Вигре колба

Эфир 4-оксистирола и уксусной кислоты. 86 г эфира 4-(а-оксиэтил)фенола и уксусной кислоты, 0,9 г кислого сернокислого калия и 0,9 г гидрохинона помещают в колбу емкостью 500 мл, снабженную колонкой Вигре и нагреваемую в масляной бане в приемник помещают небольшое количество гидрохинона. При температуре масляной бани, равной 175—200°, и остаточном давлении 60—13 мм отгоняется эфир 4-оксистирола и уксусной кислоты по мере его образования. Продукт реакции дважды перегоняют в присутствии гидрохинона и получают 37 г эфира 4-оксистирола и уксусной кислоты выход составляет 45% от теорет. 126]. [c.98]

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, охлажденную до —78°, помещают 100 мл безводного эфира, 205 г (3,3 моля) хлористого винила и 0,52 г (0,004 моля) безводного хлористого кобальта. К смеси прибавляют по каплям в течение --2 час. магнийорганическое соединение, полученное из 140 г (0,86 моля) 2-бромтиофена в 400 мл эфира температуру поддерживают равной —10—0° при помощи внешнего охлаждения. Дают смеси нагреться в течение ночи до комнатной температуры и затем гидролизуют смесью льда и уксусной кислоты. Отделяют эфирный слой, промывают его раствором соды и сушат хлористым кальцием. Отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку Вигре высотой 40 см. Выход [c.233]

Колба Клайзена с колонкой Вигре емк. 500 мл [c.312]

После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь, к ней через обратный холодильник приливают 107 г (0,7 моля) хлорокиси фосфора, причем температура, реакционной смеси немного повышается. Затем жидкость охлаждают до температуры 40° и добавляют 600 мл сухого петролейного эфира (т. кип. 60—80°).. Мешалку выключают и отстоявшийся смолистый комплекс хлорокиси. фосфора и хлористого алюминия отделяют декантацией, и дважды (порциями по 150 мл) промывают декантацией петролейным эфиром (примечание 2). Эфирный раствор переносят в колбу Клайзена емкостью 1,5 л, по мере возможности предохраняя от действия влаги. Большую часть растворителя и неизмененных, исходных веществ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением. Остаток переносят в колбу Клайзена с колонкой Вигре и подвергают фракционной перегонке. По удалении остатков растворителя и отделении предгона собирают фракцию, кипящую при температуре 90— 91°/9 мм рт. ст. Чтобы избежать местных перегревов жидкости, вызывающих разложение, нагревание следует производить на масляной бане. [c.312]

В колбу Клайзена емкостью 500 мл дефлегматором Вигре и термометром вместо капилляра, доходящим до дна колбы, помещают 250 г (4 моля) формиата аммония и 160 г (1,2 моля) метилбензилкетона. [c.413]

Колба Клайзена с дефлегматором Вигре емк. 750 мл Стакан химический емк. 1,5 л Трубка хлоркальциевая Баня песочная [c.571]

Колба коническая Дефлегматор Вигре [c.707]

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, помеш,ают 425 мл (4,2 моля) сухого циклогексена и 90 г (0,51 моля) 99,4 %-ного N-бромсукцинимида. Колбу очень осторожно нагревают на глицериновой бане, периодически встряхивая. Во время нагревания N-бромсукцинимид растворяется и жидкость окрашивается в желтоватый цвет. Для окончания реакции раствор нагревают еш,е 20 минут и проверяют наличие непрореагировавшего N-бромсукцинимида (примечание 3). Колбу охлаждают льдом с солью и выделившийся сукцинимид отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывая осадок несколькими миллилитрами чистого циклогексена. Из фильтрата медленно отгоняют избыток непрореагировавшего циклогексена (примечание 4), применяя круглодонную колбу емкостью 1 л с дефлегматором Вигре. [c.811]

После добавления всего количества раствора едкого кали смесь оставляют на 0,5 часа, периодически встряхивая, а затем -нагревают в течение часа на водяной бане. К охлажденной смеси добавляют 200 мл этилового спирта, содержимое колбы сильно охлажДают во льду и отфильтровывают на воронке Бюхнера образовавшийся сульфат калия. Осадок сульфата промывают четыре раза спиртом (около 500 мл) для отмывки адсорбированного гидразина и фильтрат переносят в колбу емкостью 1 л, снабженную дефлегматором Вигре (длиной 30 см). Дефлегматор соединяют с холодильником, на конец которого надевают вакуумный алонж, соединенный с конической колбой при помощи резиновой пробки. К отводной трубке алонжа присоединяют трубку с едким кали и хлоркальциевую трубку. [c.856]

Эту фракцию переносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл снабженную дефлегматором Вигре, который соединяют с холодильником Либиха, а холодильник, в свою очередь, соединяют при помощи вакуумного алонжа с конической колбой емкостью 100 мл. К боковому отводу алонжа присоединяют трубку с едким кали и трубку с хлористым [c.856]

Мешалка механическая с ртутиым затвором Воронка капельная Воронка делительная Трубка хлоркальциевая Колба Клайзена с дефлегматором Вигре Колба коническая Прнбор для перегонки в вакууме Баня глицериновая Холодильник обратный [c.812]

Мешалка мехаинческая с ртутным затвором Вороика капельная Воронка делительная Трубка хлоркальциевая Колба Клайзеиа с дефлегматором Вигре Колба коническая Прибор для перегоики в вакууме Баня глицериновая Холодильник обратный [c.812]

В отличие от полых трубок (см. разд. 7.3.1) колонна Вигре обладает большей орошаемой поверхностью за счет большого числа заостренных глубоких вмятин, кроме того в средней части она имеет ввод для питающей смеси. Шрадер и Рицер 15] использовали такую колонну в качестве дефлегматора в приборе для микроперегонки (рис. 129). Он содержит плоскодонную колбу 1, которая обеспечивает постоянную поверхность испарения, и приемник 3 со стеклянными трубками 2 емкостью 0,1 мл. Дистиллят стекает к трубкам 2 по стеклянной нити 4. Разумеется, прибор можно применять только для разделения высококипяищх веществ, так как в нем не предусмотрен водяной холодильник. Более вместительный прибор Кленка [6] также имеет только воздушное охлаждение (рис. 130). Колонка длиной 8,5 или 13 см со спиральной металлической лентой длиной 120 мм и вакуумированной рубашкой обеспечивает хорошее разделение при очень малом количестве смеси. [c.199]

И одфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 5 л, снабженную ректификационной колонкой высотой 1 м с насадкой из спиралей, помещают 235 г (0,96 моля) 4-иодацетофенона и 2900 мл сухого изопропилового спирта, в котором растворено 40 г (1,48 г-атома) алюминия. Смесь нагревают так, чтобы при этом происходила медленная перегонка. Через несколько часов, когда дистиллят уже не будет давать положительной пробы на ацетон с 2,4-динитрофенилгидразином, отгоняют избыток изопропилового спирта. После охлаждения остаток разлагают добавлением 350 мл концентрированной соляной кислоты и 1000 г льда. На другой день смесь экстрагируют бензолом, бензольный раствор сушат азеотропной перегонкой и отгоняют бензол. Затем, применяя колонку Вигре высотой 15 см, остаток перегоняют в вакууме при 2 мм. После отгонки первой низкокипящей фракции перегонку продолжают без [c.32]

Метиловый эфир 4-винилбензойной р ислоты. В колбу Кляйзена, снабженную термометром и соединенную с приемником, содержащим 1 г гидрохинона, помещают 75 г метилового эфира 4-(а-окси-этил)бензойной кислоты, 1 г кислого сернокислого калия и 1 г гидрохинона. Колбу помещают в масляную баню и эвакуируют до остаточного давления 20 мм. Баню быстро нагревают до 170° и при этой температуре начинается перегонка. Температуру бани постепенно повышают с такой скоростью, чтобы в 2—3 сек. отгонялась одна капля. Максимальная температура составляет 215—220° при этой температуре реакция заканчивается, а в колбе остается полимер. Дистиллят разбавляют бензолом, отделяют поду и затем отгоняют бензол, применяя колонку Вигре выход метилового эфира 4-винилбензойной кислоты с т. кип. 89—90° (2 мм), т. пл. 33—34", ng 1,5568 (переохлажденная жидкость) составляет 49% от теорет. Очищенное вещество плавится при 35,0—36,5 [137]. [c.110]

Т рихлорсилилстирол. 729 г 4-(хлорэтил )фенилтрихлор-силана вводят по каплям в аппарат для перегонки, колба которого находится в песчаной бане, нагретой до 500—525°. Во время дегидрохлорирования через систему пропускают очень медленный ток сухого азота. Приемник охлаждают льдом. Капельная воронка и приемник соединены с атмосферой через хлоркальциевые трубки. Получают 630 г неочищенного продукта реакции, который перегоняют, применяя колонку Вигре высотой 45 см. Выделяют 490 г 4-трихлорсилилстирола выход составляет 78% от теорет. 1378]. [c.124]

Триацети л бензол. В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную мощной мешалкой, помещают 162 г (3 моля) сухого метилата натрия к 2 л сухого бензола. Прибавляют по каплям смесь 174 г (3 моля) сухого ацетона и 180 г (3 моля) метилового эфира муравьиной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не превышала 50—60°. Перемешивают еще 4 часа, быстро отфильтровывают выпавшую натриевую соль формил-ацетона, защитив ее от действия влаги, и сушат в вакуумсушильном шкафу при 50—60°. Получают 300 г сухого вещества, которое при перемешивании быстро вносят в раствор 230 г 85%-ной фосфорной кислоты в 500 мл воды. Полученный водный раствор (pH 4—5) выдерживают при 50—60° до полного осаждения 1,3,5-триацетилбензола, на что требуется от 4 до 6 час. Отфильтровывают выпавший 1,3,5-триацетилбензол и после высушивания получают 84 г бледно-желтых кристаллов с т. пл. 153—157° выход составляет 56% от теорет. Перекристаллизацией из водного спирта или из смеси бензола и гексана или же перегонкой в вакууме с применением короткой колонки Вигре (т. кип. 170—200° при 0 мм) получают 76 г почти бесцветного вещества с т. пл. 160—161°, которое достаточно чисто для гидрирования выход равен 51% от теорет. [252]. [c.208]

N-Иропилапилвн [953]. Смесь 25 мл анилина, 15 г хорошо промытого проппховым спиртом никеля Ренея и 100 мл пропилового спирта нагревают в колбе с обратным холодильником при перемешивании в течение 16 ч. После-охлаждения катализатор отфильтровывают и несколько раз промывают спиртом. Фильтрат и промывной спирт объединяют и перегоняют в вакууме через колонку Вигре высотой 25 см. Выход амина 30,3 г (82% от теоретического) т. кип. 98,5— Ю(Г С (Н мм рт. ст.) g 1,5406. [c.493]

По охлаждении реакционную массу переносят в делительную воронку, обрабатывают 5%-ной соляной кислотой, затем промывают водой и сушат над безводным хлористым кальцием. После сушки продукт перегоняют из круглодонной колбы емкостью 500 мл с дефлегматором Вигре, отбирая фракцию, кипящую в интервале 133—139°. [c.302]

Смесь 135 мл (2,3 моля) этилового спирта, 124 г (2,3 моля) 85%-ной муравьиной кислоты и 20 г хлористого кальция помещают в круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную. колонкой Вигре, и медленно нагревают на водяной бане. Вскоре начинает отгоняться этиловый эфир муравьиной кислоты. Температуру водяной бани регулируг т так, чтобы обеспечить медленную и равномерную отгонку образующегося сложного эфира. Последний собирают в пределах 53—55 (примечание 2). Для дальнейшей очистки сырой продукт перегоняют над 20 г безводного карбоната калия, собирая фракцию, кипящую при 53—54°. [c.358]

Смесь 138 г (3 молей) абсолютного спирта и 100 мл безводного бензола помеш.ают в трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром. Прибор соединяют через хлоркальциевую трубку с прибором для поглощения хлористого водорода. После пуска в ход мешалки и охлаждения смеси до 10 начинают приливать по каплям из капельной воронки смесь 137 г (1 моля) свежеперегнанного треххлористого фосфора и 100 жл безводного бензола. Температуру поддерживают в пределах 5—10°. Треххлористый фосфор добавляют в течение - 1 часа. Затем содержимое колбы возможно быстрее переносят в колбу, снабженную насадкой с дефлегматором Вигре, к которому присоединяют холодильник Либиха, а затем паук с двумя приемниками. Для удаления хлористого водорода через капилляр пропускают ток сухого воздуха, протягивая его при поыощи водоструйного насоса и создавая пониженное давление. Колбу на это время погружают в водяную баню с температурой 15—20 . Удаление хлористого водорода длится около 3 часов, при этом одновременно отгоняется большая часть растворителя. Остаток растворителя удаляют постепенно,, повышая температуру водяной бани до температуры кипения растнора. Оставшийся в колбе почти бесцветный сырой продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 74—75°/14 мм рт, ст, (примечание 1). [c.381]

Сырой иодистый изопропил образует нижний, окрашенный в желтоватый цвет или бесцветный слой. После тщательной сушки над безводным хлористым кальцием его перегоняют из круглодонной колбы емкостьЪ 500 жл с колонкой Вигре, Собирают фракцию, кипящую в интервале 89—90° (примечание 3), [c.428]

Колба круглодонная, трехгорлая Колба круглодоииая Колба Клайзена с дефлегматором Вигре Стакан химический Воронка делительная Воронка стеклянная с обогревом Холодильник обратный Прибор для перегонки [c.626]

Когда раствор перестанет давать окрашивание фенолфталеиновой бумаги, содержимое колбы нагревают до кипения 1 час, непрерывно перемешивая. По охлаждении смеси Д о температуры около 50° обратный холодильник убирают и капельную воронку заменяют перегонной насадкой, соединенной с холодильником Либиха. Во время дальнейшего нагревания, при постоянном перемешивании, отгоняют около 400 мл nnpta. После охлаждения добавляют 400—500 мл воды и органичеСкуий слой отделяют в делительной воронке, а водный слой 3 раза экстрагируют порциями по 100 мл бензола. Бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и после осушки безводным сульфатом натрия бензол отгоняют (до температуры 90°). Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл с дефлегматором Вигре, причем собирают фракцию с т. кип. 122—124°/7 мм рт. ст. или 126,— 130°/9 мм рт. ст. [c.627]

По окончации реакции колбу охлаждают до 40 —50°, убирают обратный холодильник и капельную воронку, в одно горло колбы вставляют перегонную насадку, а другое—закрывают пробкой. Затем на глицериновой бане отгоняют, при постоянном перемешивании, около 500 мл спирта. В реакционной колбе выпадает осадок бромистого натрия (примечание 2). К остатку в колбе приливают около 500 мл дистиллированной воды и смесь переливают в делительную воронку. После того как жидкость полностью расслоится, органический слой отделяют от водного. Водный слой экстрагируют бензолом (3 раза порциями по 100 мл), бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и бензол отгоняют (до 90°) при атмосферном давлении. Продукт дважды перегоняют в вакууме из колбы Клайзена (с колонкой Вигре) емкостью 500 мл. Собирают фракцию с т. кип. 135—140°/10 мм рт. qt. [c.630]

В круглодонную трехгорлую колбу емкрстью 6 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 140 г (2,07 моля) цинковой фольги (примечание. 2), разрезанной на мелкие кусочки, и приливают 150 мл ранее приготовленной смеси. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на глицериновой бане до 80—90° (температура бани). Происходит энергичная реакция, смесь сильно вспенивается и закипает (примечание 3). Затем остаток реакционной смеси приливают по каплям с такой скоростью, чтобы реакционная масса кипела (после приливания половины смеси необходимо усилить внешний нагрев). После окончания прибавления смеси содержимое колбы, при перемешивании, нагревают до кипения еще 2 часа (в случае необходимости можно оставить на ночь) и охлаждают водой колбу. В колбу приливают 500—600 разбавленной (1 1) соляной кислоты и растворяют осадок. Бензольно-толуольный слой отделяют в делительной воронке, промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Высушенный раствор перегоняют вначале при обычном давлении, а после отгонки растворителей—из колбы Клайзена с дефлегматором Вигре в вакууме. Вначале отгонку веду.т при давлении 50—60 жж рт. ст., чтобы удалить остатки толуола и эфира бромуксусной кислоты, а затем собирают фракцию с т. кип. 107—108°/7 мм рт. ст. (примечание 4). [c.812]

Колбу нагревают на водяной бане и отгоняют этиловый спирт, а затем фракцию, кипящую в пределах 80—107° (смесь спирта, воды и гидразин-гидрата). Когда температура 1.ипения жидкости достигнет 107°, нагревание прекращают и остаток в колбе перегоняют в вакууме. Для этого собирают прибор, состоящий из колбы емкостью 250 мл, насадки Клайзена с дефлегматором Вигре, холодильника Либиха, паука и двух приемников емкостью 100 мл. К капилляру присоединяют трубку с едким кали и хлоркальциевую трубку. Перегонку ведут при - 120 мм рт. ст. Фракция, кипящая в пределах 52—72°/123 мм рт. ст., является предго-ном это примерно 35%-ный раствор гидразин-гидрата. Основная фракция кипит в пределах 72—76°/123 мм рт. ст. и является 77—97,5 %-ным раствором гидразин-гидрата. Ее количество составляет 105—ПО г. [c.856]

Получение N-метилформаиилида. В круглодонной колбе емкостью 1 л смешивают моль N-метиланилина, 1,2 моля 80—90%-нон муравьиной кислоты и 300 мл-бензола. Смесь нагревают с водоотделителем и обратным холодильником. Между водоотделителем и колбой ставят ЗО-сантиметровую колонку Вигре. Когда--прекратится отделение воды, отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Т, кип, 125 °С (13 мм рт. ст.) 1,5589 выход 95%. [c.85]

В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой (лучше всего конструкция, показанная на рис. 5,(5), мощным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, и капельной воронкой, помещают 1 моль магниевых стружек, 50 мл абсолютного спирта и 5 мл сухого четыреххлористого углерода, который катализирует образование этилата магния. Как только реакция начинает идти с заметной скоростью, при сильном перемешивании добавляют по каплям смесь из I моля -дикар бонильного соединения, 100 мл абсолютного спирта и 400 мл абсолютного эфира. Скорость прибавления регулируют так, чтобы смесь энергично кипела. Через несколько часов растворение магния практически заканчивается и образуется бесцветное магниевое соединение. При хорошем охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям раствор 1 моля свежеперегнанного хлорангидрида в 100 мл абсолютного эфира реакционную смесь перемешивают при охлаждении еще 1 ч и оставляют на ночь. После этого, охлаждая льдом, прибавляют смесь 400 мл льда и 25 мл концентрированной серной кислоты, эфирный слой отделяют, водный дважды извлекают эфиром. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой до почти нейтральной реакции, сушат сульфатом натрия, и фракционируют в вакууме, пользуясь 20-сантиметровой колонкой Вигре. [c.166]

В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой, готовят раствор алкоголята натрия, исходя из 1 г-атом натрия и 500 мл абсолютного спирта (при реакциях со сложными эфирами спирт должен быть тот, остаток которого содержится в эфире, если только не ставится цель провести переэтерификацию методику приготовления раствора алкголята иатрия см. в разд. Е). К еще горячему раствору алкоголята прибавляют по каплям 1 моль 3-дикарбонильного соединения и затем 1,05 моля алкилирующего средства. Прибавление ведут при перемешивании с такой скоростью, чтобы реакционная смесь умеренно кипела. Затем реакционную смесь нагревают при перемешивании до тех пор, пока проба не будет показывать нейтральную реакцию (2—16 ч) отгоняют основную массу спирта в слабом вакууме при перемешивании (иначе кипение сопровождается сильными толчками из-за осадка соли). Спирт может быть использован для повторных аналогичных сиитезов (регенерируется абсолютный спирт. Перегонную колбу охлаждают и к остатку прибавляют такое количество ледяной воды, чтобы ее как раз хватило для растворения выделившейся соли, отделяют в делительной воронке органический слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а остаток фракционируют на 30-сантиметровой колонке Вигре. [c.176]

Общая методика восстаиовлеиия кетонов и альдегидов по Меервейну — Понидор-фу—Верлею (табл. 129). Для синтеза используют хорошо высушенный прибор для перегонки с бО-сантиметровой колонкой Вигре (очень выгодно использовать насадку Хана, см. рис. 59). В перегонной колбе нагревают 0,2 моля карбонильного соединения с 1 М раствором изопропилата алюминия (см. разд. Е), в абсолютном изопропиловом спирте, содержащим 0,2 моля изопропилата алюминия. Температуру нагревательной бани регулируют таким образом, чтобы скорость- [c.181]

Часто реакционная смесь образует два слоя. Перемешивание продолжают в течение очи вли до окончания выделения хлористого водорода затем содержимое колбы выливают на лед. Органическую фазу промывают водой, раство-юм соды и снова водой до нейтральной среды и сушат сульфатом магния. Растворитель отгоняют и остаток лнбо фраквдоиируют иа 20-сантимстровоГз колонке Вигре, либо перекристаллизовывают. [c.416]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология