Бюхнера воронка с охлаждающей

Небольшие количества веществ удобно сушить, прокачивая воздух через слой продукта на установке для фильтрования. Этот несложный прием позволяет в некоторых случаях сократить время сушки до нескольких минут. Вещество в воронке Бюхнера следует уплотнить и прикрыть слоем фильтровальной бумаги для защиты от пыли. Не рекомендуется прокачивать воздух при сушке от легколетучих растворителей — эфира, ацетона и т. п. При испарении последних вещество сильно охлаждается и на нем интенсивно конденсируется влага воздуха. [c.158]

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и термометром, помещают 65 мл этилового спирта и при перемешивании загружают 18 г (0,32 г/моль) едкого кали. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 60 °С. Затем в колбу загружают 20 г (0,12 г/моль). метил-тетрагидрофталевого ангидрида. Реакцию проводят при температуре 50—60 °С в течение 1 ч. Реакционную смесь охлаждают до 20°С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре трижды промывают этиловым спиртом. Полученную дикалиевую соль метилтетрагидрофталевой кислоты высушивают в фарфоровых чашках на песчаной бане (в вытяжном шкафу ). [c.84]

Когда перемешивание закончено, раствор охлаждают до 20° прибавлением к нему около 1 кг льда и приливают при перемешивании 500 мл технической концентрированной соляной кислоты уд. в. 1,16. Эта последняя осаждает аминонафтол в виде объемистого, почти белого осадка (примечание 2), который отсасывают на двух 20-сантиметровых воронках Бюхнера, быстро и как можно тщательнее отжимают от маточного раствора и быстро же переносят (примечание 3) в 8-литровый к шин, содержащий 2,5 л воды и 250 и/л технической концентрированной соляной кислоты. Большие комки разбивают палочкой, пропускают водяной пар и пускают в ход мешалку. Пар впускают с такой скоростью, чтобы температура смеси поднялась в течение 10 мин. до 85—90°, и продолжают перемешивание при этой температуре еще в продолжение 1 часа. Затем горячую смесь фильтруют с отсасыванием через 15-сантиметровую воронку Бюхнера и охлаждают фильтрат до 35—40° в ледяной бане. [c.42]

После охлаждения реакционной смеси в нее вливают 120 мл воды и вновь охлаждают. Выделившуюся нитробензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, промьшают водой. Для удаления солей хрома сырую нитробензойную кислоту растворяют в 5%-ном растворе едкого натра осадок гидроокиси хрома отфильтровывают и к фильтрату, содержащему натриевую соль п-нитробензой-ной кислоты, добавляют при перемешивании концентрированную серную кислоту до кислой реакции по конго. При этом выпадает желтый кристаллический осадок п-нитробензойной кислоты, который отфильтровывают и тщательно промывают водой. [c.143]

Небольшое количество (около 1 г) загрязненной бензойной кислоты растворяют в 30—50 мл кипящей воды в открытой колбе или химическом стакане. Полученный горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Собранный в стакан или коническую колбу фильтрат охлаждают ледяной водой при перемешивании. Выделяются белые кристаллы бензойной кислоты. Через полчаса осадок отфильтровывают на во-ронАе Бюхнера с использованием водоструйного насоса. Бензойную кислоту сушат при 60 °С. Т. пл. 122 °С. [c.30]

Необходимо, чтобы воронка Бюхнера была охлаждена, так как кристаллы плавятся при температуре, близкой к ко.м-натной. Рубашку для охлаждения воронки можно сделать пз консервной жестяной банки, для чего в дне банки вырезают отверстие такого размера, чтобы банку можно было укрепить достаточно высоко на резиновой пробке, которая должна плотно прилегать к склянке для обсасывания. Рубашку для охлаждения наполняют кусочками сухого льда. Проводившие проверку синтеза применяли воронку со стеклянным фильтром диаметром 60 мм в качестве рубашки служил стакан емкостью 400 Л1Л, в дне которого было сделано отверстие такого размера, чтобы в пего в.ходила резиновая пробка, в которую вставлялась ножка воронки. [c.22]

Смесь 250 мл воды и 8,5 мл концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 7,5 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50° С, приливают 12,5 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 15 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перекристаллизовывают из горячей воды. [c.178]

Смесь перемешивают в течение 30 мин. при 85°, после чего горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтрат охлаждают до полного выделения сернокислого бензидина, после чего вторично фильтруют на той же воронке Бюхнера. [c.160]

Прежде чем начать карбонизацию, т. е. пропускание углекислого газа, проверяют правильность соединения всех частей установки. Затем включают электроплитку, наг] вают водяную баню до 30 ° и пропускают углекислый газ в течение 1,5—2 ч. После выпадения осадка в карбонизационной колонке температуру воды в водяной бане доводят до 60°. Если выпало много кристаллов, то плитку выключают и быстро снижают температуру водяной бани до 20°, заменив горячую воду холодной. Воду заменяют с помощью резиновой трубки, ток газа при этом не выключают. Выпавший осадок гидрокарбоната натрия отфильтровывают на воронке Бюхнера. Отфильтрованную соль помещают в чашку Петри с известной массой и взвешивают. Определяют навеску влажного гидрокарбоната натрия. Затем чашку с содой помещают в сушильный шкаф (150°) и высушивают до постоянной массы. Перед взвешиванием воду охлаждают [c.102]

Имидазол-4,5-дикарбоновую кислоту делят на две части. Каждую часть тщательно смешивают с 0,5 г медно-хромового катализатора ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 301) или окиси меди в порошке (примечание 9) и полученную смесь переносят в колбу Клайзена емкостью 250 мл со специальным боковым отводом (стр. 68). Колба, служащая приемником, свободно висит на боковом отводе. Колбу Клайзена осторожно нагревают голым пламенем горелки. После небольшого головного погона (95—100°) температура резко повышается до 260° (примечание 10) и имидазол перегоняется при 262—264°. С целью очистки вещество растворяют в 60—70 г бензола, раствор кипятят в течение нескольких минут с 2—3 г угля для обесцвечивания (примечание 11), смесь фильтруют через предварительно нагретую воронку Бюхнера и охлаждают фильтрат до 10° в течение 2 час. Выход составляет 13—14,5 г (68—76% теоретич.). Препарат бесцветен т. пл. 88—90° (примечание 12). [c.256]

Раствор и-нитроанилина добавляют в течение 2,5—3 ч, поддерживая температуру 60—70° С. Затем, продолжая перемешивание, реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, подкисляют азотной кислотой до начала вспенивания, связанного с выделением окислов азота и азота и перегоняют с водяным паром, собирая 1,5—2 л дистиллята, из которого (частично уже в холодильнике) кристаллизуется и-динитробензол. По охлаждении осадок отсасывается на воронке Бюхнера. [c.117]

Выделившиеся из раствора кристаллы КС1 отфильтровывают на воронке Бюхнера, переносят их в предварительно взвешенную фарфоровую чашку, сушат в сушильном шкафу при 100 °С, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. [c.28]

Горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера (для очистки от оксида кобальта, который может образоваться в этих условиях). Фильтрат переливают в химический стакан и упаривают примерно до 20 мл, после чего медленно охлаждают в кристаллизаторе со льдом или снегом. Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, подсушивают, просасывая воздух через осадок на фильтре 5—15 мин. Кристаллы взвешивают и рассчитывают выход продукта (в процентах). Полученное вещество сдают преподавателю. [c.118]

Выполнение работы. (Работать под тягой ) Навеску (5 г) бихромата калия вносят в стакан и растворяют при нагревании в 10 мл воды. К горячему раствору добавляют 15 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и слегка нагревают раствор, не доводя до кипения. Затем стакан с реакционной смесью охлаждают в кристаллизаторе со смесью льда или снега с хлоридом натрия. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и взвешивают. Рассчитывают выход продукта (в процентах). [c.215]

Горячий фильтрат охлаждают в бане со льдом. При зтом происходит обильное выпадение осадка. Выпавшие из холодного раствора кристаллы слегка перемешивают стеклянной палочкой и в виде кашицы ровным слоем заливают в воронку Бюхнера 7, вставленную в колбу Бунзена 8. Включают насос и фильтруют до тех пор, пока из воронки Бюхнера не прекратят падать капли жидкости [c.52]

Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 7,5 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перекристалли-зовывают из горячей воды. [c.77]

Для проведения синтеза в фарфоровой чашке смешивают тщательно растертые 5 г глины, 3 г соды и 5 г мела. Смесь переносят в фарфоровый тигель, ставят в предварительно нагретую до 800—1000° (ярко-красное каление) муфельную печь и прокаливают в течение часа. Затем тигель вынимают пз печи, охлаждают до комнатной температуры и содержимое его переносят в стакан со 150 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают стеклянной палочкой 5—10 мин, после чего фильтруют на воронке Бюхнера с небольшой (250 мл) колбой Бунзена. [c.95]

Растворы наливают в пробирки с тубусом, снабженные механическими мешалка ми и обратными холодильниками, и в каждую пробирку вводят раствор 0,4 г ПВС в 60 мл воды. Содержимое пробирок перемешивают с такой скоростью, чтобы капли мономера равномерно распределялись по. всему объему жидкости. Затем пробирки нагревают на водяной бане до 75—80°С в течение 1,5 ч. По окончании реакции пробирки с суспензией охлаждают (при перемешивании) до комнатной температуры, полимер отделяют от маточника на воронке Бюхнера, промывают многократно водой, высушивают на воздухе и взвешивают (определяют выход). Для определения степени завершенности реакции от каждого полимера отбирают навеску 0,2—0,3 г полимера и растворяют его в 10 мл четыреххлористого углерода (или хлороформа) и определяют бромное число. [c.27]

Реакцию проводят при 35—40°С в течение 3,5 ч. Реакционную смесь фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре (хлорид калия) промывают эпихлоргидрином, для чего (при отключенной воронке) заливают осадок так, чтобы жидкость покрыла всю поверхность соли. Осадок с фильтра выбрасывают. Фильтрат снова помещают в трехгорлую колбу и при остаточном давлении 690— 700 мм рт. ст. отгоняют эпихлоргидрин до тех пор, пока температура в колбе не повысится до 110°С. Остаток в колбе промывают при перемешивании бензолом и водой. Сначала наливают 390 мл бензола, перемешивают 15 мин, затем наливают 130 мл воды и снова перемешивают 10 мин. После отстаивания в течение 30 мин образуются два слоя. Нижний, водный слой сливается. Верхний органический слой вакуумируют при 640—670 мм рт. ст. до повышения температуры в колбе до 110°С, затем вакуум увеличивают до 730 мм рт. ст., повышают температуру до 125 °С и выдерживают при работающей мешалке в течение 30 мин. Вакуум сбрасывают смолу охлаждают. [c.85]

По окончании реакции раствор охлаждают и отфильтровывают на воронке Бюхнера. [c.80]

Затем раствор охлаждают и выпавшие кристаллы иодата калия отфильтровывают на воронке Бюхнера. Получившееся вещество частично содержит кислоту НЮз в качестве примеси. Чтобы удалить примеси, кристаллы растворяют в горячей воде, взятой в 2—3 раза большем количестве, чем исходный раствор, и осторож- [c.123]

Для получения гидроксида меди цилиндром отмеряют 50 мл 0,1 и. раствора сульфата меди и переносят его в стакан, добавив 3—4 капли глицерина. Затем к раствору приливают 50 мл 0,2 н. раствора щелочи, помешивая смесь стеклянной палочкой. В результате взаимодействия образуется осадок, ему дают осесть. Потом жидкость над осадком сливают по стеклянной палочке на воронку Бюхнера и осадок несколько раз промывают водой. Осадок переносят в фарфоровую чашку и приливают к нему по каплям 10 %-ный раствор азотной кислоты до полного его растворения. Раствор упаривают на водяной бане до выпадения кристаллов и охлаждают. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, высушивают между листами фильтровальной бумаги при комнатной температуре, взвешивают и рассчитывают выход продукта в процентах от теоретического исходя из сульфата меди. [c.132]

По уравнению реакции рассчитывают количества сульфата цинка и сульфата- аммония, необходимые для приготовления 20—25 г двойной соли. Определяют количество воды, в котором нужно растворить каждую из солей, чтобы получить насыщенные при 60° растворы. В 100 г воды при 60° растворяется 74,8 г сульфата цинка и 87,4 г сульфата аммония. Приготовленные растворы нагревают до 60° и сливают их вместе в стакан. Затем смесь переливают в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Содержимое чашки охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, высушивают между листами фильтровальной бумаги, взвешивают и рассчитывают выход продукта в процентах от теоретического. [c.138]

Для очистки основание перекристаллизовывают из пятикратного количества анилина, нагревая до 120° в круглодонной колбе емкостью 500 мл, фильтруя через сухую воронку Бюхнера и охлаждая. Получают красивые черные иглы, которые промывают бензолом и сушат на бумаге. [c.782]

Для получения чистой десятиводпой буры 12 г препарата растворяют в 100 мл воды, нагретой до 65—70° С. Полученный раствор быстро фильтруют через воронку горячего фильтрования. Профильтрованный раствор сначала медленно охлаждают до 25—30° С, а затем быстро понижают его температуру погружением сосуда в ледяную воду. Кристаллизацию усиливают помешиванием стеклянной палочкой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, после чего их высушивают между листами фильтровальной бумаги. [c.131]

Раствор отфильтровывают от активного угля на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают небольшим количеством горячей воды, подкисленной хлористоводородной кислотой (I%-ной, чтобы растворить возможно выделившиеся кристаллы комплексного соединения). Фильтрат переливаю.т в химический стакан и охлаждают в кристаллизаторе со льдом или снегом. Для осаждения комплексного соединения к раствору (под тягой ) добавляют концентрированную хлористоводородную кислоту в расчете 5 мл на 3 г взятой навески o l2-6H20. Выпавшие кристаллы отфильтровывают н 1 воронке Бюхнера, промывают 10 мл спирта, сушат в сушильном шкафу при 70—80 °С и взвешивают. Рассчитывают выход продукта (в процентах) и полученное вещество сдают преподавателю. [c.117]

Стакан переносят в кристаллизатор со льдом или снегом и охлаждают 20—30 мин. Затем содержимое стакана взбалтывают и быстро переливают в воронку Бюхнера. Оставшиеся на стенках и дне стакана кристаллы счищают стеклянной палочкой и переносят их на воронку. Раствор фильтруют под вакуумом. Кристаллы на фильтре промывают 10 мл этилового спирта. Промывание ведут следующим образом отсоединяют колбу Бунзена от водоструйного насоса, выливают на фильтр с осадком примерно половину спирта, предназначенного для промывания, так чтобы спнрт равномерно разлился по всей поверхности осадка и пропитал его, при этом покачивают воронку. Колбу Бунзена снова подсоединяют к водоструйному насосу и отсасывают спирт. Промывание повторяют, используя оставшийся спирт. [c.113]

Раствор из колбы переливают и чашку и упаривают на водяной бане до тех пор, пока не останется примерно 20 мл раствора. Затем его охлаждают, переливают в химический стакан и осторожно добавляют (под тягой ) 4 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и спирт из расчета 10 мл на 5 г Go l2-6H20. Через 10—15 мин выделившиеся из раствора желтооранжевые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, дважды промывают на фильтре 10 мл спйрта и подсушивают, просасывая через осадок воздух. Кристаллы переносят стеклянным шпателем на фильтровальную бумагу, сушат в сушильном шкафу при 55—75 °С и взвешивают. Рассчить[вают выход продукта (в процентах). Полученное вещество сдают преподавателю. [c.116]

В стакан помещают раствор 2,6 г NaOH в смеси 25 мл воды и 15 мл этилового спирта. Стакан хорошо охлаждают снаружи льдом и вносят 6 г ацетофенона, пускают в ход мешалку и сразу добавляют 5,3 г бензальдегида. Смесь энергично перемешивают, поддерживая температуру в интервале 20—30 С. Через 2—3 ч смесь загустевает. Мешалку вынимают и оставляют реакционную массу на 3 ч. Осадок бензилиденацетофенона отфильтровывают на воронке Бюхнера, [c.136]

В круглодонную колбу вносят свежеперегнаннын бензальдегид и при энергичном перемешивании прибавляют анилин. Вскоре начинается реакция, протекающая с выделением теплоты. Реакционную смесь перемешивают 10—15 мин, выливают в стакан с 12,5 мл 95%-ного спирта. Раствор оставляют иа 10 мин при комнатной температуре, затем в течение 30 мин охлаждают ледяной водой. Образовавшийся осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Бензилиденанилин перекристаллизовывают из 85%-ного спирта. [c.137]

После окончания реакции реак1[нонную массу охлаждают льдом с солью и выделившийся сукцинимпд отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 5 мл циклогексена. И.ч фильтрата на установке для перегонки под атмосферным давлением отгоняют пепрореагировави1ий циклогексен. [c.163]

В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником в течение 10 мин кипятят 10,5 г измельченного перманганата калия в 100 мл воды. Затем через холодильник к раствору окислителя добавляют 3,4 мл толуола и продолжают кипятить смесь на песчаной бане в течение 2—3 ч. Если к моменту окончания реакции раствор не обесцветится, к нему добавляют 1 мл спирта или 0,2 г щавелевой кислоты. После обесцвечивания раствора меняют обратный холодильник на прямой, отгоняют 50—60 мл воды, охлаждают смесь до 50—60 С, на воронке Бюхнера отфильтровывают диоксид марганца и промывают его дважды горячей водой (по 5 мл). [c.212]

В фарфоровую чашку помешают 35 мл 20 %-ного раствора фосфорной кислоты и слегка нагревают ее (не до кипения). Затем к раствору прибавляют рассчитанное по уравнению реакции количество карбоната натрия, учитывая, что реактив представляет собой гидрат ЫагСОз-IOH2O. После прибавления соды раствор упаривают на пламени газовой горелки до половины первоначального объема и охлаждают в кристаллизаторе со льдом до выпадения кристаллов. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, высушивают между листами фильтровальной бумаги и взвешивают. Полученное вещество — кристаллогидрат гидрофосфата натрия Na2HP04-H20 —просушивают при температуре 105 °С. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология