Тирон, определение титана

Ход определения. К 100 жл анализируемого раствора,содержащего 20—70 мг железа, прибавляют в достаточном количестве 2%-ный раствор тирона и после нагревания до 40° или выше медленно титруют комплексоном до исчезновения последних следов зеленоватого оттенка. В точке эквивалентности раствор окрашен в более или менее желтый цвет. Индикатор непригоден для определения малых количеств железа, так как при титровании разбавленными растворами комплексона переход окраски растянут так же, как и при титровании на холоду. Мешает слишком большое количество ацетат-ионов. Определение можно проводить в присутствии катионов двухвалентных элементов и ионов алюминия. Мешают висмут, титан, торий, цирконий и сурьма. [c.356]

Двунатриевая соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфоновой кислоты (тирон) дает с титаном интенсивную желтую окраску в области pH 4,3—9,6. При использовании этого реагента для определения титана Йо и Армстронг вредное действие железа исключали восстановлением его гидросульфитом натрия при pH 4,7. Поглощение подчиняется закону Бера при достаточно высоких концентрациях реагента окраска стабильная. Из металлов, сильно мешающих анализу вследствие образования окраски в условиях определения, следует указать хром, медь, молибден, ванадий и вольфрам (вольфрам дает почти бесцветный комплекс, сильно поглощающий при 410 мц). Допускается содержание железа до 250 ч. на млн. Максимальные концентрации неко- [c.785]

Серебро осаждается висмутиолом в слабоаммиачном растворе в виде желтого, хорошо отделяющегося фильтрованием осадка, имеющего состав Ag( gH5N2Sз) с теоретическим содержанием серебра 32,38 %. Комплексон совершенно не оказывает влияния на осаждение серебра. По Малинеку [46], можно этим простым способом отделить серебро от других катионов. Сурьма, олово, титан и бериллий следует замаскировать добавлением винной или лимонной кислоты. Ион уранила маскируют тироном, который, однако, в большом избытке приводит к неполному осаждению серебра. Мышьяк, вольфрам и молибден не мешают определению даже в отсутствие комплексона. Согласно автору, этот метод весьма пригоден для определения серебра, например в шлаке, остающемся после выработки серебра, когда вследствие большого содержания двуокиси кремния нельзя пользоваться методом купелирования. [c.143]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Определение с тироном ( ,2-диоксибензол-3,5-сульфонатом натрия). При pH от 4 до 10 получается окрашенное в желтый цвет соединение. Железо (П1) и ванадий (V) также дают окраски. Железо (III) и титан можно определить одновременно, проводя измерение оптической плотности раствора при двух различных длинах волн проходящего света. Можно также восстановить железо (III) до железа (II) или связать его в комплекс добавлением ЭДТА. [c.1035]

Лакур и сотрудники [5] разработали метод одновременного определения А1, Ге и Т1 с использованием нескольких систем растворителей. После элюирования А1 опреде.ияли с помощью алюминона. Т1 и Ге, образующие смешанную зону, определяли после элюирования в одном растворе с помощью тирона при pH 4,7. Б елезо имеет максимум поглощения при 560. ир,, а титан — при 410 мц (Я 141). В одной из работ, посвященных количественному хроматографическому анализу, Лакур и сотрудники [10] предложили пспользовать для определения А1, Ге и Т1 листы бумаги треугольной формы. Такая форма бумаги выбрана для того, чтобы находящийся в избытке компонент образовывал зону в более широком месте. [c.704]

Принцип. Метод основан на предварительной минерализации биологического материала (крови, мочи, тканей) азотной и серной кислотами. С целью повышения чувствительности определения титана при выделении его из солевого раствора, полученного после сжигания,, титан осаждают в виде гидроокиси 40% раствором едкого натра, применяя в качестве соосадителя раствор трехвалентного железа. Осадок гидроокисей титана и железа растворяют в 5% серной кислоте. Содержание титана о-пределяют колориметрически по реакции, ос- нованной на образовании желто-зеленого комплекса титана с тироном при pH 4,5—5,0. Минимально определяемая концентрация титана составляет 5 мкг в 1 л мочи и 20 мкг в 100 мл крови. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология