Обзор препаративных методов

Разделы Неметаллы (И. Фиц) и Металлы (3. Энгельс) носят более специальный характер и предназначены для изучения химии элементов периодической системы по группам. Проработку этих разделов необходимо вести с использованием обзора препаративных методов разделения, составленного И. Вильке и К.-Т. Вильке (обзор частично оформлен в виде таблиц). [c.9]

Обширный обзор препаративных методов. [c.270]

Обзор препаративных методов [c.207]

Критический обзор препаративных методов получения тетрахлорида был дан Вагнером [47] настоящее обсуждение во многих отношениях следует обзору Вагнера. [c.372]

К числу наилучших препаративных методов получения конденсированных пиримидинов относятся те, в которых в качестве исходных веществ используются о/ то-функционально замещенные аминопроизводные [4]. Наиболее удобным методом получения 3-аминопроизводных пиррола и тиофена является циклизация Торпа-Циглера [5-7]. Целью настоящего обзора явилось обобщение наших исследований по изучению различных методов построения пиримидинового кольца на основе полученных по этой реакции 3-аминопроизводных пиррола и тиофена. [c.437]

Химии соединений, содержащих связи 5п—Р, 5п—Аз, 5п—5Ь и 5п—В1 посвящены обзоры [166, 167] некоторые препаративные методы получения этих веществ приведены ниже (схемы 229—233). [c.193]

Соединения, образующиеся при взаимодействии пирокатехина и шестивалентного молибдена, были изучены препаративным методом [680, 742, 1516—1518] и методом изомолярных серий [34, 519, 789, 1058]. Препаративным путем получены соединения, в которых на один атом шестивалентного молибдена приходится одна, две или три молекулы пирокатехина. Обзор образующихся соединений имеется в справочнике Гмелина [742]. Эти соединения дают соли с различными органическими основаниями — пиридином, гуанидином, пиперидином, анилином. [c.39]

Монографии по определенным препаративным методам с методиками синтезов и литературными обзорами можно найти в следующих сериях книг. [c.112]

Отличительная черта химии переходных металлов — изменяемость их степеней окисления. Из более чем пятидесяти металлов, соединения которых составляют предмет этой статьи, лишь шесть обычных переходных элементов (скандий, иттрий, лантан, актиний, цинк и кадмий) и некоторые члены ряда лантанидов и актинидов не обнаруживают это свойство. В предлагаемом обзоре основное внимание будет уделено ряду степеней окисления в простых и комплексных фторидах, препаративным методам их получения и строению соединений поведение ионов фторидов переходных металлов в растворе будет освещено в одном из следующих томов. Последний обзор, дающий общую картину фторсодержащих соединений переходных металлов, имеет примерно десятилетнюю давность . С тех пор были сделаны заметные успехи, и в этой главе они будут подчеркнуты особо. [c.78]

Общий обзор работ Н. С. Курнакова по металлическим системам показывает, какое важное значение имеют исследования природы сплавов и соотношений, существующих между их составом и свойствами. Известно, что изучать природу сплавов обычными приемами препаративного метода не представлялось возможным. [c.135]

Препаративные методы, разработанные для синтеза безводных нитратов металлов, учитывают физические и химические свойства каждого отдельного нитрата. Поэтому методы синтеза могут быть весьма разнообразными. Почти во всех методах применяют неводные растворители. Некоторые растворители в настоящее время мало используют, по и они будут кратко рассмотрены в этом обзоре, так как в особых случаях их мон(но применить. Растворы нитратов [c.157]

В препаративных методах синтеза, которые имеют наиболее широкое применение, используются четырех- или пятиокись азота, а также их производные. Именно эти методы будут подробно рассмотрены в данном обзоре. [c.158]

За последнее десятилетие были достигнуты большие успехи в области установления строения и синтеза природных биологически активных полипептидов, а также фармакологического изучения чистых образцов этих соединений. Анализ обширной литературы, использованной для написания настоящей монографии, был проведен таким образом, чтобы дать исследователю, специализирующемуся в области химии пептидов, полный обзор по химии биологически активных полипептидов и препаративным методам, применяемым для их синтеза. Наряду с описанием и анализом путей синтеза в этом томе рассматриваются биологические свойства пептидов, причем эти вопросы обсуждаются с точки зрения химика таким образом, чтобы прежде всего дать сведения о многосторонней биологической активности полипептидов. Кроме того, известную помощь при анализе ряда специальных вопросов может оказать обширная библиография. [c.25]

Краткий обзор по методам препаративного разделения. [c.39]

Опубликованы обзоры [26, 27], посвященные этому методу синтеза. К сожалению, его ценность для препаративных целей ограничена вследствие образования широкой гаммы продуктов. Так, например, простые алифатические альдегиды при взаимодействии с диазометаном обычно наряду с изомерными эпокисями образуют гомологи кетонов. Выход кетона меняется в зависимости от сложности исходного альдегида, от природы растворителя, от наличия заместителей у о -углеродного атома альдегида и т. д. Для ароматических альдегидов характер получаемых продуктов зависит главным образом от природы растворителя и от заместителей, присутствующих в кольце. В качестве примера укажем, что бензальдегид образует ацетофенон с выходом 97% при проведении реакции в отсутствие метилового спирта [28] и лишь 40—50% в присутствии спирта [291. Ароматические и (гетероциклические) альдегиды дают превосходные выходы кетонов при взаимодействии с диазоэтаном и другими высшими диазоалканами [30, 31]. [c.155]

Имеется краткий обзор препаративных методов синтеза изокумарииа [102]. [c.281]

Наиболее поздний обзор препаративных методов получения чистой окиси скандия приведен в статье Массонне [ ], где сделан вывод о том, что эта задача может быть решена лишь комбинацией методов разделения. Используя двукратное осаждение тартрата аммония-скандия, четырехкратную экстракцию роданида скандия диэтиловым эфиром, осаждение гидроокиси и очистку солянокислого раствора, содержащего скандий, с помощью селективного осаждения хлоридов редкоземельных элементов и алюминия и абсорбции примесей анионитами, Массонне получил окись скандия чистотой 99.99%. Однако содержание элементов-примесей в очищаемых им образцах не является характерным для окиси скандия, получаемой из типичного сырья, а некоторые из примененных методов очистки (эфирнороданидная экстракция, ионный обмен) характеризуются либо повышенным расходом реагентов, либо низкой производительностью, а также рядом других недостатков, препятствующих использованию их в больших масштабах. [c.300]

Эта реакция, протекающая с фураном и многими его производными с одной стороны, и такими диенофилами, как малеиновый ангидрид и кислота, ацетилендикарбоновый эфир и кислота, наиболее наглядно демонстрирует диеновую природу фуранового цикла. Подробный обзор известных синтезов такого рода с фуранами приведен выше (см. часть 1). Благодаря исключительной легкости, с которой образуется большинство подобных аддуктов (обычно просто при стоянии смеси реагентов при комнатной температуре), диеновый синтез является удобным препаративным методом получения эндоксодигидро- и тетрагидрофталевых кислот. В связи с тем, что эндоксогексагидрофталевые кислоты и многие их производные оказались сильными гербицидами и дефолиантами (1), их синтез осуществляется этим путем и в промышленных масштабах. [c.167]

Пинаколиновая перегруппировка рассмотрена в гл. 10 Альдегиды , разд. Д.1, где отмечалось, что при этой реакции образуются альдегиды или кетоны, а иногда и те и другие. Недавно опубликован обзор, посвященный механизму реакции [1]. То, что иногда получаются и кетоны, и альдегиды, снижает привлекательность такой перегруппировки как препаративного метода. Если все-таки эта реакция используется, желательно применять в качестве катализатора концентрированную кислоту, поскольку было показано, что в тех случаях, когда могут образовываться как кетоны, так и альдегиды, в этих условиях вероятность образования кетонов по сравнению с альдегидами больше [2]. Применение пинаколиновой перегруппировки для получения кетонов ограничивается главным образом такими случаями, как перегруппировка симметричных третично-третичных 1,2-гликолей, для которых она особенно ха-.рактериа, [c.149]

В последние годы появились три монографии, посвященные химии олоьоорганпческих соединений (64—66], а также два годичных- обзора [8,67]. Исчерпывающий обзор литературы до 1968 г. [5] включает сведения об индивидуальных соединениях и препаративных методах синтеза. Многие современные аспекты химии и применения оловоорганическпх соединений изложены в материалах симпозиума [68]. Ссылки на обзоры, посвященные специальным аспектам химии оловоорганических соединений, будут приведены ниже. [c.171]

К настоящему времени получены я-циклопентадиенильные производные большинства металлов. Циклопентадиенильпая группа является одним из основных стабилизирующих лигандов, известных в химии металлорганических соединений химия бис(цикло-иентадиенильных) комплексов металлов имеет самостоятельное значение. Практическое использование этих соединений в органическом синтезе достаточно ограничено (см. разд. 15.6.3.12), однако ферроцен находит широкое применение [223]. Препаративные методы синтеза этих соединений рассматриваются в обзорах [19, 20. 224]. [c.294]

Т >мическое или фотохимическое выделение азота из дигидропроизводных таких циклических систем (например, 4,5-дигидро-ЗН-пиразолов и 4,5-дигидро-1,2,3-триазолов) происходит значительно легче, чем для полностью ароматических гетероциклов. Элиминирование азота из 4,5-дигидро-1,2,3-триазола обычно приводит к образованию азиридинов эта реакция описана как препаративный метод синтеза азиридинов в гл. 9, разд. 9.2.2. Аналогично, разложением дигидропиразолов успешно получают циклопропаны (обзоры см. [50, 51]). Подобная фрагментация может привести к образованию циклопропанов с высокими выходами, хотя стереоселективность реакции сильно зависит от природы заместителей и способа разложения [50, 51]. Два препаративных метода приведены на рис. 8.13. [c.361]

Область органических перекисей настолько значительна, что требует отдельного обзора, и охватить ее в этой монографии попыток не предпринималось. Представлено достаточно материала по выяснению взаимоотношений между перекисью водорода и органическими перекисями. Эти вопросы освещены, в частности, в разделах по номенклатуре, образованию, технике безопасности, обращению и хранению, структуре, механизму реакций и применению. Отметим ряд книг и обзоров, содержащих вполне авторитетное введение к этой теме. Выше мы уже ссылались на обзор Суэрна [269] и книгу Тобольского и Месробяна [40]. Ценное введение в эту область дает также статья Миласа, Маргулиса и Шенли [354].Прекрасная трактовка препаративных методов, имеющих значение также для выяснения возможности применения перекиси водорода в процессе получения органических перекисей и указания па некоторые опасности, сопряженные с этими веществами, опубликована Криджи [355]. В последнее время появились некоторые другие обзоры [356], которые могут оказаться очень полезными вследствие различного их содержания и различного подхода к этой теме. [c.345]

Редко с препаративной целью, чаще при анализе или для определения строения вещества, бывает желательно заменить имеющуюся алкоксильную группу обратно на гидроксил, т. е. перейти от фенольных эфиров к свободным фенолам. Этот процесс д е з а л к и-лирования может быть осуществлен действием ряда реагентов. Обзор различных методов дезалкилирования алкилоксисоединений [c.560]

КНИГИ авторы придерживались групповой систематики. Она служит как бы стержнем, вокруг которого сгруппирован весь остальной материал книги. В гл. 1 описаны типы металлоорганических соединений и дана общая характеристика каждого типа неза висимо от этого в гл, 2 обсуждается теория связи углерод—металл в ее различных аспектах, включая также связи с переходными металлами. Глава 3, посвященная препаративным методам, охватывает общие методы получения большинства веществ, описанных в гл. 4—10, и, таким образом, их повторение в этих главах становится излишним. После рассмотрения ряда соединений металлов по главным их группам (не для полного их перечня, а в порядке критического разбора их общих характеристик) следует краткий обзор реакций металлоорганических веществ с органическими соединениями, и в заключение дана глава, посвященная отношению гидридов, карбонилов и карбидов к металлоорганическим соединениям в целом. [c.14]

Этиленсульфокислота и ее 2-алкилпроизводные. Получение. Соли этиленсульфокислоты,называемой также этенсульфокисло-той и винилсульфокислотой, могут быть легко получены несколькими препаративными методами. В обзоре [362] для этой цели особенно рекомендуется дегидрогалоидирование 2-хлорэтансульфоната натрия водной щелочью [407]. Другие авторы предлагают получать это соединение обработкой водной щелочью соответствующего сульфохлорида [150, 395], этионата [80, 81] или 2-бромэтан-сульфоната натрия 1657]. Этиленсульфокислота может быть также получена из ацетилена и бисульфита натрия [502] [c.242]

К тому времени, когда издавался том II этой книги, существовали уже хорощо разработанные способы получения цианиновых и родственных им красителей см., например, обзор Хамера [3] или, для более детальной информации, книгу того же автора, в которой дан обзор литературы, относящейся главным образом к препаративным методам, вплоть до 1959 г. Эти методы оказались пригодными для синтеза большей части красителей, описанных ниже в настоящей главе, так что в этом разделе речь пойдет только о наиболее интересных вариациях уже известных методов, а также об исследованиях механизмов реакций будут рассмотрены и некоторые новые методы синтеза. [c.208]

Критический обзор различных методов синтеза индивидуальных соедпненнй представляет собой иной тип информации, которую может дать опытный химик. Такие обзоры помогают в выборе препаративного метода, наиболее отвечающего поставленны.м целям. [c.7]

Получение фторо-комплексов в сколько-нибудь значительном объеме рассмотрено не будет, так как оно или очень просто — фторо-комплексы синтезируют в водных растворах плавиковой кислоты по хорошо разработанным методикам, — или же требует специальной аппаратуры для применения высокореакционных межгалоидных соединений (таких, как ВгЕз). В последнем случае можно рекомендовать обзоры [48, 49] и описание препаративных методов в Неорганических синтезах [50]. [c.146]

Такое разделение не является асимметрическим синтезом, так как оно совершенно отчетливо состоит из этапов разделения физическими методами ряда стереохимически стабильных диастереомерных пар. Классические примеры разделения этого типа — это наиболее общий метод получения оптически активных соединений, если не считать метода получения оптически активных соединений путем выделения их из природных продуктов. Теория [30] и препаративные методы [51—53] разделения рацематов этим путем достаточно подробно описаны в обзорах и нами рассматриваться не будут. [c.29]

Применяют сироп, содержащий 90% вещества. В статье авторов синтеза описана методика получения исходного вещества окислительным расщеплением перйодатом 4, 6-0-этили-ден-Л-глюкозы. Другие препаративные методы указаны в обзоре Оверенда [5] см. также примечание 11. Методика получения хроматографически чистого раствора тетрозы путем кислотного гидролиза 2,4-0-этилиден-0-эритрозы, образующейся при окислении перйодатом 4, б-О-этилиден-Д-глюцнтола, описана Нейщем [4, 9]. [c.428]

В статьях настоящего сборника представлены основные современные методы анализа белков и аминокислот. Сводные обзоры этих методов даны в статьях П. Кирка Химическое определение белков и особенно А. Мартина и Р. Синджа Аналитическая химия белков . Последующие три статьи Э. Снелла Микробиологические методы анализа аминокислот , А. Тизелиуса Адсорбционный анализ смесей аминокислот и Г. Свенссона Препаративньи электрофорез и ионофорез , специально посвящены трем группам методов, получившим за последние годы особенно большое значение. Необходимо, однако, отметить, что теория хроматографических и электрофоретических методов анализа разобрана в этих статьях недостаточно. Кроме того, в статьях сборника неполно представлены изотопный и спектрофотометрические методы анализа. В статье С. Фокса Конечные аминокислоты в пептидах и белках рассматривается весьма важный для изучения структуры белков, но, как видно из материала статьи, еще очень слабо изученный вопрос о конечных группировках полипептидных цепей. Две заключительные статьи сбор- [c.10]

Штаге [28] дает обзор установок, применяемых для препаративного разделения в лабораториях и на опытных производствах. Хампель [29], занимавшийся проблемой получения ультрачистых растворителей, пришел к выводу, что наряду с экстракцией перегонка по-прежнему является самым эффективным методом очистки растворителей (свыше 99,9%). Высокой степени очистки достигают при ректификации спиртов, простых эфиров, бензола, пиридина и ряда углеводородов. Например, содержание примесей в четыреххлористом углероде может быть доведено до 10 % и менее. [c.208]

Уже отмеченная выше близость свойств бенз- и дибензтиофеновых соединени со свойствами соответствующих конденсированных ароматических углеводородов приблизительно равного молекулярного веса создает очень большие трудности при разделении их смесей. При помощи одних только физических методов не всегда удается отделить полностью сернистые соединенпя от углеводородов даже при многократном повторении процесса. Между тем для аналитических целей, а нередко и ири решении некоторых препаративных и даже технологических задач очень важно количественно отделить или определить сернистые соединения в смеси. В этом с.лучае приходится комбинировать физические, физико-химические и химические методы. Обзор методов анализов сернистых соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах, опубликован в статье [95]. [c.362]

Метод дегидрирования особенно удобен при определении строения природных, сильно гидрированных циклических углеводородов путем превращения их в ароматические углеводороды (которые гораздо легче идентифицировать), но в ряде случаев он может быть и препаративным (детальный обзор [1], более краткий [2]). Наиболее часто в качестве дегидрирующих агентов применяются сера, селен, или такие металлы, как платина или палладий, а также и другие металлы, такие, как никель или родий, и такие соединения, как хлоранил при действии света или без него [3, 4], 2,3-дихлор-5,6-дициан-1,4-бензохинон [51 и тритилперхлорат [6]. Последний, по-видимому, наиболее эффективен для превращения перинафтанонов в перинафтеноны и хроманонов в хромоны [71. В случае серы работают при сравнительно низких температурах (230—250 °С) селен требует более высокой температуры (300—330 °С). При использовании каталитических методов (Р1 или Рб) соединение в паровой фазе можно пропускать над катализатором, нагретым при 300— 350 °С, однако удобнее работать в жидкой фазе. Как правило, хорощие результаты при дегидрировании дает нагревание с одной десятой частью 10%-ного палладированного угля при 310—320 °С. Иногда при дегидрогенизации серой или селеном в качестве растворителей используют нафталин или хиполип. Пропускание через реакционную смесь углекислого газа, а также энергичное кипячение облегчают удаление водорода можно также использовать акцепторы водорода, например бензол [81 или олеиновую кислоту [9]. [c.62]

Немногие перегруппировки были изучены более подробно, чем перегруппировка Бекмана, которой посвящены недавно опубликованные обзоры [14, 15]. Хотя большая часть публикаций связана с вопросами механизма этой реакции и стерео химической конфигурации применяемых оксимов, в ряде случаев предложены методы, представляющие препаративную ценность, например синтез е-ка пролактама (примеры а и 6.1) или некоторых ароматических аминов, таких, как 1-, 2-, 3- и 9-ацетаминофенантрены [16, 17], [c.414]

В каждом разделе препаративной части все изучаемые реакции рассматриваются как с теоретической точки зрения, так и со стороны практического приложения, а затем уже даются указания, касающиеся выполнения эксперимента. В Общих методиках описаны наиболее общие (а также некоторые особые) операции прн проведении различных синтезов, относящихся к одному типу реакций. Цель этих методик—направить внимание изучающего органическую химию на наиболее важное в данной реакции и в то же время удержать его от бездумной варки препаратов по методикам. С помощью общих методик удалось описать приготовление почти тысячи препаратов. Кроме этого, приводятся ссылки на литературные источники (преимущественно на иностранные), где имеется описание получения препаратов с тем, чтобы научить студента пользоваться оригинальной литературой и углубить у него знание иностранных языков. Каждый крупный раздел завершается сведениями о техническом и аналитическом применении изучаемых реакций. Обзор наиболее важных методов получения веществ определенных классов студент найдет в специальном указателе. [c.7]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология