Зорбакс

В работе [25] предложен принцип бимодального распределения размеров пор, который позволяет составлять наборы колонок с значительно лучшими рабочими характеристиками. В соответствии с этим принципом, для составления набора колонок с линейной калибровочной зависимостью в широком интервале молекулярных масс нужно использовать только два сорбента с размерами пор, отличающихся на один-полтора порядка и имеющих умеренно узкое распределение пор по размеру. Разделительная емкость Сг колонок с этими сорбентами должна быть примерно одинаковой. Полученные бимодальные наборы колонок, как правило, имеют линейный участок калибровочной кривой, перекрывающий около четырех порядков изменения молекулярной массы, и умеренную разрешающую способность. За счет сокращения числа колонок соответственно уменьшается продолжительность разделения. Так, бимодальные наборы, выпускаемые фирмой Дюпон и состоящие из колонок с зорбаксами РЗМ-60 и РЗМ-ЮОО длиной по 25 см, имеют линейную калибровку в диапазоне молекулярных масс от 2-10 до 10 и гарантированную эффективность не менее 20 ООО т. т. [c.45]

Значительно лучшие результаты достигаются при использовании зорбакса Р8М, получаемого по особой технологии. Этот сорбент выпускают с тремя размерами пор, перекрывающих диапазон молекулярных масс от 10 до 2-10 . Для снижения адсорбции при работе в органических растворителях его поверхность силанизируют, а в водных системах используют не обработанный сорбент. Зорбакс Р8М характеризуется исключительной однородностью пор, что в сочетании с малым диаметром частиц и их умеренно узким распределением по размеру обеспечивает высокую эффективность колонок. [c.107]

Комбинация колонок с зорбаксами Р8М-60 и Р8М-1000 дает линейную калибровочную зависимость в диапазоне от 2-10 до 2-10 . Фирмой Дюпон выпущены [c.107]

Условия хроматографирования колонка Зорбакс ODS, подвижная фаза — ацетонитрил—вода (6 4) [35] [c.80]

Инозин Зорбакс Метанол 0,02 М 0,028 [451 1 [c.89]

Рис. 2.1. Хроматограмма фенола, крезолов и ксиленолов, полученная на колонке размером 2x250x4.6 мм с зорбаксом Сил (6 мкм), подвижная фаза — гексан — метиленхлорид — изопропанол (100 10 1 по объему), расход 1 мл/мин, детектор — УФ (254 нм), проба 10 мкл 1 — 2,4,6-триметилфенол 2 — 2,6-ксиленол 3 — 2,5-ксиленол 4 — 2,3-ксиленол 5 — 2,4-ксиленол 6 — о-крезол 7 — 3,5-ксиленол 8 — 3,4-ксиленол 9 —м-крезол 10 —п-крезол 11—фенол

Уравнение (4.52) используется в литературе значительно реже, чем (4.46), однако, по нашему мнению, для пренебрежения им нет достаточных оснований. Мы использовали уравнение (4.52) для описания удерживания самых разнообразных классов соединений — алканов, алкилбензолов, алифатических кетонов, спиртов, производных адамантана, дигидропиридина, 5-фторурацила, циклопентанона, пептидов. Некоторые примеры зависимостей (4.52) представлены на рис. 4.13. Во всех случаях отклонение экспериментальных данных от прямых (4.52) было сопоставимо с погрешностью определения Ig . В пользу уравнения (4.52) свидетельствует также то обстоятельство, что числовые значения коэффициента р находятся в качественном соответствии со сравнительными размерами молекул сорбатов и органических модификаторов. Так, по данным [307], при элюировании бензола его молекула вытесняет около 6 молекул метанола, 4,5 молекулы этанола, 3 молекулы пропанола-2. В табл. 4.14 приведены параметры уравнения (4.52) для углеводородов, алкилбензолов и различных кислородсодержащих соединений. В качестве неподвижной фазы использован Зорбакс ODS, подвижная фаза состояла из ацетонитрила и воды в различных соотношениях. В гомологических рядах введение двух метиленовых групп приводило к увеличению параметра р примерно [c.94]

Рис. 2.7. Хроматограмма смеси ароматических углеводородов, полученная на колонке размером 250x4,6 мм с зорбаксом ОДС (6 мкм), подвижная фаза — метанол — вода (90 10 по объему), расход 1,5 мл/мин, детектор УФ (254 нм), проба 20 мкл 1 — толуол 2 — о-ксилол 3 — трет-бутилбензол 4 — п-трет-бутилтолуол 5 — п-трет-амил-толуол 6 — п-тре/Г7-гексилтолуол 7 — 3,5-ди-/Т7рет -бутилтолуол 8 — трет-гексил-о-ксилол

Параметры уравнения (4.55). Сорбент — Зорбакс 005 [c.107]

Ароматические соединения Зорбакс ODS М, 45—70 -0,235 -1,267 0,996 [117] [c.109]

Сорбент — Зорбакс ODS подвижная фаза — вода—ацетонитрил-фосфорная кислота. [c.136]

Рис. 4.26. Зависимость между параметрами 6 и р уравнения (4.55) для производных циклопентенона на силикагеле Зорбакс SIL. Подвижная фаза — пропанол-2—гексан—уксусная кислота.

Параметры уравнения (4.52) для силатранов на сорбенте Зорбакс СМ. Неполярный растворитель — гексан [c.163]

Алкилпиридины Зорбакс Гексан Диоксан 0,19 0,97 14 0,95 [c.164]

Зорбакс ODS Ацетонитрил вода (80 20) УФ, 1=210 нм 4 [c.260]

Зорбакс ODS Ацетонитрил вода (75 25) УФ, Я,=254 нм 8 [c.260]

Следует отметить, что при разделении синтетических полимеров нельзя сильно перегружать колонку. За счет вязкостного эффекта наблюдается сильное смещение удерживаемых объемов, что резко ухудшает качество получаемых фракций. Тем не менее производительность процесса достаточно высока. Так, при препаративном разделении на колонке размером 250x21,5 мм с зорбаксом-сил эффективностью около 10000 т.т. при единовременном вводе 200 мг образца сополимера этилена с винилацетатом (объем дозы 8 мл, концентрация 2,5%) разделение заканчивалось за 5 мин при скорости подвижной фазы (тетрагидрофуран) 16 мл/мин. Такая скорость разделения позволила за рабочий день фракционировать 8 г сополимера даже без применения автоматического дозатора с ручным отбором фракций каждые 20 с. Характеристики полученных фракций представлены в табл. 3.1. [c.62]

Дюпон — сорбенты Зорбакс и заполненные колонки, в том числе для эксклюзионной ВЭЖХ. [c.200]

Рис. 4.16. Зависимость удерживания пептидов от концентрации ацетонитрила в подвижной фазе. Сорбент—Зорбакс ODS, подвижная фаза приготавливалась на основе 0,1 М фосфатного буфера (pH 2,5). 1—4 — пептиды с защищенными аминогруппами 5, 6 — свободные пептиды 1 — Z-Ser-Tyr-Ser--Met-ONb 2 — Z-Val-Gly-OEt 3 — 2H l-H-His-Phe-0Nb 4 — Z-Ser-Tyr--Ser-Met-OH 5 — Asn-Arg-Val-Tyr-Val-His-Pro-Phe 6 — Ui o-(Lys-Pro--Gly-Phe-Gly-Pro-Phe-Arg).

Рис. 4.32. Хроматограмма Asn-Arg-Val--Tyr-Val-His-Pro-Phe. Подвижная фаза — ацетонитрил — 0,1 М ацетатный буфер pH 5,0 (70 30). Сорбент —Зорбакс ODS (а), Силасорб 600 (б).

С этой же целью можно использовать и аминосиликагель. На рис. 4.39 представлены данные из [126] по удерживанию производных пиримидина на Зорбаксе С8, Сепароне СЫ и Сепароне N42. Величины удерживания, изображенные таким образом, характеризуют сравнительную селективность двух систем. Если точки располагаются вдоль одной линии, это означает, что по селективности данные системы сходны и не следует ожидать существенного изменения характера разделения при замене одной ко- [c.167]

Рис. 4.-39. Сравнение коэффициентов емкости производных пиримидина на Зорбаксе С8 с аналогичными величинами на Сепароне С18 (u), Сепароне N (б), Сепароне NH2 (в). Подвижная фаза — ацетоиитрил—вода (20 80).

Если набор эталонных соединений отсутствует, можно попытаться провести идентификацию по табличным значениям величин удерживания. Межлабораторная воспроизводимость абсолютных величин Ir, k ) пока неудовлетворительна. Поэтому множество опубликованных в такой форме данных почти бесполезно при качественном анализе. Иногда на основе опубликованных величин к можно рассчитать параметры а со значительно большей надежностью. Однако в этом случае близость табличных и наблюдаемых величин — весьма шаткое доказательство. Тем не менее такой способ идентификации вполне применим по отношению к тем объектам, состав которых хорошо изучен. Лекарственные вещества, а также примеси в них можно отнести именно к такой категории. При воспроизведении методик анализа в этом случае фактически необходимо провести не идентификацию ранее неизвестных веществ, а лишь привязать> измеренные величины удерживания к опубликованным величинам удерживания и структурам соединений. Например, детальное исследование примесей в форидоне (I) на Зорбаксе ODS показало, что пику с а = 0,19 соответствует структура П, а пику с а=1,51 — структура III (рис. 6.1) [c.249]

Рис. 6.1. Хроматограммы технического фо-ридона. Условия анализа колонка Зорбакс 1 ODS (б), Силасорб С18 (а). Подвил<ная 7 мин фаза — ацетонитрил—вода (1 1).

В дальнейшем, при замене Зорбакса ODS Силасорбом С18 в качестве материала для серийных анализов, были обнаружены примеси с а = 0,22 и 1,51. Разумеется, в такой ситуации близость величин а к ранее наблюдавшимся можно считать достаточным доказательством при качественном анализе. [c.250]

Рис. 6.8. Определение изомерного состава продукта. Колонка 4,6X250 мм. Сорбент — Зорбакс SIL, Подвижная фаза — пропанол-2—диоксан—гексан (8 5 87), Детектор — рефрактометр.

Рис. 6.9. Определение окисленной формы в техническом диэтоне. Условия анализа колонка 4,6X250 мм сорбент — Зорбакс SIL подвижная фаза — хлороформ детектор — УФ-фо-тометр, Х=254 нм.

Рис. 6.11. Лиофильный П-дезоксипростагландин ia. а — хроматограмма. Колонка 4,6X150 мм, сорбент — Зорбакс ODS. Подвижная фаза — ацетонитрил—вода—о-фосфорная кислота (50 49,8 0,2). Детектор — УФ-снектро-фотометр, Я=210 нм б — равновесное содержание 8,12-чис-изомера в лекарственной форме в зависимости от pH среды.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология