшего в реакцию бромистого триметилена с примесью небольшого количества феноксипропилбромида (примечание 4). Воду отделяют [c.444]

Эфирный раствор можно приливать несколькими порциями в 72"- тровую колбу Клайзена с дефлегматором (стр. 142) и отгонять эфир после прибавления каждой порции. [c.514]

Хлорангидрид 4-этилкаприловой кислоты (П1). В круглодонную колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещали 117,2 г (0,64 г-моля) 4-этилкаприловой кислоты и 100,3 г (0,84 г-моля) хлористого тионила. Смесь нагревали в течение 5 часов на водяной бане при температуре 40—50° внутри реакционной массы, затем давали выдержку при комнатной температуре в течение 15—20 часов и далее нагревали (4 часа) при 70° внутри реакционной смеси. Содержимое колбы переливали в колбу Клайзена с дефлегматором и перегоняли под вакуумом. Собирали фракцию 86—87° при 5 мм рт. ст. Выход продукта 101,7—107,0 г, что составляет 78,4—82,4% от теории, считая на 4-этилкаприловую кислоту. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология