Разложение органических веществ прокаливанием

Прокаливание в органической лаборатории является редкой операцией, если не считать аналитических работ. Оно встречается скорее как метод разложения, реже — как метод синтеза и затем— при озолении органических веществ. Прокаливание в аналитических масштабах описано на стр. 79 ч. 3. [c.67]

Под зольностью обычно понимают остаток минеральных веществ после термического разложения органического вещества и прокаливания остатка в атмосфере воздуха в муфельной печи . [c.233]

Разложение почвы фтористоводородной (плавиковой) кислотой проводят, как описано на стр. 247—249, с теми особенностями, что при растирании почвы до пудры не пользуются яшмовой ступкой, так как в состав яшмы входит медь предварительное прокаливание почвы для разложения органических веществ проводят при температуре не выше 500°, иначе могут быть потери цинка из-за его летучести реактивы, особенно плавиковая кислота, должны быть по возможности квалификации особо чистые , чтобы контрольный опыт на чистоту реактивов не давал большие показания. [c.352]

ПОЛНОГО разложения органических веществ. Если руда содержит летучие вещества, как мышьяк, серу, углекислоту, которые надо определять, прокаливания производить не следует. [c.11]

Величину прокаленного остатка находят путем взвешивания чашки с осадком после прокаливания в муфеле при высокой температуре. При этом происходит сгорание органических веществ и разложение гидрокарбонатов [c.52]

Для Прокалки и сушки компонентов шихты используются отходящие газы установки (СО). Предварительное прокаливание фосфорита производят с целью дегидратации, декарбонизации, а также разложения органического вещества фосфоритов. Это приводит к уменьшению расхода электроэнергии [c.158]

Прокаливание. Его проводят для полного удаления летучих веществ, получаемых в результате термического разложения. Например, для удаления аммонийных солей из смеси ее прокаливают в фарфоровом тигле, поместив его в фарфоровый треугольник на кольце штатива (рис. 30). При этом хлорид аммония разлагается иа летучие хлороводород и аммиак. Прокаливанием удаляют органические вещества. Процесс следует вести под тягой. Тигель после прокаливания берут металлическим пинцетом. [c.20]

АКТИВИРОВАННЫЙ УГОЛЬ-уголь с чрезвычайно развитой микро- и макропористостью (размеры микропрр составляют от 10 — 20 до 1000 А). Существует два типа А. у. Первый тип применяют для сорбции газов и паров имеет большое количество микропор, обусловливающих сильную адсорбционную способность. Второй тип используют для сорбции растворенных веществ. Оба типа А. у. должны иметь большую легко доступную внутреннюю поверхность пор. А. у. изготовляют в две стадии. 1) Выжигают древесину, скорлупу орехов, косточки плодов, кости животных при температуре 170—400° С без доступа воздуха, чем достигают удаления воды из исходного органического вещества, метилового спирта, уксусной кислоты, смолообразных веществ и других, а также развития пористой поверхности. 2) Полученный уголь-сырец активируют, удаляя из пор продукты сухой перегонки и развивая поверхность угля. Это достигается действием газов-окислителей, перегретым водяным паром или диоксидом углерода при температуре 800—900° С или предварительным пропитыванием угля-сырца активирующими примесями (хлоридом цинка, сульфидом калия), дальнейшим прокаливанием и промыванием водой. До-стагочно тонкопористый А. у. можно получить термическим разложением некоторых полимеров, например, поли-винилиденхлорида (сарановые угли). А. у. применяют для разделения газовой смеси, в противогазах, как носитель катализаторов, в газовой хроматографии, для очистки растворов, сахарных соков, воды, в медицине для поглощения газов и различных вредных веществ при кишечно-желудочных заболеваниях. [c.13]

При определении валовых форы микроэлементов по К.В. Веригиной образец почвы обрабатывают смесью плавиковой и серной кислот (после прокаливания в муфеле для удаления органических веществ). Остаток после разложения почвы переводят в солянокислый раствор и извлекают из него в виде комплексных дитизонатов медь (при pH 2), смесь цинка и кобальта (при pH 8,2). Разрушив дитизонат, определяют медь фотометрически в виде комплекса с диэтилдитиокарбаминатом. Поскольку дитизонат цинка легко разлагается разбавленной хлороводородной кислотой, его отделяют от кобальта и определяют фотометрически с дитизоном. Содержание кобальта определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-сояью (после разрушшия дитизоната). Таким образом, метод К.В. Веригиной позволяет определять фотометрически три микроэлемента из одной порции раствора. Однако, извлекая медь дитизоном, приходится строго выдерживать pH 2, так как при pH 3 уже возможно частичное соизвлечение цинка, а при pH 6 — даже кобальта. Помимо э гого длительные операции извлечения цинка и кобальта в виде дитизонатов, последующее разрушение дитизоната цинка для отделения от кобальта, повторная экстракция дитизоном, разрушение дитизоната кобальта смесью неорганических кислот — все это сильно усложняет анализ, делает его громоздким. В этом случае также целесообразнее отделять кобальт от цинка методом ионообменной хроматографии. [c.356]

Прокаливание глин влияет и на величину pH их водной вытяжки (рис. 2). До температуры 350 °С падение щелочности глин связано с окислением органических веществ, присутствующих в них, и образованием кислых продуктов. При дальнейшем повышении температуры рост pH наблюдается за счет разложения и карбонизации высокомолекулярной органики. Резкое увеличение щелочности при повышенных температурах (550 °С и выше) происходит за счет разложения карбонатных соединений с образованием гидрооксида кальция и вследствие разрушения кристаллической решетки. [c.11]

При прокаливании происходит окисление сульфидов в сульфаты н пирита в сульфат, сопровождающееся выделением SOg, окисление органических веществ с выделением газообразных продуктов, разложение сульфатов и частичная возгонка хлоридов [c.450]

Задача первого этапа гравиметрического анализа заключается в получении малорастворимого осадка. Затем осадок нужно очистить, высушить, перевести в какую-нибудь устойчивую форму и взвесить (определить массу). Взвешиваемый продукт должен иметь определенный химический состав желательно, чтобы он был негигроскопичен. Условия высушивания и прокаливания осадков лучше всего оценивать по термогравиметрическим кривым (см. гл. 4, раздел И). В некоторых случаях нагревание до 105 °С приводит к полному удалению воды. В других случаях для разрушения фильтровальной бумаги и других органических веществ нужно нагревать осадок до 500 °С иногда для осуществления необходимых химических превращений необходима температура до 1000 °С. При работе с осадками, полученными при помощи органических реагентов, необходимо применять дополнительные меры предосторожности. Многие соединения с органическими реагентами малополярны, многие из них при сравнительно низкой температуре летучи без разложения. Это может приводить к большим потерям, если прокаливание осадка проводится до получения соответствующих окислов металлов. [c.380]

Групповой экстракт примесей содержит значительную массу органических веществ (исходного реагента или продуктов его разложения, органических комплексов примесей) и заметные количества соединений основы. Интенсивности линий примесей при равных содержаниях элементов в экстракционном концентрате и синтетическом эталоне по этой причине могут существенно различаться [172]. Если ограничиться простым упариванием экстракта на коллекторе, эталоны должны быть подготовлены так же, как пробы— экстрагированием [1299]. Чтобы избежать операции проведения эталонов через стадию концентрирования, органические вещества в концентрате озоляют и вводят в эталоны некоторое количество основы, эквивалентное остаточному, или добавляют хлорид натрия, элиминирующий в ряде случаев влияние остаточных количеств основы [928]. Озоление проводят прокаливанием при 400—420° С в течение Ъ мин [906] или упариванием досуха с 2 мл концентрированной НЫОз [440]. Но лучшим методом подготовки концентрата является обработка азотной кислотой с последующим прокаливанием сухого остатка при 400—500° С в течение 2—5 мин [445]. [c.289]

При прокаливании около 1000 °С происходит глубокое изменение физико-химических свойств катализатора. Значительные количества фосфорной кислоты, осажденной на носителе, улетучиваются в виде пятиокиси фосфора, и катализатор превраш,ается в твердый пек, сохраняющий высокую механическую прочность даже при длительной обработке водяным паром. Все водорастворимые фосфорсодержащие компоненты катализатора превращаются при этом в полностью водонерастворимые соединения. Такая форма фосфорнокислого катализатора обладает высокой активностью даже при 200 °С и обеспечивает высокую селективность разложения ДМД [105—111]. Кажущаяся энергия активации процесса в интервале 150—180 °С составляет всего 6,5 ккал/моль. Прокаливание катализатора может осуществляться в присутствии легко сгорающих органических веществ [110]. [c.41]

Наряду с дегидратацией, при прокаливании происходят также и некоторые побочные процессы, например, разложение карбонатов, сгорание органических веществ, выгорание сульфидной серы и др. Оптимальная температура прокаливания лежит в пределах 600—700°. [c.476]

Уменьшение массы при прокаливании материалов происходит пе только за счет улетучивания гидратной и конституционной воды, а также вследствие разложения карбонатов, выгорания органических веществ, ипритной серы и термического разложения двуокиси марганца. Выше 1100° С могут улетучиваться также некоторые хлориды, фториды, соединения щелочных металлов и может происходить термическое разложение окиси железа по реакции [c.82]

Величина потери при прокаливании характеризует содержание в воде органических веществ, которые сгорают в процессе прокаливания. При прокаливании может происходить частичное улетучивание хлоридов, частичное восстановление сульфатов, а также частичное разложение карбонатов. Таким образом, величины сухого и прокаленного остатков не являются строго количественными и могут только приблизительно охарактеризовать количество растворенных в воде примесей. [c.174]

Напишите уравнения разложения хлоратов щелочей и хлоратов тяжелых металлов при прокаливании. Почему нельзя нагревать и растирать смеси хлоратов и органических веществ [c.74]

Метод основан на удалении органического вещества почвы прокаливанием или окислением парами азотной кислоты, обработке почвы азотной, соляной и серной кислотами и растворении образовавшихся солей в соляной кислоте. В полученном растворе медь и цинк определяют пробирочным методом в форме их дитизонатов по методу смешанной окраски. Кобальт определяют в форме комплекса с нитрозо-Н-солью после извлечения кобальта дитизоном из полученного после разложения почвы солянокислого раствора. Молибден определяют визуально в виде молибден-роданидного комплекса, марганец — пер-сульфатным методом. [c.68]

Очистка соли производится прокаливанием до температур, при которых органические вещества могут удалиться в результате разложения или летучести, но сама соль не подвергается разложению. [c.19]

Для количественного определения Металла, образующего прочный комплекс с органическим веществом, необходимо разрушить органическую часть молекулы прокаливанием вещества при температуре 600—700° либо разложением минеральными кислотами или их смесями ггри нагревании [1]. [c.205]

Так как железные руды нередко содержат сульфиды и органические вещества, навеску руды предварительно прокаливают для удаления органических веществ н серы сульфидов в фарфоровом тигле па слабом пламени горелки в течение 10—15 мни. Сильного прокаливания следует избегать оно может затруднить дальнейшее разложение руды кислотой. [c.4]

Прокаливание имеет целью полное удаление летучих составных частей веществ, получаемых в результате термического разложения. Например, для удаления аммониевых солей из смеси солей в растворе достаточно осторожно выпарить раствор, оставшиеся соли прокалить в фарфором тигле, поместив тигель в фарфоровый треугольник на кольце штатива (рис. 26). При этом хлористый аммоний разлагается на легколетучие хлористый водород и аммиак. Аналогично можно удалить органические вещества. Процесс прокаливания следует вести под тягой. Прокаливая медный купорос, хлористый кальций и другие кристаллогидраты, легко освободиться от кристаллизационной воды, т. е. получить безводные соли. [c.18]

Среди сухих способов разложения проб органического вещества наиболее распространены прокаливание органического вещества на воздухе в муфельной печи при температуре 500—550°С (с последующим анализом полученной золы) сжигание органического вещества в токе кислорода окисление вещества в закрытой калориметрической бомбе , наполняемой кислородом под небольшим давлением окисление органического вещества в закрытом сосуде перекисью натрия сплавление вещества с окисляющими щелочными плавнями, например со смесью едкого натра и нитрата калия (в серебряном тигле). [c.276]

На данной стадии процесса анаэробного сбраживания эффект очистки сточных вод достигает 80% по БПКб и по перманганатной окисляемости и 50%—по величине потерь при прокаливании. При этом полностью разрушаются сложные азотистые вещества, представленные главным образом бетаином. Устраняется также 70% серы. Осуществление процесса серного брожения создает подходящую ереду для дальнейшего более глубокого разложения органических веществ на второй стадии — на стадии метанового брожения. [c.184]

Если руда содержит органические вещества, то перед разложением ее следует прокалить при 500—700° прокаливать руду при очень высокой температуре (1000—1100°) не рекомендуется, так как после такого прокаливания уран труднее извлекается в раствор. Обычно урановые руды разлагают обработкой сильными кислотами НЫОз, НС1, НВг, НС1О4, Н2504 или же их смесями в присутствии окислителя при этом уран в большинстве случаев количественно переходит в раствор. [c.344]

Для разложения тетраэтилсвинца к хлороформному экстракту в фарфоровой чайке прибавляют 5-6 мл 5 раствора брома в хлороформе и выпаривают нд водяной бане досуха. Чашку охлаждают, остаток в чашке обрабатывают I мл, концентрированной серной кислоты для окисления органических веществ и выпаривают досуха на электроплитке, после чего сухой остаток осторожно прокаливают в муфеле при температуре 450-500°С, но яе внше, во избежание улетучивания солей свинца. Прокаливание ведут в течение 30-60 ми , до сгорания всех углеродистых частиц. После охлаждения чашки остаток растворяют в Ж-иои растворе [c.529]

В сырой глине почти всегда присутствуют органические вещества, которые при сильном нагревании полностью сго- Эают и таким образом увеличивают потерю при прокаливании, которую мы целиком относим к конституционной воде. Кроме того в глине могут быть также углекислые соли, тер. ющне при накаливании СОг- Условия нашего опыта,—когда нагревание ведется в закрытом тнгле, где может происходить только обугливание органического вещества, ко неполное его сгорание, и температура для разложения углекислых солей является недостаточной,— позволяют потерю в весе отнести целиком на счет конституционной воды. [c.126]

При прокаливании даже при температуре выше 400° осадок Ag l не разлагается, но в присутствии органических веществ разложение его начинается при более низких температурах. Поэтому, если при отделении осадка Ag l пользовались обычным беззольным фильтром, осадок нельзя прокаливать вместе с фильтром. [c.107]

Технические сорта часто содержат неорганические соли, вследствие чего после выпаривания и прокаливания оставляют остаток, количество которого колеблется в довольно широких пределах, далее они содержат свободные минеральные кислоты—соляную, серную, фосфорную и также фтористоводородную, — прибавляемые к перекиси водорода для повышения ее устойчивости. Свободные от кислоты растворы перекиси водорода разлагаются очень быстро, если они не содержат стабилизующего вещества щелочи особенно ускоряют разложение перекиси водорода. Медицинские сорта перекиси водорода консервируют большей частьк> органическими веществами. [c.88]

Смотря по той температуре, которой был подвержен уголь, он содержит различное количество органических веществ и содержит часть смол , избегнувших полного разложения. Уголь от дерева, полученный при наиболее низкой температуре, содержит еще значительное количество водорода и кислорода, а именно до 4 /о водорода и 20°/о кислорода. Такой уголь имеет еще сложение того вещества, из которого получился. Таков, напр., обыкновенный уголь, в котором видны еще слои, свойственные дереву. Подвергая дальнейшему накаливанию (лучше всего сильным током), можно удалить из него (в виде газов и летучих веществ) новое количество водорода с углеродом и кислородом и получить при сильнейшем прокаливании более чистый уголь. Так как трудно удалить из угля подмесь золы, т.-е. землистых веществ, находящихся в растительных веществах, служащих для образования угла, то для получения чистейшего вида угля должно брать такое органическое вещество, которое уже не содержит зольных веществ, напр., окристаллизованный сахар, совершенно очищенный от подмесей, очищенную кристаллическую винную кислоту и т. п. Если для получения чистого угля берут сажу, то ее необходимо предварительно промыть спиртом и эфиром, для удаления из нее растворимых смол , и затем подвергнуть сильному жару, чтобы окончательно удалить подмесь веществ, содержащих водород и кислород. Скважистость (пористость) обычного угля, весьма плохая его теплопроводность, значительная способность поглощать лучи света (черный цвет и непрозрачность) и многие другие качества известны из ежедневного опыта. Удельный вес угля от 1,4 до 1,9, и если он плавает на воде, то это зависит лишь от воздуха, находящегося в его порах. Если уголь истереть в порошок и смочить спиртом, то он тонет в воде тотчас. Он не плавится в печах, даже при температуре, достигаемой горением гремучего газа. В жару, достигаемом посредством пропускания сил >ного гальванического тока, уголь только размяг- [c.251]

Если, например, речь идет о веществе, пахнущем хлором, то уже осторожным нагреванием малого количества вещества в трубке для прокаливания можно вызвать его разложение. При этом такие органические вещества, как хлорамин, дихлорамин или гексахлормеламин, разлагаются с выделением черного дыма, а неорганические вещества — гипохлорит кальция или хлорит натрия более устойчивы к воздействию температуры. Кроме того,-при их разложении черный дым не выделяется. [c.377]

При определении в почвах меди, цинка и кобальта рекомендуется следующий порядок разложения, почв (Веригина, 1958). Почву, подготовленную для определения валового содержания микроэлементов, взвешивают на аналитических весах. Для глинистых и суглинистых почв берут навески 1,5 г для песчаных и супесчаных — 2—3 г. Навеску почвы помещают в платиновую чашку и прокаливают в течение 3 ч в муфеле при 500—550°С для удаления органического вещества. Более высокой температуры следует избегать, так как при этом могут быть потери микроэлементов. После прокаливания почве дают остыть, затем смачивают ее бидистиллированной водой (1—2 мл), приливают 1 мл Н2304 (уд. вес 1,84) и 20 мл фтористоводородной кислоты. Чашку ставят на электрическую плитку с закрытой спиралью и нагревают ее до появления белых паров 50з. Нагревание на плитке не должно быть сильным (не выше 200—250°С), чтобы избежать разбрызгивания содержимого чашки. [c.11]

Применение порошкообразной шихты недопустимо, так как это затрудняет удаление из печи газа. Предварительно сырье подвергают дроблению, затем сушке (уголь) и прокалке (фосфорит), для чего используют горючий газ (СО) из электропечей после выделения из него фосфора. Предварительное прокаливание фосфорита производят с целью дегидратации, декарбонизации, а также разложения содержащегося в нем органического вещества. Это приводит к увеличению выхода фосфора, к уменьшению расхода электроэнергии нри его электровозгонке и к увеличению производительности печи. Если загружать в электропечь непрокаленные карбонизован-ные фосфориты расходуется дополнительная электроэнергия на эндотермические процессы испарения влаги и диссоциации карбонатов, а восстановление выделяющейся двуокиси углерода до СО повышает расход кокса. Кроме того, СО 2, восстанавливаясь до СО фосфором, окисляет его в Р2О5, что, также как и образование Н3РО3 и РН3 в присутствии в шихте влаги, уменьшает выход фосфора и увеличивает расход электроэнергии на 1 т продукта. [c.135]