Фаворского колба спиртов

Винилэтиловый эфир, полученный в условиях синтеза по Фаворскому— Шостаковскому (т. кип. 36,0—36,1°), смешивают с 2%-ным водным раствором серной кислоты (72 г винилэтилового эфира, 54 г 2%-ной серной кислоты). Внизу находится водный раствор кислоты, вверху—винилэтиловый фир. Для ускорения реакции перемешивают реакционную смесь или подпревают на водяной бане. Реакция ведется в колбе с обратным холодильником, снабженной мешалкой и помещенной в водяную баню. После окончания гидролиза смесь охлаждают, нейтрализуют щелочью и отгоняют ацетальдегид (т. кип. 21—22°). Выход достигает 95% от теоретического. Далее отгоняется этиловый спирт. [c.247]

К остатку после отгонки триизобутилена с водяным паром добавляют 150 мл метилового спирта. Выпавшую при этом двуокись марганца отфильтровывают, а щелочной раствор, содержащий калиевую соль триметилуксусной кислоты, упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане, а затем, перенеся 13 стакан, при охлаждении обрабатывают 350 мл 15%-ной серной кислоты. Всю массу переносят в делительную воронку, II триметилуксусную кислоту извлекают эфиром. Эфир отгоняют, кислоту сушат над сульфатом натрия и дважды перегоняют из колбы Фаворского. [c.133]

Катализат после реакции изомеризации циклогексена собирали в приемник, охлаждаемый смесью сухого льда с метиловым спиртом, и разгоняли в кварцевой колбе Фаворского на мономерную (до 85°) и полимерную (выше 85°) фракции. [c.148]

Продукты гидрирования обрабатывались следующим образом. Спирто-вый раствор отфильтровывался от катализатора, и спирт отгонялся из колбы Фаворского. При разбавлении спиртового отгона водой выделялся углеводородный слой, который отмывался водой от остатка спирта, сушился и перегонялся над натрием на колонке 27 т.т. Получались приблизительно в равных количествах три фракции с т. кип. 110, 118 и 122° С (кривая разгонки / на рис. 1). Выход углеводородов в первом опыте 10,7 г (29,5%), во втором — 7,8 г (28,8%) в расчете на исходный кетон. [c.128]

Было испытано несколько способов очистки эфира. Очистку винилметилового эфира от спирта осуществляли простой перегонкой, промыванием водным раствором щелочи и обработке металлическим натрием. В качестве осушающих средств применяли прокаленный поташ и металлический натрий. Перегонку проводили на водяной бане (7—20°) из колбы Фаворского (с елочным дефлегматором) с погруженным столбиком термометра. В качестве холодильника применяли мощный вертикально поставленный змеевик, охлаждаемый снегом с солью (—10°, —15°). Последний посредством алонжа соединяли с приемной колбой, поставленной в снег. К отростку алонжа присоединяли поставленную в охладительную смесь ловушку, снабженную змеевиковым холодильником и защищенную от влаги хлор-кальциевой трубкой. Ввиду малой стойкости резины к действию паров эфира перегонную аппаратуру монтировали на корковых пробках. [c.30]

Дегидратацию диметилэтилкарбинола проводят в приборе, изображенном на рис. 46 (капельная воронка в данном случае не нужна). Колбу Фаворского соединяют с эффективным холодильником, к которому через алонж на пробке присоединяют в виде приемника колбу Вюрца. Приемник охлаждают смесью снега в соли. В перегонную колбу помещают 60 г диметилэтилкарбинола и 146 г разбавленной (1 2) серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 60—80° С. При этой температуре начинается отгонка образующегося при дегидратации олефина. Когда скорость отгонки уменьшится, колбу нагревают до 90—100° С, доводя воду в бане до кипения. По окончании реакции дистиллят в делительной воронке промывают водой, раствором соды, снова водой и сушат хлористым кальцием. Затем продзгкт реакции кипятят 4 ч в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, с 1 г металлического натрия, нагревая колбу на колбонагревателе с закрытой спиралью углеводород, освобожденный таким путем от следов воды и непрореагировавшего спирта, перегоняют на колонке для отделения изомерного метилэтилэтилена. Приемник колонки должен быть хорошо охлажден смесью снега с солью. Выход 2-метилбутена-1 4 г (10% теоретического), т. кип. 31,2° С, Ко 1,3700, выход 2-метилбутена-2 38 г (80% теоретического), т. кип. 38,6° С, 1,3874. [c.242]

Реакционная смесь коричневого цвета сливается с осевшего катализатора и перегоняется при нормальном давлении в колбе Фаворского. Затем для удаления спирта пятикратно обрабатывается металлическим натрием н каждый раз перегоняется. В заключение препарат перегоняют на колонке со стеклянной насадкой эффективностью 15—16 теоретич. тарелок и получают 136,9 г (80,4% теоретич.) винилнонилового эфира. [c.18]

В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную двурогим форштоссом и обратным холодильником (примечание 1) с хлор-кальциевой трубкой (рис. 2 в Приложении I), помещают 60 мл абсолютного этилового спирта и через вертикальную трубку фор-штосса постепенно добавляют 3 г металлического натрия (примечание 2). После того как весь натрий растворится, через капельную воронку добавляют 10,7 г (8,3 ыл) н-бутилбромида и кипятят гмесь в течение 1 ч на водяной баке. После охлаждения реакционной массы в колбу приливают 40—50 мл воды. При этом выпавший в результате реакции бромистый натрий растворяется, а образовавшийся эфир всплывает. Его отделяют в делительной воронке, промывают 20 мл воды, высушивают над плавленым СаОа и перегоняют из колбы Вюрца емкостью 10 мл с высоким отводом или из колбы Фаворского (рис. 7 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 90—92°С. Выход около 6,5 г (80% от теоретического, считая на бромистый бутил) 1,3810. [c.64]

Получение ацетата нормального гептилового спирта (н.-гептилацетата). Технический нормальный гептиловый спирт (гептанол-1) сушат над прокаленный поташом в течение 3 суток, после чего перегоняют из колбы Фаворского, собирая фракцию спирта с т. кип. 171.5—178.0°, [c.37]

Алкилирование бензола проводят при температуре 320°С в атмосфере азота. Воздух из каталитической трубки вытесняют током азота. Далее лодачу азота прекращают и в трубку падают смесь бензола и изопропилового спирта в мольном соотношении 4 1, объемная скорость подачи омеси составляет 0,5 ч . По окончании опыта оставшиеся на катализаторе продукты вытесняют током азота. В полученном катализате углеводородный слой отделяют от водного, сушат над сульфатом магния или натрия и после взвешивания перегоняют из колбы Фаворского, собирая фракцию с температурой кипения 148—153°С. Методом газожидкостной хроматографии определяют содержание изопропилбензола в полученной фракции и производят расчет его выхода на взятый спирт (выход 50%). [c.95]

Получение этилового эфира трифторуксусной кислоты. В колбе Фаворского емкостью 150 л - г с дефлегматором ( 60сж) смешивают 50 г (0,44 М) трифторуксусной кислоты, 60 г (1,3 М) этилового спирта и 20 г концентрированной серной кислоты. При нагревании смеси на водяной бане (60—70°) отгоняют азеотропную смесь спирта, воды и эфира трифторуксусной кислоты, переходящую при 50—55°. Полученный дистиллат встряхивают в делительной воронке с 50 мл насыщенного водного раствора хлористого кальция высушивают прокаленным хлористым кальцием и перегоняют из колбы Фаворского. Получают 53,1 г (85%), т. кип. 61,5" (756 мм) [c.8]

Реакцию проводят в каталитической установке проточного типа. В работе иопользуют 15—20 см 7-оксида алюминия с размером зерна 2—4 мм и 20—30 мл изоамилового спирта. Оксид алюминия предварительно активируют нагреванием в токе сухого воздуха (см. раздел I, 3.4), а изоам,иловый спирт, высушенный над сульфатом магния, перегоняют из колбы Фаворского. Дегидратацию проводят при 400°С и объемной скорости подачи спирта 1,0 ч в слабом токе азота. Катализат собирают в приемник и ловушку, охлаждаемую смесью ацетона, и сухого льда углеводородную часть отделяют от водного слоя, суш ат над сульфатом магния и перегоняют из колбы Фаворского. Фракция, выкипающая до 40°С, представляет собой смесь изоамиленов, а остаток — непрореагировавший спирт. Смесь амиленов анализируют методом газожидкостной хроматографии. В отчете о работе приводят выход изоамиленовой фракции и ее состав. Превращение изоамилового спирта в изоамилены составляет 55%. [c.92]

В ра боте иопользуют 20—30 мл н-амилового спирта, дегидратацию которого проводят в токе азота при 400°С и объемной скорости подачи 0,5 ч-. Катализат собирают в приемник и ловушку, охлаждаемую смесью ацетона и сухого льда. После отделения водного слоя катализат сушат над сульфатом магния и перегоняют из колбы Фаворского, собирая фракцию, кипящую до 40°С. Эта фракция представляет собой смесь н-пентенов, а остаток — непрореагировавший спирт. Смесь углеводородов анализируют методом газожидкостной 1фоматографии. В отчете приводят выход пентеновой фракции и ее состав. Превращение н-амилового спирта в пентены составляет 45%. [c.93]

Спиртовые растворы после гидрирования фильтровались, катализатор тщательно промывался спиртом, фильтраты соединялись, и спирт отгонялся из колбы Фаворского. Вместе со спиртом отгонялся образовавшийся предельный углеводород, который можно было выделить разбавлением спиртового отгона водой. После освобождения от следов непредельных соединений взбалтыванием с крепкой серной кислотой, дальнейшей очистки и сушки углеводород перегонялся в присутствии металлического натрия на колонке 30 т.т. При этом он целиком кипел в одной точке и имел такие свойства т. кип. 90,5° (751 мм), Пд 1,4094, df 0,7457 найдено MRjj 32,56, вычислено для С7Н11 32,33 анилиновая точка 48,5° С. [c.135]

Продукты присоединения одной молекулы водорода к диизокротилу, после того как катализатор был отфильтрован, отгонялись вместе со спиртом из колбы Фаворского их азеотропные смеси со спиртом кипят приблизительно в пределах от 71 до 73 С. Спирт в отгоне отмывался раствором хлористого кальция. Выделенная таким образом смесь углеводородов фракционировалась на колонке для точной реактификации. Кривая разгонки показывала, какие углеводороды содержатся в смеси их идентификация и количественное содержание во фракциях проводилось на основании температуры кипения, удельного веса, показателя преломления и бромного числа фракций. Все эти данные позволяли подводить окончательный баланс реакции гидрирования с данным катализатором. [c.578]

Из данных указанных авторов следует, что в этом отношении наилучшим вытеснителем является свеже перегнанный ацетон. Однако следует отметить, что, как паказала практика нашей работы, вытеснение адсорбата этиловым спиртом, перегнанным из колбы Фаворского, при [c.50]

Реакция ( 6H5)2Hg с КС1М. В колбу Фаворского объемом 10 мл, соединенную с ловушкой, охлаждаемой до —80° С, помеш ено 0,33 г (С5Н5)2Н ъЪ мл 10%-ного водного метилового спирта, прибавлен из капельной воронки насыщенный водный раствор 2,5 г КОМ (10-кратный избыток), пропущен ток азота в течение 7—8 час. К содержимому ловушки прибавлено [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология