Делительная воронка первый тип

Некоторые вещества можно полностью извлечь из водной фазы однократным экстрагированием. При неполном экстрагировании поступают так же, как и при промывании осадков. Отделяют с помощью делительной воронки первый экстракт и обрабатывают водную фазу новой порцией органического растворителя. Если в первый раз было извлечено, например, 90% первоначального количества вещества, то во второй раз будет извлечено 90% от оставшихся в водном слое 10%. Таким образом, при двукратном извлечении степень экстрагирования (в процентах к пер- [c.114]

Ход определения. Выбирают делительные воронки, первую — емкостью 250—750 мл (по объему обрабатываемой пробы), а две другие — по 100—150 мл. В первую и вторую воронки помещают по 10 мл буферного раствора, 10 мл раствора комплексона III и 10 мл раствора роданида калия. Во вторую воронку прибавляют еще 20 мл дистиллированной воды. Растворы перемешивают. В третью воронку наливают 50 мл 5%-ного раствора аммиака. Затем в первую воронку наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось 296 [c.296]

Если после отделения (при помощи делительной воронки) первого растворителя от второго повторить ту же операцию, т. е. прибавить еще Уз лг второго растворителя, то в него перейдет Хх — х , кг экстрагируемого вещества, а в первом растворителе останется х кг. Тогда [c.137]

Ход анализа. Выбирают делительные воронки, первую — иа 250—750 мл (по объему обрабатываемой пробы , остальные — по 100—150 мл. В первую и [c.568]

Нижний слой отбрасывают, а слой изоамилового спирта промывают кислой смесью три раза по 10 мл, встряхивая каждый раз в течение 1—1,5 мин. После удаления последней порции кислой смеси слой изоамилового спирта осторожно, через верх воронки, переносят в чистую делительную воронку. Первую воронку ополаскивают 10 мл аммиачной жидкости, которую также через верх воронки сливают во вторую воронку. Содержи мое второй воронки энергично встряхивают в течение 1—2 мин. После расслоения жидкостей Сливают нижний (вод- [c.211]

Ход определения. Выбирают делительные воронки, первую — емкостью 250—750 мл (по объему обрабатываемой пробы), остальные — по 100—150 мл. В первую и вторую воронки помещают по 10 мл буферного раствора, 10 мл раствора комплексона III и 10 мл раствора роданида калия. Во вторую воронку прибавляют еще 20 мл дистиллированной воды. Растворы перемешивают. В третью воронку наливают 50 мл 5%-ного раствора аммиака. Затем в первую воронку наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось 0,005—0,1 мг ртути. Разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют примерно 10 мл хлороформа, смесь встряхивают и после разделения хлороформный слой отбрасывают. В первую воронку прибавляют 25 мл рабочего раствора дитизона и экстрагируют 2 мин, не очень сильно встряхивая. После разделения слоев смесь еще раз немного встряхивают и дают ей хорошо отстояться. Экстракт сливают в другую воронку, куда при этом не должно перейти ни малейшего количества водного слоя (отверстие в кране первой воронки остается заполненным хлороформным раствором). Содержимое второй воронки встряхивают 1 мин и дают разделиться слоям. Экстракт сливают в третью воронку и опять встряхивают 1 мин. После полного разделения хлороформный раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр. Первую порцию фильтрата отбрасывают, а остальное собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. [c.295]

Степень экстракции зависит от выбора растворителя для экстрагируемого вещества и от его состояния в водной фазе. Некоторые вещества можно полностью извлечь из водной фазы однократным экстрагированием. Если же вещество экстрагируется не полностью, то прибегают к двукратной экстракции. Для этого экстракт после первого экстрагирования отделяют с помощью делительной воронки, а водную фазу обрабатывают новой порцией органического растворителя при необходимости процесс повторяют (многократная экстракция). [c.129]

Сравнение окраски растворов в конических колбах, полученных в обоих опытах, производят одновременно в течение первой минуты после добавления к раствору бета-нафтола нитритного слоя из делительной воронки. [c.250]

Колбу присоединяют к обратному холодильнику и содержимое ее кипятят на электроплитке 30 мин., затем охлаждают водой до 30—40°. Содержимое ее переливают в делительную воронку, дают жидкости расслоиться в течение 1—2 мин. и спускают нижиий кислотный слой в стакан вместимостью 600—800 мл. Бензин, оставшийся в делительной воронке, переносят в коническую колбу, в которой бензин обрабатывали соляной кислотой, и дважды промывают кипячением по 5 мин. с обратным холодильником сначала с 25 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты (первое промывание), а затем с 25 мл дистиллированной воды (второе промывание). Колбу каждый раз охлаждают водой до 30—40°, содержимое ее переливают в делительную воронку и после расслоения жидкости спускают водный слой в стакан с солянокислым электролитом. По окончании указанных выше операций холодильник, колбу и делительную воронку ополаскивают 25 мл теплой дистиллированной воды, которую также сливают в стакан с солянокислым электролитом. [c.666]

После промывки бензолом водный слой из воронки сливают, а промывной бензол после промывки его дистиллированной водой (по 10 мл каждая порция) приливают к бензольному раствору в первой делительной воронке. [c.735]

Бензины и керосины, практически не содержащие ароматических и непредельных углеводородов (дистилляты прямой перегонки нефти). Навеску (взятую на технических весах с точностью 0,1 г) помещают в делительную воронку и туда же вливают 20 мл 98%-ной серной кислоты. Воронку закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают в течение 3—4 мин. После 10 мин отстоя кислотный слой спускают в реакционную колбу, предварительно взвешенную на технических весах с точностью до 0,1 г, а в делительную воронку вводят вторую порцию свежей кислоты (20 мл) и снова проводят экстракцию. После 10 мин отстоя второй кислый слой присоединяют к первому, находящемуся в реакционной колбе. [c.279]

Реакцию считают законченной, когда исчезает характерный запах нитробензола. После окончания восстановления в реакционную смесь прибавляют 4—4,5 г едкого натра и отгоняют анилин с водяным паром. Когда из холодильника начнет поступать прозрачная жидкость, меняют приемник и собирают еще 200—300 ил погона. Выделившийся в первом погоне слой анилина отделяют от воды в делительной воронке. Водный слой соединяют со вторым погоном, насыщают хлористым натрием (на каждые 100 мл жидкости 25 г) и извлекают анилин эфиром (два раза по 35 мл эфира). [c.148]

Для приготовления эталонных растворов берут пять делительных воронок емкостью 50-—70 мл, вводят в каждую 10 мл 0,01 н. азотной кислоты и стандартный раствор, содержащий цинк (мкг) 0 3,0 6,0 10,0 20,0 соответственно, приливают 1 мл ацетата натрия, после перемешивания добавляют 15 мл 0,005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. В качестве раствора сравнения используют содержимое первой воронки. [c.221]

Ход определения. В делительную воронку ввести 20 мл 10%-ного раствора нитрата серебра, 25 мл дистиллированной воды, 45 мл этилового спирта и 20—100 мл охлажденного до 0° С исследуемого продукта в зависимости от содержания ацетиленовых соединений (при анализе товарного прод кта брать 100 мл). Обернув воронку полотенцем, тщательно встряхивать ее содержимое 5 мин. После расслаивания слить водный слой в первую коническую колбу. Тремя порциями охлажденной до 0° С воды (всего 200 мл) промыть изопреновый слой. Промывные воды присоединить к содержимому первой конической колбы. [c.118]

Изучение диффузии ПАВ из водных растворов в нефть проводилось с использованием ПАВ 00-10 типа оксиэтилированных алкилфенолов. Количество переходящего в нефть ПАВ контролировалось по убыли его концентрации в водном растворе. Концентрация ПАВ измерялась спектрофотометрическим способом [10]. Исследования проводились в статических и динамических условиях. В первом случае навеска нефти вводилась в делительную воронку с водным раствором ПАВ. Обычно начальную концентрацию ПАВ ОП-10 в воде брали 0,1 мас.%. Нефть с водным раствором ПАВ не перемешивали. Периодически через 24 ч отбирали пробу раствора и определяли концентрацию ПАВ в растворе. Опыты проводились при 22° С, [c.94]

Определение диффузии реагента из водных растворов в нефть. Исследование процесса диффузии реагента из водных растворов в нефть проводится как при атмосферном, так и при повышенном давлениях. Для этого готовят водные растворы исследуемых химических веществ в дистиллированной воде (100 мл) заданной концентрации. Затем приготовленные растворы в объеме 50 мл заливают в делительную воронку, заполненную нефтью (50 мл). Схема устройства представлена на рис. 51. Предварительную подготовку нефти к эксперименту проводят по известным методикам [50]. Содержимое воронки осторожно перемещают встряхиванием и закрывают светонепроницаемым чехлом, после чего устанавливают в штатив. Водные растворы реагента различной концентрации и нефть оставляют в контакте на время, заданное условиями опыта, но позволяющее определить интенсивность в течение первых 24 ч. Оставшуюся часть водных растворов реагента переливают в контрольные колбы с притертыми пробками и выдерживают в течение времени опыта. По истечении времени эксперимента осторожно отбирают пробы водных растворов исследуемого реагента для определения его концентрации одним из методов, описанных ранее. Для контроля и определения ошибки эксперимента определяют также концентрацию реагента, находящегося в контрольных колбах. Концентрация реагента в воде после контакта с нефтью рассчитывается как среднее трех параллельных опытов. [c.129]

Для испытания в делительную воронку на 300 мл наливают 50 мл подготовленного продукта и 50 мл дистиллированной воды (не считая объема бензина-разбавителя). После 5-минутного перемешивания и последующего расслоения водный слой выливают в две пробирки. В одну приливают 2 капли метилового оранжевого, а во вторую три капли фенолфталеина. В первой пробирке переход желтого цвета в красный указывает на присутствие кислоты окраска второй пробирки в малиновый цвет указывает на присутствие щелочи. [c.106]

С помощью стакана по разности отвешивают с точностью до 0,01 3 7—10 3 испытуемого контакта в делительную воронку емкостью 250 мл. Приливают в нее 50 мл этилового эфира и перемешивают. К полученному раствору приливают 50 мл насыщенного раствора хлористого натрия. После перемешивания раствору дают отстояться. В верхнем эфирном слое будут находиться сульфокислоты, а в нижнем, в растворе хлористого натрия — серная кислота. Нижний слой сливают во вторую делительную воронку емкостью 500 мл. К оставшемуся эфирному раствору в первой делительной воронке снова приливают 50 мл насыщенного раствора хлористого натрия и после перемешивания и отстаивания нижний слой сливают во вторую делительную воронку. Эту операцию извлечения серной кислоты повторяют до четырех раз, присоединяя каждый раз солевой раствор во вторую делительную воронку. Эфирный раствор в первой делительной воронке не требуется для дальнейшей работы. [c.275]

Во вторую делительную воронку наливают 30—40 мл авиационного бензина и перемешивают. При этом экстрагируется минеральное масло, увлеченное спирто-водным раствором сульфосолей. После отстоя и расслоения нижний спирто-водный слой спускают в первую делительную воронку, а масляный бензиновый раствор выливают в колбу для сбора бензинового слоя. В дальнейшем, манипулируя первой и второй делительными воронками, экстракцию масла проводят до четырех раз, приливая к спирто-водному раствору каждый раз 30—40 Л1Л авиационного бензина. [c.277]

Эфирную вытяжку через верхнее отверстие делительной воронки выливают в отдельный сосуд, водный раствор снова переносят в делительную воронку и извлекают экстрагируемое вещество новой порцией эфира, поступая точно так же, как и в первый раз. Экстрагирование повторяют, пока не будет использовано все количество эфира, предназначенное для этого. Если соединение плохо растворяется в эфире, следует проверить полноту извлечения его из водного слоя. Для этого проводят дополнительную операцию экстрагирования небольшим количеством чистого эфира и несколько капель экстракта выпаривают на стекле, оценивая на глаз количество остающегося остатка. Эфирные вытяжки собирают в один сосуд и сушат с помощью соответствующего осушающего средства (хлористый кальций, сульфат магния и т. д.). [c.109]

Затем реакционную Смесь отделяют от железных опилок, промывают водой в делительной воронке и перегоняют бромбензол с водяным паром. При появлении в холодильнике белых кристаллов п-дибромбензола меняют приемник и продолжают перегонку до тех пор, пока не будет конденсироваться только одна вода. Перегнанный в первой фракции бромбензол отделяют в делительной воронке от воды, сушат над хлористым кальцием в течение одного часа и перегоняют. Фракция с температурой кипения до 140 содержит остатки непрореагировавшего бензола, а основное количество бромбензола перегоняется в интервале 150—170°. Остаток после перегонки горячим переливают в фарфоровую чашку и, по застывании, присоединяют к /г-дибромбензолу, полученному перегонкой с водяным паром. Фракцию, кипящую при 150—170°, перегоняют вторично, с отбором фракции, кипящей в интервале 152—158°. [c.191]

Выбирают делительные воронки, первую—емкостью nSO— 750 мл (по объему обрабатываемой пробы), остальные — по 100— 150 мл. В первую и вторую воронки помещают по ДО мл буферного раствора, 110 мл раствора комплексона III и, 10 мл раствора ррда-нида калия. Во вторую колбу прибавляют еще 20 мл дистиллированной воды. Растворы перемешивают. В третью воронку наливают 50 мл 6%-ного раствора аммиака. Затем в первую воронку отмеряют такой объем пробы, чтобы в нем содержалось 0,005- , 1 мг ртути. Прибавляют примерно ilO мл хлороформа, смесь встряхивают и после разделения хлороформный слой отбрасывают. После этого в первую воронку прибавляют 25 мл рабочего раствора дитизона и экстрагируют примерно в течение 2 мин не очень сильным встряхиванием. После разделения слоев смесь еще раз немного встряхивают и дают хорошо отстояться. Экстракт спускают в другую воронку, куда при этом не должно перейти ни малейшего количества водного слоя (отверстие в кране первой воронки остается заполненным хлороформным раствором). Содержимое второй воронки встряхивают примерно il ман и дают разделиться слоям. Экстракт спускают в третью воронку и опять встряхивают примерно I мин (нужно опять тщательно отделить хлороформный слой от водного). После хорошего разделения хлороформньГй раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр. Первую порцию фильтрата отбрасывают, а остальное собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. Аналогично проводят холостой опыт с таким же объемом дщ тиллированной воды. Полученные значения оптической плотности вычитают из значения, полученного при проведении определения, и по калибровочной кривой определяют содержание ртути. [c.139]

Движение органической фазы вниз по колонке к ее условному второму участку эквивалентно переносу верхнего слоя первой делительной воронки (первой ячейки Крэйга) в другую делительную воронку, содержащую свежую порцию водной фазы. Постепенное добавление органического растворителя в верхнюю часть колонки эквивалентно введению свежего экс рагента в воронку 1 (см. рис. 15.8). В проце.ссе движения фронта органического растворителя вдоль колонки в ней устанавливаются те же равновесия, что и при ступенчатой противоточной экстракции (см. рис. 15.8 и 15.9), и компоненты разделяемой смеси мигрируют вниз по колонке в виде волн или зон, скорость движения которых зависит от коэффициентов распределения соответствующих компонентов. [c.512]

С. И. Скляренко, И. Э. Краузе и В. А. Морозова [770] провели сравнительное изучение различных методов электрохимического восстановления иттербия восстановление на ртутном катоде до двухвалентного с выделением в виде сульфата, восстановление из ацетатноцитратных растворов с образованием амальгам и цементацию иттербия амальгамой натрия в делительной воронке. Первый способ дает спектрально чистый препарат, но выход не превышает 75% от взятого иттербия, так как часть его остается в растворе в результате обратного окисления Ь + до Второй способ дает также спектрально чистый продукт [c.295]

Определение свинца. К раствору добавляют 10 мл аммиачноцианидно-сульфитного раствора и 10 мл 0,001 %-ного раствора дитизона. Энергично встряхивают в течение 30 сек и дают фазам разделиться. Если экстракт (четыреххлористый углерод) прозрачен, его сразу же можно слить в кювету 1—2 см, при этом сначала дают вытечь нескольким каплям четыреххлористого углерода из делительной воронки, чтобы заполнить отверстие крана растворителем. При необходимости экстракт можно профильтровать через небольшой кусочек стеклянной ваты, помещенной в маленькую воронку или в конец делительной воронки (первые капли фильтрата отбрасывают). Без промедления измеряют светопоглощение экстракта при 525 м 1, сравнивая с четыреххлористым углеродом. Предохраняют от действия яркого света. [c.511]

Раствор пробы, объем которого не должен превышать 20 мл, смешивают в маленькой платиновой чашке с 1 мл 10%-ного раствора едкого натра и выпаривают досуха на водяной бане. Затем прибавляют 3 мл раствора куркумина, выдерживают в течение 5 мин при 60 °С и остаток полностью растворяют, перемешивая содержимое чашки. После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 3 мл смеси серной и уксусной кислот и хорошо перемешивают. Пробу оставляют стоять на 20 мин при 25 °С, разбавляют 20 мл бидистиллята и 80 мл воды переносят в делительную воронку. Для удаления незначительного остатка боркуркуминового комплекса экстрагент сначала вносят в платиновую чашку, а затем — в делительную воронку. Первую экстракцию проводят 15 мл экстрагента, вторую — 4 мл, перемешивая растворы 1 мин. К объединенным экстрактам объемом 8 мл (за счет частичного смешивания с водной фазой) добавляют 1 мл ацетона и доводят экстрагентом объем раствора до 10 мл. Поглощение измеряют при 555 нм относительно раствора реагента. [c.279]

Схема противоточного (дробного) распределения представлена на рис. 46. В первом сосуде (например, в делительной воронке) 100 частей растворенного экстрагируемого вещества (нижняя фаза) обрабатывают равным объемом экстрагирую- щего растворителя (верхняя фаза S,,). Затем смесь встряхивают (иа схеме обозначено двойной стрелкой) до установле- ния равновесия. Если коэффициент рас- [c.38]

Выполнение работы. Отмерить по 5 мл 0,05 н. раствора иода в бензоле в две делительные воронки па 100 мл. В первую добавит. 45 мл, во вторую 15 мл дистиллированной воды. После интенсивною встряхивания в аппарате (30 мин) и расслоения растворов (20 мин) слить 1ЮДНЫС слои в колбы. Во вторую воронку добавить к оставшемуся бензольному слою еще 15 мл воды. Снова встряхнуть и выдержать. После сливания водного слоя опять добавить 15 мл воды. Определить концентрацию равновесных водных и бензольных слоев титрованием 0,01 н. КагЗзОз. Бензольный раствор из второй воронки титровать после последнего извлечения. Водные слои из второй воронки после третьего звлечения слить вместе и оттитровать. [c.85]

Для приготовления эталонных растворов в делительные воронки емкостью по 100 мл вводят в каждую 20 мл воды, стандартный раствор, содержащий никель в количестве (мкг) 0,0 1,0 2,5 5,0 7,0 10,0 доводят рн раствора до 8—10 по универсальной индикаторной бумаге добавлением раствора едкого натра, вносят 1 мл раствора ниоксима и оставляют стоять на 15 мин. Затем добавляют 5 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронок в течение 10 мин на механическом вибраторе. Хлороформный слой отделяют и фотометрируют при Я, 263 нм на спектрофотометрах различных марок. Для получения раствора сравнения используют хлороформ (первая воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьщих квадратов. [c.194]

Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержаш,ий титан (мг) 0,0 0,005 0,025 0,05 0,075 0,1 соответственно, добавляют во все колбы по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, 1 мл трибутиламина, H2SO4 или NaOH до pH 1,2—1,5, доводят раствор до объема 10 мл раствором сульфата натрия. После этого прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин, отделяют органическую фазу в градуированные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до метки. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят при Я, 470 нм на спектрофотометре относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [c.219]

Через 50 мин в две конические колбы отберите пипеткой из делительных воронок по 20 мл верхнего водного раствора иода (конец пипетки должен быть опущен на 1 см выше поверхности раздела двух растворов). Добавьте в каждую колбу по 1 мл раствора крахмала (индикатор) растворы окрасятся в синий цвет. Подставьте первую колбу под бюретку с раствором тиосульфата натрия (0,05 н.) и осторожно титруйте им по каплям до тех пор, пока от одной лишней капли раствор не станет бесцветным. Запишите израсходованный на титрование объем раствора ЫааЗаОз. Затем оттитруйте иод во второй конической колбе. [c.66]

Полученный в предыдущем определении раствор мыла переводят в делительную воронку. Колбу ополаскивают два раза по 10 мл водой и ополоски переливают в ту же воронку. Добавляют к раствору 8—10 капель метилового оранжевого и для разложения мыла приливают 10% раствор серной кислоты до появления красной окраски раствора. Затем в воронку приливают 50 мл серного эфира и экстрагируют выделившиеся жирные кислоты. Нижний водный слой сульфатов спускают в другую делительную воронку и в нее приливают 25 мл серного эфира. После перемешивания, отстаивания и расслоения нижний водный слой выливают, а эфирную вытяжку присоединяют к основному эфирному раствору в первой делительной воронке. Эфирные вытяжки промывают несколько раз 10% раствором поваренной соли до нейтральной реакции на метиловый оранжевый, а затем фильтруют через бумажный фильтр, на который насыпано 10—15 з свежеирокаленного сульфата натрия. Фильтр несколько раз промывают серным эфиром. Фильтрат и промывной эфир собирают во взвешенную коническую колбу. [c.303]

В трубку из молибденового стекла помещают 30 г As Og н соединяют один конец трубки с приемником, а другой — с аппаратом для получения газообразного НС1. Трубку нагревают (горелкой или в электрической печи) до 200 °С и пропускают через нее медленный ток хлористого водорода. Отгоняющийся дистиллат разделяется в приемнике на два слоя, из которых нижний представ.чяет собой АвСЦ. Его отделяют в делительной воронке и дважды перегоняют в слабом вакууме, отбрасывая первую и последнюю фракции. [c.243]

Первую пробу отбирают после введения сколо 00 г амальгамы. Если осадок полностью растворяется в горячей соляной кислоте, реакция окончена. Для восстановления 25 г метилового эфира терефталевой кислоты необходимо 550—600 г 4%-ной амальгамы натрия (0,96—1,04 г атома натрия) продолжительность реакции 5,5—6 часов. После охлаждения раствор отделяют от ртути в делительной воронке, переносят в коническую колбу и тщательно нейтрализуют в присутствии фенолфталеина концентрированной соляной кислотой (около 90 мл) до слабо-розовой окраски (примечание 2). При этом выделяется студенистый осадок кремнекислоты (примечание 3). Раствор с осадком нагревают и фильтруют горячим (горячий раствор фильтруется лучше, чем холодный), осадок три раза промывают горячей водой фильтрат нагревают почти до кипения и осторожно подкисляют горячей разбавленной (1 1) соляной кислотой. Выделяется мелкий белый осадок, который после охлаждения отсасывают на воронке Бюхнера, промывают три раза водой (порциями по 50 мл), сушат на пористой тарелке, а затем в сушильном шкафу при температуре 105°, [c.502]

На другой день выделившийся в виде желтой массы натрий-щавелевоуксусный эфир отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством сухого эфира. Затем смешивают натрийщавелевоуксусный эфир с небольшим количеством воды, прибавляют несколько кусочков льда и подкисляют 10%-ным раствором серной кислоты. Раствор переливают в делительную воронку и 4 раза извлекают эфиром, беря в первый раз 25 мл эфира и затем 3 раза по 15 мл. Соединенные эфирные вытяжки промывают Ъ мл 10%-ного раствора углекислого натрия, затем два раза водой (10 и 5 мл) и сушат хлористым кальцием. [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология