Роданид скандия

Наиболее поздний обзор препаративных методов получения чистой окиси скандия приведен в статье Массонне [ ], где сделан вывод о том, что эта задача может быть решена лишь комбинацией методов разделения. Используя двукратное осаждение тартрата аммония-скандия, четырехкратную экстракцию роданида скандия диэтиловым эфиром, осаждение гидроокиси и очистку солянокислого раствора, содержащего скандий, с помощью селективного осаждения хлоридов редкоземельных элементов и алюминия и абсорбции примесей анионитами, Массонне получил окись скандия чистотой 99.99%. Однако содержание элементов-примесей в очищаемых им образцах не является характерным для окиси скандия, получаемой из типичного сырья, а некоторые из примененных методов очистки (эфирнороданидная экстракция, ионный обмен) характеризуются либо повышенным расходом реагентов, либо низкой производительностью, а также рядом других недостатков, препятствующих использованию их в больших масштабах. [c.300]

Экстракция роданида скандия эфиром из 0,5 М раствора НС1 обеспечивает практически полное его отделение от тория после трехкратного повторения операции [780]. (За одну операцию в эфир переходит 94% S ). Ве, А1, In, Мо, Re, Fe и Со экстрагируются в значительной степени вместе со скандием. Метод используют для получения чистых препаратов скандия. [c.125]

Рис. 326. Прибор для выделения роданида скандия эфиром.

Экстракция роданида скандия. Скандий можно экстрагировать эфиром в виде комплексного роданида, отделяя его от редкоземельных элементов, тория, циркония, марганца, магния и кальция. [c.1012]

ЭКСТРАКЦИЯ РОДАНИДА СКАНДИЯ [c.228]

Комплексные соединения скандия с роданид-ионом экстрагируются кислородсодержащими растворителями и не экстрагируются хлороформом и дихлорэтаном. В присутствии гетероциклических аминов роданид скандия экстрагируется как хлороформом, так и дихлорэтаном, что говорит о смешанном комплексообразовании. [c.228]

Опыты по определению заряда внутренней координационной сферы комплекса роданида скандия с фенантролином и батофенантролином методом электрофореза при напряжении 2000 в в смешанных органических средах [c.230]

Экстракция роданида скандия производными пиридина (растворитель [c.231]

На рис. 3 показана зависимость процента экстракции роданида скандия хлороформом от pH раствора со всеми перечисленными выше аминами. Как следует из данных рис. 3, 2-метил-5-этилпиридин и коллидин как наиболее сильные основания экстрагируют роданид скандия количественно в широком интервале pH — от 0,5 до 5. Для пиридина и пиколинов, являющихся более слабыми основаниями, наблюдается более узкий интервал pH, смещенный в щелочную область, причем процент экстракции пиколина-ми равен 30—50%, а пиридином — всего 7%. Однако с увеличением концентрации аминов до 1,5 М экстракция скандия возрастает до 50% для пиридина и 95—97% для пиколинов. [c.231]

Рис. 3. Зависимость процента экстракции роданида скандия производными пиридина от pH водной фазы

В ИК-спектрах соединения роданида скандия с коллидином наблюдается также отчетливое расщепление полос N-группы в области 2045, 2072, 2082 см [12—13]. Такое расщепление, как и в случае соединения П (см. табл. 2), может быть объяснено либо неравноценностью связи групп, либо влиянием окружающего поля кристалла. [c.233]

Экстракция роданидов р. з. э. несмешивающимися растворителями, например такими, как бутиловый спирт, по-видимому, не найдет большого применения в аналитическом выделении этих металлов. Однако экстракция роданида скандия эфиром позволяет отделять его от р. з. э. (стр. 715). Методом экстракции р. з. э. можно отделить от больших количеств тория [c.668]

Влияние концентрации соляной кислоты на экстракцию роданида] скандия этиловым эфиром [c.715]

Роданиды скандия. Роданид 8с(СЫ8)з получается взаимодействием сульфата скандия с роданидом бария. Известно также соединение Н8с (СЫ8)4- То и другое вещество используется для отделения скандия при экстракционном способе. 8с(СЫ8)з с роданидами щелочных металлов образует ряд комплексных соединений [28]. Их получают взаимодействием раствора 8с2(804)з и Мв2804 (где Ме — Ы, Ыа, К, ЯЬ, Сз) с раствором Ва(СЫ8)г в соотношении 8с + Ме+ СЫ8" = [c.9]

Однако для полного вскрытия необходимо повторять спекание два-три раза. В связи с этим метод нельзя считать приемлемым [3]. Достаточно полно извлечь скандий из тортвейтита можно после сплавления со щелочью. Обработав плав водой, остаток, в котором концентрируется скандий, растворяют в соляной кислоте аммиаком осаждают из раствора скандий в виде гидроокиси. Растворяя гидроокись в б—8 н. НС1 и экстрагируя эфиром, отделяют железо. Остальные примеси отделяют, экстрагируя эфиром роданид скандия из 0,5 М НСЦв присутствии NH4N S. После отгонки эфира скандий осаждают в виде Двойного тартрата с аммонием извлечение 96% [45]. [c.31]

Примерно 1 г окиси растворяют в НС1 и упаривают на водяной бане. Полученную влажную кристаллическую массу растворяют в 60 ма 0,5 N НС1 добавляют 53 г NH4 NS, после чего объем раствора доводят до 100 МА и экстрагируют роданид скандия равным объемом эфира. После отделения органической фазы повторяют операцию еще два раза. Концентрацию кислоты прн каждой экстракции поддерживают постоянной, что достигается добавлением 5 мл 2 N НС1 перед экстракцией. [c.125]

Полученные данные, представленные в виде зависимости lg Kp=f( g Ns), удовлетворительно укладываются на прямую с тангенсом угла наклона, равным 2.85 (рис. 1). Отсюда следует, что скандий извлекается из водного раствора роданистого аммония в органическую фазу в виде роданида скандия S (GNS)з. [c.290]

Экстракция. Экстракционный метод рекомендуется для очистки скандия в препаративных целях. Он прост в аппаратурном оформлении, наиболее эффективен и позволяет освободиться от многих примесей. Основой метода является существенное различие в экст-рагируемости скандия и многих примесей, в том числе редкоземельных элементов и тория. Наиболее старый экстракционный способ очистки скандия — экстракция роданида скандия диэтиловым эфиром из хлоридных или нитратных растворов, предположительно в виде Н5с(СК5)4. На основании данных, приведенных в табл. 25, можно сделать вывод об эффективной очистке скандия в этом случае от многих примесей. Исключение составляют алюминий, железо (111) и бериллий [11]. [c.255]

При обработке эфирного слоя насыщенным раствором роданида аммония с добавлением аммиака при pH 3,5 примеси переходят в водную фазу. Для окончательной очистки от и 2г и других примесей эфирный слой обрабатывают 45%-ным раствором КН4СМ5, после чего в нем остается только скандий, реэкстрагируемый многократной водной обработкой. Указанным путем из препарата, содержащего 70—80% ЗсаОз, удается получить окись скандия, практически не содержащую РЗЭ, 2г, Н и других примесей выход 90%. Чтобы не загрязнять железом (И1), рекомендуется предварительно восстанавливать Ре " - Ре . Несмотря на эффективность, метод имеет ограниченное применение в связи с огнеопасностью экстрагента и большим расходом роданида аммония. Помимо диэтилового эфира, роданид скандия можно экстрагировать изоамиловым спиртом. В этом случае из препарата, содержащего 2,85% ТЬОз, 1,77%, 2гОг, 0,38% ПаОз, получена окись скандия чистотой 99,95% выход 95% [17]. [c.28]

Условные константы экстракции хлоридов, нитратов и роданидов скандия, тория и циркония ДАГШ (а = 0.95) [c.106]

Роданид скандия, получаемый добавлением роданида аммония к раствору 5сС1з, экстрагируется диэтиловым эфиром. В оптимальных условиях (20—30 г NH4S N на 100 мл раствора 0,5—1 М соляной кислоты, отсутствие SOI -и РОГ -ионов) коэффициент распределения составляет 16—17,4. В органическую фазу при указанных условиях переходит 94,1—94,6% скандия. Метод позволяет легко отделять ионы скандия от ионов ланта-нндов, Zr, Hf, Th, Fell, мп. Be, Mg, Ti, U. [c.66]

Целью настоящей работы является изучение экстракционных свойств смешанных комплексных соединений роданида скандия с моно- и нолигете-роциклическими основаниями. [c.228]

На рис. 1 показана зависимость процента экстракции Е роданида скандия от pH в присутствии нолигетероциклических оснований 1,10-фенант-ролина, 4,7-дифенил-1,10-фенантролина, аа -, уу - и а, 5-дипиридилов. Как следует из рис. 1 и табл. 1, 1,10-фенантролин экстрагирует роданид скандия в узком интервале pH 4,2—5,5. При pH <4,0 наблюдается выделение соли амина с роданид-ионом. Введение заместителей в положения 4 и 7 молекулы фенантролина приводит к сдвигу экстракции в область более низких значений pH. [c.228]

Экстракция роданида скандия полигетероциклическими основаниями (хлороформ, 1,2-дихлорэтан) [c.229]

Наиболее детально изучено комплексное соединение роданида скандия с коллидином. Следует отметить, что экстракция скандия коллидином сопровождается резким изменением pH после экстракции, что объясняется значительным извлечением роданистоводородной кислоты (рис. 4), Коллидин в процессе экстракции в водную фазу практически не переходит. [c.232]

Комплексы с коллидином и 2-метил-5-этилпиридином имеют иной состав, чем соединения скандия с полигетероциклическими основаниями. При электрофорезе органических фаз, содержащих роданид скандия, коллидин и 2-метил-5-этилпиридин, у анода обнаруживали значительную часть радиоактивного изотопа S . Вероятно, экстрагирующееся соединение отно- [c.232]

Моногетероциклические основания образуют анионные комплексы, в которых скандий координирован роданид-ионом и молекулами амина. Экстракция роданида скандия растворами аминов в хлороформе исследована при различных условиях выявлена возможность отделения 5с от ТН, V и редкоземельных элементов. [c.286]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология