Воронки капельные типа

Получение тетраэтилолова проводят в двухлитровой трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, широким обратным холодильником и мешалкой типа KPG. Колбу помещают в паровую баню, которая может быть использована и в качестве охлаждающей бани. В колбу вносят 50 г мелких магниевых стружек и приливают к ним из капельной воронки 5 мл раствора, содержащего 250 г (175 мл) этилбромида в 500 мл абсолютного эфира. Для активирования магния к 5 мл раствора этилбромида предварительно добавляют 3 капли брома. Реакция начинается тотчас же и продолжается до тех пор, пока постепенно не будет прибавлен весь оставшийся раствор этилбромида. После этого реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин при мягком нагревании с обратным холодильником. [c.835]

Таблица 57. Основные размеры воронок капельных типа ВК

МЛ 20%-НОЙ СОЛЯНОЙ кислоты, затем тщательно взбалтывают с 200 мл петролейного эфира (примечание 2) до тех пор, пока большая часть смолистого вещества не растворится (примечание 4). Водный слой отделяют и промывают дополнительно 200 мл петролейного эфира, а соединенные органические вытяжки промывают сперва 10% пой соляной кислотой, а затем водой. Такое чередование промывания кислотой и водой продолжают до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными (обычно бывает достаточно двух промывок кислотой). В последний раз раствор в петролейном эфире промывают еще раз водой. Раствор сушат над безводным сернокислым натрием, растворитель отгоняют, постепенно приливая раствор из капельной воронки в нагретую колбу, как описано выше, а остаток, представляющий собой сложный эфир, перегоняют с колонкой типа колонки Подбельняка высотой 61 см (примечание 5). Бесцветный непредельный сложный эфир (примечание 6) перегоняется при 53—154714,5 мм после небольшого головного погона. Выход составляет 22—27 г (70—85,5%, считая на 2-метил-додекановую кислоту), 1,4520—31, 214 мц, г 12300 [c.35]

ВОРОНКИ КАПЕЛЬНЫЕ типа IX [c.41]

ЛЗ М1Л типа применяемых для насадки ректификационных колонок. Колонка обогревается двумя гибкими нагреватель-пы.ми лентами А длиной по 1,8 м н шириной 13 мм со свинцовыми проводами, ведущими к трансформаторам типа Л. ТР, которые присоединены к источнику тока напряжением ПО в. Нагревательные элементы при желании можно покрыть асбестом. К нижней части колонки присоединена колба е.мкостью 500 мл для приема продукта реакции. К верхней части колонки присоединена капельная воронка Г емкостью 250 мл для прибавления реагентов (удобной является воронка цилиндрической формы, так как ее легче калибровать, а также легко можно обмотать нагревательной лентой в тех случаях, когда требуется расплавить твердое вещество или же. нагреть раствор). Капельная воронка присоединена к колонке через секцию Б, у которой имеется боковой отвод, снабженный термометром Д и нисходящим холодильником Е, ведущим к колбе Ж емкостью 500 мл эта колба сообщается с атмосферой для отвода отходящих газов, [c.10]

Эфирный слой и вытяжки соединяют и переносят в 5-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой Гершберга капельной воронкой, насадкой типа насадки Клайзена с водяным холодильником, электрическим колбонагревателем и приемником, охлаждаемым льдом (примечание 8). После того как от смеси при перемешивании отогнано около половины всего количества эфира, медленно прибавляют 1,5 л дистиллированной воды, не прерывая перегонки до тех пор, пока температура в парах не достигнет 100° (примечание 9). [c.6]

В комплект поставки входят колбы реакционные 2-, 3-, 4-горлые емкостью 10—100 мл колбы для перегонки (Кляйзена, Вюрца) с холодильниками а пауками емкостью 2—50 мл колбы с одним горлом емкостью — 2—50 мл холодильники разных типов и размеров воронки капельные емкостью 2—25 мл воронки фильтровальные разных типов переходы разных типов микропипетки 0,1 0,2 мл эксикаторы 0 100 мм специальная оригинальная аппаратура. [c.56]

Приборы и посуда центрифуга типа ЦЛС-3, электромеханическая мешалка, водяная баня, трехгорлая колба на 500 мл, капельная воронка на 10 мл, термометр со шкалой от —5 до 50°С, пипетка на 5 мл, стакан на 250 мл (2 шт.), часовое стекло (2 шт.), резиновая груша с трубкой и стеклянным краном [c.44]

Реакцию проводят в круглодонной колбе с мешалкой, снабженной обратным холодильником и капельной воронкой. Для фракцшнированной ректификации применяют колонку типа Подбильняка (длина 250 см, диаметр 2,5 ся) со спиральной насадкой, изготовленной из медной сетки. [c.344]

Шлифы бывают не только конические, но и плоские (например, у эксикаторов), цилиндрические и шаровые (рис. 2). С нормальными шлифами изготовляются колбы плоскодонные и круглодонные, двух-и трехгорлые круглодонные колбы, алонжи и форштосы различных типов, тройники, насадки, пробки, капельные воронки, холодильники, затворы, каплеуловители, приемники для работы в вакууме. [c.8]

Угол наклона реактора по отношению к горизонтальной плоскости составляет примерно 20°. Реактор помещают в цилиндрическую печь типа Т-40/270 с электрическим обогревом. Температуру обогрева регулируют ЛАТР-ом. Температуру измеряют непосредственно у поверхности реактора в средней его части термометром на 500°. В. верхней части реактора на расстоянии. 7 см от края имеется отводная трубка диаметром 17 мм под углом 75°, к которой присоединяется капельная воронка для подачи амина. Реакцию проводят в токе азота, который пропускается со скоростью 600—1000 мл/час. Скорость азота замеряют реометром. На выходном конце реактора с помощью двурогого форштосса укрепляют обратный холодильник с приемником для катализата и отводом для отходящих газов. Реакцию проводят при температуре 360— 380° . [c.54]

В трехгорлую колбу вместимостью 1 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой типа KPG, помещают [c.815]

Органические соединения в своем большинстве летучи, имеют температуры кипения в пределах от 20 до 250 °С и легко воспламеняются кристаллические органические вещества плавятся при сравнительно низких температурах, редко превышающих 150—200 °С. Органические реакции зачастую нельзя проводить в открытых сосудах, например, в стакане или фарфоровой чашке, особенно если требуется нагревание на газовой горелке или электрическом колбонагревателе. Как будет видно из дальнейшего описания, для проведения большинства органических реакций необходима более или менее сложная аппаратура — реакционные сосуды (колбы различных типов), холодильники, механические мешалки, капельные воронки, термометры и пр. [c.16]

Более совершенным реактором такого типа является прибор, изображенный на рис. 105. Реактор имеет приспособление для дозировки жидкости (капельную воронку) и обратный холодильник (рис. 105, а). Обогрев или охлаждение производится с помощью водяной рубашки, снабженной электрообогревом. В таком реакторе удобно проводить реакции алкилирования, окисление изопропилбензола и некоторые другие. [c.161]

Промывку осадка на фильтре можно осуществлять и с помощью капельной воронки Рекомендуемые для работы в анаэробных условиях конструкции воронок показаны на рис 73 Воронки типов 73, б и в позволяют избежать контакта промывной жидкости со смаз кой [14] [c.215]

Ком плексные фторидные соли аммония могут быть получены реакцией обмена бромидов металлов с фторидом аммо-ция в среде метанола. Для этого готовят суспензию 0,1 моль порошкообразного металла в 100 см абсолютного метанола и порциями по 1 см прикапывают к ней избыточное количество брома (при получении РеВгг добавлять стехиометрическое количество брома ). Реакционную колбу, которую снабжают капельной воронкой, мешалкой типа KPG и хлоркальциевой трубкой, в ходе бромирования необходимо охлаждать. Раствор фильтруют и добавляют к фильтрату, помещенному в полиэтиленовый сосуд, тщательно перемешанный насыщенный раствор фторида аммония примерно в трехкратном по отношению к фильтрату объеме. Образующийся продукт отфильтровывают и промывают на фильтре холодным метанолом до исчезновения в фильтрате бромид-ионов (проба с раствором AgNOa). Препарат окончательно промывают эфиром и высушивают при <60 °С. [c.558]

Реакционный сосуд В может иметь любые подходящие размеры. Автор синтеза пользовался сосудом размером 300 X 55 мм со стандартным коническим стеклянным шлифом 55/35. При проверке синтеза применяли калибрированную капельную воронку емкостью 500 м.г, удобную в том отношении, что пспользование ее давало возможность следить за увеличением объе га реакционной массы во время поглощения хлортрифторэтилена. Для без-опасностп иа кран была нанесена густая смазка типа СсИо-Grease . [c.89]

Аллилтрифенилолово приготовляют следующим образом. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, трубкой для ввода азота и капельной воронкой емкостью I л с отводом для выравнивания давления, помещают 50 г (2,1 г-атома) магниевых стружек и 800 мл диэтилового эфира. В капельную воронку наливают раствор 120 г (1,0 моль) бромистого аллила (высшего качества) и 250 г (0,65 моля) хлористого трифенилолова в 600 мл тетра-гидрофурана последний перед применением следует перегнать над алюмогидридом лития. Этот раствор прибавляют в течение 7 час к энергично перемешиваемой кипящей суспензии магния. После того как прибавлен весь раствор, приливают 500 мл сухого бензола и реакционную смесь нагревают до 60° в течение ночи (раствор при этом кипит). Затем реакционную смесь гидролизуют, для чего осторожно прибавляют 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Декантацией отделяют органическую фазу от осадка и последний дважды промывают эфиром. Соединенные органический слой и вытяжки выпаривают при пониженном давлении, пользуясь выпарным аппаратом вращающегося типа. Твердый остаток перекристаллизовывают из 350 мл лигроина. Выход препарата составляет 190—205 г (75— 80% теоретич.) т. пл. 73—74°. [c.35]

Отличительной особенностью полупериодических реакторов является непрерывная подача второго реагента в реактор одного из описанных вьпие типов. Второй реагент может подаваться в реактор в жидком или газообразном состоянии. Жидкий реагент подают с помощью капельной воронки (рис. 3(з). Для обеспечения постоянной скорости прикяпыпания в реактор, гарантированно работающий при атмосферном давлении, используют капельную воронку, снабженную опуп1снной в жидкость трубкой, соединенной с атмосферой (рис. 36, а). В такой воронке давление перед краном постоянно и равно давлению столба жидкости высотой Н, что обеспечивает достаточно постоянную скорость прикапывания при фиксированном положении крана независимо от уровня жидкости в воронке. Большая стабиль- [c.68]

Прибор (рис. 3), аналогичный описанному ранее , состоит из реакционной трубки из стекла пирекс длиною 90 см и наружным диаметром 45 мм, которая установлена вертикально в электропечи длиною 50 см. К верхней части трубки присоединены градуированная капельная воронка (примечание 1),трубка для подачи азота и гильза с подвижной термопарой, доходящая до нижней части нагреваемой секции. Зона нагрева, которая начинается на 10 см ниже верхнего края реакционной трубки, заполнена насадкой из колец из стекла пирекс наружным диаметром 10 мм и высотой 10 мм насадка удерживается на месте при помощи тампона из стеклянной ваты, поддерживаемого наколками в трубке. К нижнему концу трубки присоединена литровая круглодонная колба, погруженная в баню со льдом колба имеет боковой отвод, через который пары поступают последовательно в ловушку, погруженную в баню со льдом, и в ловушку, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона. Емкость каждой ловушки около 200 мл жидкости. Температуру наиболее горячей части трубки, находящейся примерно в середине нагреваемой секции, повышают до 575 10°, пропуская при этом азот (примечание 2) последовательно через реометр и через реакционную трубку со скоростью 4—6 л1час. При указанных условиях (примечание 3) через реакционную трубку пропускают в продолжение 3,5 часа 658 г (645 мл, 3,5 моля) диацетата пентандиола-1,5 (примечание 4). Содержимое всех трех приемников соединяют и перегоняют при атмосферном давлении с насадкой типа Клайзена с елочным дефлегматором высотой 15 см холодильник охлаждают ледяной водой, а приемник погружают в баню со льдом. Фракцию с т. кип. 25—55°, количество которой составляет 170—190 г, перегоняют повторно на колонке высотой 60 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали или на иной колонке аналогичной эффективности и получают 150--170 г (63—71% теоретич.) пентадиена-1,4 с т. кип. 26—27,57760 мм, 1,3861 — 1,3871 (примечание 5). [c.68]

Прибор состоит из четырехгорлой 5-литровой круглодонной колбы Мортона которую снабжают градуированной капельной воронкой на 500 мл с боковым отводом для выравнивания давления, 1-литровой градуированной капельной воронкой того же типа, термометром, эффективной механической мешалкой (примечание 2) и трубкой для подачи азота. Прибор тш,ательно продувают сухим азотом и в реакционную колбу помещают 1,5 л абсолютного эфира, который передавливают струей сухого азота (примечание 3). [c.5]

Арсенирование. В стеклянную банку емкостью - 3 снабженную мешалкой рамного типа, вливают заранее приготовленный при 25—30° раствор арсенита натрия из 48 г (0,23 М] 95%-ного мышьяковистого ангидрида в 10 мл 17%-ного едкого натра и раствор из 4 г медного купороса в 25 мл 25%-ного аммиака. К раствору арсенита при температуре О— 2° (наружное охлаждение льдом с поваренной солью) добавляют При энергичном перемешивании из капельной воронки Е течение 1 часа (см. примечание 1) полученный раствор хлористого о-нитрофенилдиазония со скоростью - 2 мл в минуту. Спустя - 10 минут реакция становится слабощелочной по фенолфталеиновой бумажке, после чего одновременно с раствором диазония начинают добавлять из другой капельной воронки с такой же скоростью 10%-ный раствор едкого натра, следя за тем, чтобы реакция была сильнощелочной по бриллиантовой желтой и слабощелочной или нейтральной по фенолфталеиновой бумажке. (Реакция контролируется каждые 3—5 минут). Расходуется - 600 мл раствора едкого натра (см. примечание 2). По окончании добавления раствора хлористого о-нитрофенилдиазония реакционную массу продолжают перемешивать 1 час при тe rпepaтype О—5° и отфильтровывают от небольшого осадка. Фильтрат — раствор натриевой соли о-нит-рофениларсоновой кислоты ( 1600 мл) упаривают в фарфоро. вой чашке на водяной бане до объема 400—500 мл. К упаренному раствору добавляют при температуре 65—70 10 е активированного угля, перемешивают нернодически от руки в течение 15 минут, нагревают до 95° и отфильтровывают уголь промывают ГОО мл горячей воды ( 90 ), присоединяя промывную воду к фильтрату. [c.99]

Получение н-хлористих алкилов. В колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 135 г 96%-ного (1,1 М) хлористого тионила и 0,08 г (0,01 М) диметилформамида. При 20—25° и размешивании прибавляют в течение 1,5 часов 1 моль соответствующего спирта, после чего размешивают еще 30 минут прн той же температуре. Затем отсоединяют обратный холодильник н ртутный затвор с мешалкой, вста1в-ляют насадку типа Вюрца, соединенную с нисходящим холодильником, и постепенно, по мере ослабления выделения хлористого водорода, повышают температуру до кипения и отгоняют образовавшийся хлористый алкил. Дистиллат промывают 5%-ным раствором едкого натра до нейтральной реакции [c.45]

Используемый в лаборатории авторов прибор для работ при высоком разбавлении показан на стр. 327. Раствор ацетата меди кипятят с обратным холодильником, конденсирующийся растворитель возвращается в реактор через указанный непрерывный экстрактор с эфиром. Раствор этинильного соединения вводится через капельную вороику (типа воронки Гершберга) с регулируемой скоростью и попадает в реакционную колбу вместе со струей конденсирующегося растворителя. Наличие двух резервуаров и кипение жидкости облегчают перемешивание. [c.326]

Общие замечания о работе с IO3. Газообразный и жидкий СЮг легко взрывается без видимых причин. При нормальном давлении смеси, содержащие до 10% СЮг, способны взрываться при воздействии извне тепла нлн солнечного света. Максимально допустимой концентрации СЮг для безопасной работы отвечает его парциальное давление 36 мм рт. ст. (см. [5—7]>. Надо избегать смазывания пробок, отверстий и шлнфов жирными смазками, а пользоваться тефлоновыми прокладками н фторированными смазками типа fluorfett или конц. НгЗО . Целесообразно применять специальные капельные воронки (см. рис. 7). [c.350]

В трехгорлой колбе вместимостью 2 л, снабженной обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой типа KPG, из 72 г магниевой стружки и 425 г (187 мл) H3I в 1 л дн-к-бутилового эфира получают раствор Гриньяра, к которому при перемешивании в атмосфере азота в течение 1 ч прикапывают 107,5 г (57,2 мл) Ge U, после чего содержимое кипятят в течение 3 ч с обратным холодильником. По окончании отгоияют все летучие до 143 С (/кип дибутилового эфира при 760 мм рт. ст.) компоненты, Этот сырой продукт фракционируют с помощью колонки Вигре-длиной 20 см и улавливают фракцию, отгоняющуюся в интервале 25—45 С,, представляющую собой чистый (СНз)40е. Выход 55 г (83%). [c.808]

Получение раствора HsMgI проводят в литровой трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой типа KPQ. Для защиты от влаги воздуха к холодильнику присоединена хлоркальциевая трубка. В колбу помещают 50 г (2,06 моль эквивалентов) магниевых стружек и 600 мл тщательно высушенного ди к-бутилового эфира. Затем вносят несколько кристаллов иода и приливают из капельной воронки при перемешивании 3—5 мл раствора, содержащего 225 г (1,59 моль) свежеперегнанного СНз1 в ди-к-бутиловом эфире (отношение объемов 1 1). Как правило, при этом сразу же образуется реактив Гриньяра. Если спустя несколько минут реакция все-таки не началась, колбу осторожно нагревают с помощью подставленной под нее водяной бани. При этом необходимо иметь наготове второй сосуд с ледяной водой для быстрого охлаждения колбы в случае, если реакция будет протекать слишком бурно. После того, как реакция началась, метилиодид добавляют по каплям, поддерживая умеренное кипение раствора. В общей сложности для проведения этой стадии требуется 3 ч. [c.834]

В 3-литроио 1 трехгорло круглодонной колбе приготовляют раствор амида натрия в жидко.м ам.миаке одним нз ранее описанных способов (примечание 1), причем колбу снабжают холодильником типа холодного пальца (охлаждаемым сухим льдом), который присоединен чере.з колонку с натронной известью к ловушке для поглощения газа Кроме того, колба снабжена мешалкой с ртутным затвором н трубкой для ввода газа. Через эту трубку в колбу из баллона вводят 1 л жидкого аммиака и прибавляют 1 2 кристаллического азотнокислого железа, затем 80,,5 г (3,5 грамматома) чистого, ссеженарезанного натрия (примечания 1 и 2). Трубку для свода газа заменяют капельной воронкой на 250 мл и смесь перемешивают до тех пор, пока натрий не превратится н амид натрия, а затем в течение 25 — 30 мин. прибавляют 120,5 г (1 моль) хлористого тетрагндро-фурфурила - (примечание 3). Смесь перемешивают еще 1 час, после чего прибавляют 177 г (3,3 моля) твердого хлористого аммония небольшими порциями, чтобы можно было регулировать экзотермическую реакцию. Колбу оставляют на ночь в вытяжном шкафу, причем за это время аммиак испаряется. [c.54]

Используют кварцевую трубку (650Х 30 мм), снабженную гнльзой для термопары, капельной воронкой с противодавлением и электрическим обогревом, га-зопроводящей трубкой и алонжем для соединеиия с приемником. Электрическая печь типа Т-40/600. [c.139]

Через кварцевую трубку (длина 400 мм, диаметр 20 мм), снабженную капельной воронкой, гильзой для термопары и газоподводящей трубкой и помещенную в электрическую печь типа Т-40/600, одновременно пропускают при 620°С 350 г (1,22 моль) пентафторбензотрихлорида (скорость подачи 25 г/ч) и 940 г (9,4 моль) тетрафторэтилена (скорость подачи 15 л/ч). Пиролизат улавливают в конденсирующем устройстве, состоящем из двухгорлой колбы емкостью 1 л с обратным холодильником а газоотводящей трубкой (см. примечание). По окончании термолиза в колбу добавляют 250 мл воды и продукты пиролиза перегоняют с паром. Органический слой отделяют, сушат над М 504. Получают 463 г смеси, со- [c.159]

Пример такого лабораторного устройства показан на рис. 8. Для этого была выбрана обычная насадочная колонка, имеющая для рассматриваемых целей ректифицирующую часть 1 внутренним диаметром 12 мм со слоем насадки в 50 см витков проволоки из нержавеющей стали диаметром 3,18 мм, которая должна дать 30—40 теоретических тарелок. При работе в адиабатических условиях при полном орошении с полностью смоченной насадкой эта колонка позволяет обеспечить скорость выкипания толуола по крайней мере 500 мл в час. Колонка поддерл<ивалась в адиабатическом состоянии с помощью стеклянной трубки 8, с намотанным на нее электрическим нагревателем эта трубка была окружена второй стеклянной трубкой, не показанной на рисунке. Верхняя часть колонки состоит из обычной головки, которая снабжена конденсатором 3 типа холодного пальца, трубкой 4 для отбора дестиллята через кран 5 и соединительной трубкой 7. К трубке 9 для термометра присоединена капельная воронка 6, с помощью которой растворитель может непрерывно добавляться к орошению колонки с регулируемой скоростью через кран 10. Воронка емкостью 500 мл вполне пригодна для этой цели, так как ее можно наполнить повтор1ю, если это окажется необходимым. Рекомендуется пользоваться градуированной воронкой, так как это облегчает проверку скорости прибавления растворителя. Для того чтобы обеспечить достаточную емкость для сбора растворителя, колонка имеет, как показано, куб 2 увеличенного размера. [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология