Бензидин сернокислый

Бензидин сульфат см. Бензидин сернокислый [c.66]

Реакция диазотирования протекает с различной скоростью в зависимости от свойств применяемого амина. Обычно скорость диазотирования находится в прямой функциональной зависимости от растворимости амина или его соли в данных условиях процесса. Так, амины бензольного ряда типа анилина и его гомологов, которых соли с минеральными кислотами хорошо растворимы в водных растворах, диазотируются легко. Сульфат бензидина растворим трудно, и диазотирование этого основания в виде сернокислой соли требует продолжительного времени. Сульфокислоты аминов бензольного и нафталинового рядов в большинстве трудно растворимы. Поэтому например нафтионовая кислота [c.251]

Бензидин отличается от других описанных выше аминов тем, что в его молекуле содержатся две аминогруппы. Поэтому грамм-эквивалент бензидина равен половине его молекулярного веса. Бензидин диазотируется быстро в отсутствие бромида калия и при комнатной температуре. В Советском Союзе технический бензидин получают в виде труднорастворимой сернокислой соли. [c.162]

Открытый цилиндр помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После этого содержимое цилиндра охлаждают и доводят объем смеси дистиллированной водой до 2 Мл. Прибавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл, 2%-ного раствора мышьяковистой кислоты. (Вместо раствора мышьяковистой кислоты можно применить 0,5%-ный раствор солянокислого или сернокислого гидразина, который прибавляют по каплям до исчезновения окраски брома и сверх того еще 1 каплю. Большого избытка следует избегать обычно расходуется 0,25— 0,35 мл указанного раствора.) Содержимое цилиндра хорошо перемешивают. Отдельно приготовляют в пробирке раствор бензидин-пиридинового реактива смешением мл раствора пиридина и 0,6 жл раствора бензидина. Приготовленную смесь приливают к пробе в цилиндре и все перемешивают повторным переливанием из одной посуды в другую. Через 15—20 мин измеряют оптическую плот-. ность, вычитают значение ее для холостого опыта, проведенного таким же образом с 2 мл дистиллированной воды, и по калибровочной кривой находят содержание роданид-ионов. [c.192]

Через час отфильтровывают сернокислый бензидин и хорошо промывают его водой (примечание еслн раствор при перегруппировке окрашивается в красный цвет (образование азобензола), то для полного восстановления прибавляют несколько граммов железных стружек]. [c.115]

Выход 105—115 г технического продукта, содержащего сернокислый бензидин (74—82% от теоретического). [c.55]

Наилучшие варианты бензидинового метода сводятся к осаждению сульфат-ионов солянокислым бензидином в нейтральной или слабокислой среде (pH = 4). Отфильтрованный осадок сернокислого бензидина промывают 5 раз водой, порциями по 3 мл, и титруют при 50° С раствором едкого натра по фенолфталеину Метод применим в присутствии железа (П), меди, кобальта, цинка, никеля, марганца и алюминия. Железо (III) мешает определению. [c.804]

По малой растворимости в воде сульфат бензидина близок к сернокислому барию. Поэтому бензидин является чувствительным реактивом на SO -ион, применяемым и для количественного его определения. [c.286]

Бензидин в виде его сернокислой соли был впервые получен Н. Н. Зининым в 1845 г. при восстановлении азобензола сернистым аммонием с последующим действием на продукт восстановления серной кислотой [11]. Он может быть также получен при восстановлении азобензола и азоксибензола сернистой кислотой [12]. [c.791]

Реакция диазотирования протекает с различной скоростью в зависимости от свойств применяемого амина. Обычно скорость диазотирования находится в прямой зависимости от растворимости амина или его соли в реакционной среде. Так, амины бензольного ряда (например, анилин и его гомологи), минеральнокислые соли которых хорошо растворимы в воде, диазотируются легко. Сульфат бензидина трудно растворим, и диазотирование этого основания в виде сернокислой соли требует продолжительного времени. Сульфокислоты аминов бензольного и нафталинового рядов в большинстве трудно растворимы, и поэтому их полное диазотирование требует продолжительной обработки азотистой кислотой. При диазотировании таких трудно растворимых аминов необходимо обеспечить энергичное размешивание реакционной массы. [c.462]

При выливании содержимого колбы в цилиндр с серной кислотой происходит изомеризация и выпадает нерастворимый в воде сернокислый бензидин. [c.332]

Содержание сернокислого бензидина и диазотирующихся примесей в суспензии в пересчете на основание бензидина (в %) вычисляют по формуле [c.162]

О получении 2,2 -динитробензидина с 77%-ным выходом при нитровании сернокислого бензидина азотнокислым калием в концентрированной серной кислоте см. также литературу [c.266]

Определение содержания диазотирующихся примесей в сернокислом бензидине [c.165]

Методика определения. Навеску технического сернокислого бензидина, соответствующую 13,33 г 100%-ного основания бензидина, нагревают до кипения со смесью 500 мл воды и 100 мл концентрированной соляной кислоты. [c.165]

К горячему раствору прибавляют постепенно, при взбалтывании, 200 мл раствора сульфата натрия (100 г безводного сульфата натрия в 1000 мл воды), еще раз нагревают жидкость до кипения, затем охлаждают до 20° и размешивают при этой температуре в течение 30 мин. Осадок сернокислого бензидина отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают его 100 мл того же раствора сернокислого натрия, приливая этот раствор небольшими порциями прибавляют к фильтрату 20 мл 10%-ного раствора КВг и титруют [c.165]

Содержание диазотирующихся примесей в сернокислом бензидине, выраженное условно в эквивалентном количестве основания бензидина (в %), вычисляют по формуле [c.166]

Бензидин является одной из важнейших диазосоставляющих. Он легко растворяется при нагревании с соляной кислотой, а при охлаждении выпадает в осадок в виде солянокислой соли и диазотируется очень, легко и быстро. Обе аминогруппы бензидина диазотируются практически одновременно. Сульфат бензидина ( сернокислая соль бензидина) в воде нерасшорим. Диазотирование сульфата бензидина происходит медленно, раствор нитрита прибавляют в течение —2 часов при температуре 15—18°. [c.89]

Определение содержания алкилсерных кислот методом осаждения в виде бариевой соли дает неудовлетворительные результаты [114]. Окисление кислого сульфата перманганатом калия тоже не пригодно для количественного определения. Содержание кислого сульфата можно установить, применяя осаждение алкилсерпой кислоты в виде бензидиновой соли и экстракцию ее из сернокислого бензидина горячим спиртом с последующим титрованием нормальной щелочью. Следует отметить, однако, что [c.21]

Вольфрамовая кислота осаждается из солянокислого раствора сернокислым бензидином молибденовая кислота при этом остается в растворе [934]. И. Б. Мизецкая [202] получила по указанному методу неудовлетворительные результаты. Часть молибдена соосаждается с вольфрамом. [c.127]

Некоторые полиамины, хорошо растворимые в виде солянокислой соли, дают труднорастворимую сернокислую Соль. Таков например бензидин, и его потому выделяют после перегруппировки гидразо-бензола в виде сульфата. Отделив мннеральнокислую соль амина, разлагают ее содой или едкой щелочью, если необходимо получить свободное основание, и соответственной обработкой (кристаллизацией, перегонкой) очищают амин. [c.136]

Нитрование бензидина в нитробеизндин к 300 г перегнанной серной кислоты прибавляют 28,2 г чистого сернокислого беизидина при этом часть его остается не растворенной. Смесь иагревают до 50—60° и образовавшийся прозрачный раствор охлаждают до 10—20°, но не ниже. Затем при той же температуре медленио прибавляют 10,1 г азотнокислого калия, смесь перемешивают в течение нескольких часов, после чего выливают в трехкратное количество воды. Выделившуюся кристаллическую соль отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды в присутствии животного угля. [c.266]

К раствору солянокисл( го бензидина прн энергичном- перемешивании прибавляют раствор 100 г безводного сульфата натрия (или соответствующее количество кристаллической соли). Нерастворимый сернокислый бензиднн тотчас же выпадает, а побочные продукты остаются в растворе. [c.115]

Когда процесс окончен, массу разбавляют, размешивая, 250 мл воды и фильтруют. Осадок промывают небольшим количеством о-дихлорбензола. Дихлорбензольный слой отделяют в делительной воронке н затем смешивают с 400 г тонко измельченного льда. К смеси приливают 300 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до вО"" н размешивают при этой температуре 3 ч. Затем массу разбавляют 500 мл горячей воды, о-Ди хлорбензол отделяют в делительной воронке от водного раствора солянокислого бензидина. Дихлорбензольный раствор экстрагируют два раза водой. Раствор соли бензидина нагревают до 50 и фильтруют. Для выделения сульфата бензидина к фильтрату добавляют 100 г безводного сернокислого натрия (или 225 г кристаллического). После часового стояния сернокислый бензидин отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. [c.55]

Как типичный амин, бензидин (в отличие от гидразобензола) образует соли с кислотами. Хлористоводородная соль довольно хоропзо растворима в воде поэтому гидразобензол, превращаясь в бензидин, в условиях опыта пере-кодит в раствор. Наоборот, аля сернокислой соли бензидина [c.286]

При диазотировании бензидина в сернокислой среде наиболее интенсивно корродирует сталь Ст. 3 и свинец (до 1,2 мм1год), а наиболее стойким материалом в этих же условиях является титан. [c.113]

Выполнение анализа.. Готовят приблизительно 1%-ный раствор испытуемого диамина в ацетоне. Каплю раствора помещают на фильтровальную бумагу и добавляют каплю раствора сернокислой меди. На окрашенное в буро-розовый цвет пятно наносят каплю раствора хлористого аммония. В случае бензидина цвет пятна не. меняется, в случае о-толвдина — становится голубым. [c.420]

Выполнение анализа. На фильтровальную бумагу помещают каплю насыщенного раствора двухлористой ртути, затем каплю 1%-ного раствора амина в ацетоне. В случае бензидина пятно окрашено в светложелтый, в случае о-толидина в лимонно-жел-тый цвет. После прибавления капли раствора сернокислой меди светложелтое пятно окрашивается в буро-красный цвет (бензидин), лимонно-желтое пятно — в сине-зеленый цвет с коричневыми прожилками (о-толидин). [c.420]

Выполнение анализа. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю 1%-ного раствора амина в ацетоне, а на образовавшееся пятно — по капле растворов сернокислой меди и азотнокислого калия. В присутствии бензидина появляется краснокоричневое, в присутствии о-толидина — темносинее пятно. [c.420]

Выполнение анализа. На фнльтровалы1ую бумагу наносят по капле растворов сернокислой меди и азотнокислого калия. Затем при помощи очень у3 кого капилляра, приставленного к центру образовавшегося пятна, прибавляют каплю 1%-ного раствора бенз1идина в ацетоне. В случае бензидина, свободного от примеси о-толидина, появляется коричневое кольцо вокруг бесцветного пятна через некоторое время центр пятна синеет. [c.421]

Так, водный раствор соли [ o(NHg)5S04]NOg при добавлении раствора хлорида бария дает постепенно усиливающуюся муть BaS04-Если же вместо хлорида бария добавить раствор хлористоводородного бензидина, то не наблюдается никаких следов осадка, между тем как свободные ионы 80Г мгновенно дают осадок сернокислого бензидина. [c.62]

Перед титрованием сернокислый бензидин превраш,ают в растворимую солянокислую соль. Технический бензидин содержит примеси других веществ—дифенилина, анилина и т. п. (диазоти-рующиеся примеси). [c.162]

Методика определения. Навеску технического сернокислого бензидина, содержащую 2,5—3 г 100%-ного основания бензидина,, растворяют при нагревании до 95—100° в смеси 100 мл воды и 30 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор количественно переносят в стакан, прибавляют 350—400 мл вЬды и титруют 0,5 н. раствором NaNOg при температуре 15—20° с выдержкой 10 мин. [c.162]

Технический бензидин содержит примеси других аминов, в частности—дифенилина и анилина. Определение этих примесей основано на том, что бензидин образует нерастворимую в воде сернокислую соль, а сернокислые соли остальных аминов растворимы. Сернокислый бензидин осаждают избытком сернокислого натрия, осадок отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание других аминов (диазотирующихся примесей) путем титрования раствором нитрита. [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология