Прокаливание соединений, применяемых в весовом

Прокаливание соединений плутония производят в печи, которую помещают в бокс-шкаф, снабженный шлюзом со стандартной кассетой, служащей для переноски тиглей в весовой бокс. Для взвешивания применяют весы АДВ-200. Рукоятки управления весами удлиняют и выносят на наружную поверхность бокса через войлочные уплотнения, прижатые к наружной плоскости передней стенки металлическими фланцами [75, 77]. [c.118]

Осаждение является главной операцией весового анализа. После осаждения раствор фильтруют и промывают осадок для удаления посторонних ионов, находящихся в растворе. Затем необходимо перевести осадок в соединение определенного состава — весовую форму. Получение весовой формы заключается прежде всего в удалении воды, смачивающей осадок. Кроме того, нередко необходимо удалить также химически связанную воду. Для переведения осадка в весовую форму чаще всего применяются следующие три способа высушивание без нагревания, высушивание при слабом нагревании, прокаливание. Ниже кратко рассмотрены два первых способа и более подробно третий, наиболее распространенный способ получения весовой формы. I [c.84]

О содержании определяемого элемента (иона) в исследуемом веществе при весовом анализе судят обычно по весу осадка, полученного после осаждения этого элемента (иона) в виде какого-либо трудно растворимого соединения. Наряду с методом осаждения применяют также и другие методы. Так, для определения летучих составных частей вещества (Н. 0, СО и т. д.) часто пользуются методом отгонки их путем нагревания или прокаливания вещества о количестве определяемой составной части судят по убыли в весе вещества. Летучую составную часть (СО ) можно также тем или иным способом (например, действием НС1) выделить из навески вещества и определить, поглотив каким-либо подходящим поглотителем. О количестве Og в этом случае судят по увеличению веса поглотителя. [c.68]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Рекомендуется весовой метод определения родия, основанный ла осаждении его из уксуснокислого раствора 2-тиеркаптобензоксазолом и прокаливании выделенного соединения до металла. Позднее эта реакция была использована для микроопределения родия. В этом случае ком- ллексное соединение родия растворяют в ацетоне, и заканчивают определение колориметрическим путем. Описан метод в котором в качестве осадителя благородных металлов применяется меркаптобензо-тиазол. [c.423]

Для определения вольфрама в очень богатых рудах и концентратах применяется обычно весовой метод. Весовой метод основан на выделении вольфрама в осадок в виде вольфрамовой кислоты или другого малорастворимого соединения, чаше всего— вольфрамата ртути Hg2W04. Последний метод применялся раньше довольно часто и рекомендуется некоторыми авторами и в настоящее время [227, 228]. Однако соли одновалентной ртути осаждают не только вольфрам, но и молибден, ванадий, фосфор кроме того, отрицательной стороной метода является необходимость прокаливания осадка для получения весовой формы постоянного состава (трехокиси вольфрама), а прокаливание ртутных солей сопряжено с опасностью для здоровья работающих. Поэтому практически этот метод в наших лабораториях при серийной работе не применяется. [c.93]

При весовом определении Т. чаще всего используется осаждение щавелевой к-той с прокаливанием оксалата до двуокиси или же осаждение и непосредственное взвешивание двойного иодата Т. и калия. Из объемных методов применяют комплексометрич. титрование в присутствии ряда индикаторов. В основу колориметрич. методов положены реакции образования окрашенных соединений Т. с органич. реагентами, чаще всего с тороном (красно-фиолетового цвета) и арсеназо III (сине-зеленого цвета). [c.113]