Спирты способ определения и идентификация

При широком использовании органических растворителей в аналитической практике возникает проблема их идентификации и проверки чистоты, в частности определение содержания примесей— Представителей того же гомологического ряда. Для решения этих задач может быть использована газо-н<идкостная хроматография. В качестве примера приведена задача по идентификации и количественному определению спиртов в смеси. Идентификация спиртов проводится по времени удерживания tn, которое определяют двумя способами 1) при помощи секундомера, засекая момент введения пробы и момент появления максимума каждого пика на хроматограмме 2) измеряя расстояние от начала хроматограммы до максимума пика U, вычисляют tn по формуле tR = lR/v, где V — скорость движения диаграммной ленты. [c.188]

Определение функциональных групп с помощью качественных химических реакций. Если после выхода компонента из колонки провести качественную реакцию, то полученный результат в сочетании с данными по удерживанию может служить основой как для групповой, так и для индивидуальной идентификации. На выходе из катарометра (или перед входом в пламенноионизационный детектор, куда поступает лишь часть потока) с помощью игл или другим способом части элюента подаются в сосуды, содержащие реактивы на определенные классы соединений, или на ленты, пропитанные реактивами. Окрашивание какого-либо реактива позволяет отнести вещество к группе определенной химической природы, а для индивидуальной идентификации используют, например, график, связывающий удерживание с числом углеродных атомов для сорбатов установленного гомологического ряда. Таким способом определяют содержащиеся в пробе до 20—100 мкг спирты (реактив — смесь бихромата калия с азотной кислотой), альдегиды и кетоны (2,4-динитрофенилгидразин), сложные эфиры (гидроксамат железа), меркаптаны, сульфиды и дисульфиды (нитропруссид натрия), непредельные и ароматические соединения (смесь формальдегида с серной кислотой) и т. д. Для более детальной идентификации функциональных групп используют реакции с несколькими реактивами. [c.191]

Способ идентификации соединений методом масс-спектрометрии состоит прежде всего в определении отношения mie для интенсивного пика с наибольшим массовым числом (1, разд. 2-7). В большинстве случаев этот пик соответствует положительному иону (М ), образующемуся при отрыве лишь одного электрона от бомбардируемой молекулы (М) отношение т е для М равно, таким образом, молекулярной массе. Неточные молекулярные массы получают в тех случаях, когда положительный ион М фрагментируется прежде, чем ион достигнет коллектора, или когда два фрагмента рекомбинируют, образуя фрагмент большей массы, чем М . Интенсивность пика М оказывается наименьшей в спектрах спиртов и углеводородов с разветвленными цепями, которые легко подвергаются фрагментации путем отщепления воды или боковых цепей. Для таких соединений пик, соответствующий М , может составлять 0,1% или меньше от суммарной интенсивности ионов. [c.539]

Ядерный магнитный резонанс играет особенно важную роль для точной характеристики соединения, так как позволяет обнаруживать атомы одного и того же элемента, связанные в молекуле разными способами..Для этой цели используют изотопы элементов, ядра которых обладают определенным магнитным моментом. Число элементов, для которых возможны подобные исследования, очень велико, но в настоящее время метод ЯМР чаще всего применяют при идентификации соединений, содержащих водород, фтор, бор, фосфор, а также некоторые переходные металлы, такие, как ванадий, медь, кобальт. Для любого вида магнитного ядра в зависимости от его окружения в молекуле получается характерная линия или группа линий, которые можно использовать для идел-тификации соответствующей группировки атомов. На рис. VUI. 7 представлен ЯМР-спектр этилового спирта, на котором видны три группы линий, соответствующих водородным атомам групп СНз, СНг и ОН. [c.197]

Одним из наболее важных приложений РСК является надежная идентификация примесей обладающего канцерогенной активностью винилхлорида в сложных композициях загрязнений различной природы. Существует множество способов газохроматографического определения этого опасного газа [33]. Однако лишь на очень селективных насадках (смесь порапаков К и Т или пикриновая кислота на карбопаке С) можно удовлетворительно отделить винилхлорид от элюирующихся вместе с ним легких примесей — углеводородов С]—С4, хлоруглеводородов С1—С2, альдегидов С —С2, низкомолекулярных спиртов, эфиров, фреонов и других органических соединений, общее число которых может достигать 65 (см. табл. III. 15 в гл. III). [c.526]

Современные компьютеризированные ИК-спектрометры с преобразованием Фурье дают возможность сравнивать полученные ИК-спектры с библиотечными, помогая таким образом идентификации веществ, в то время как наблюдение за специфическими длинами волн позволяет определить, к какому классу органических соединений они принадлежат, и идентифицировать этим способом альдегиды, кетоны, спирты, эфиры и т.д. ИК-спектры естественным образом дополняют масс-спектры, особенно при необходимости определения изомеров (например, таких токсичных химических соединений, как дихлорбензолы, динитротолуолы и др.), масс-спектры которых очнь близки и поэтому неинформативны. [c.411]

В настоящее время нет специфических методов качественного и количественного определения дерматансульфата, кроме выделения. Фракционирование цинковых или кальциевых солей спиртом в сочетании с осаждением медной соли вышеописанным способом можно проводить на минимальном количестве материала. При достаточном его количестве идентификация основана на определении оптического вращения. Можно также идентифицировать п-галактозаминовый компонент методом хроматографии на бумаге и ь-идуроновую кислоту по цветной реакции, используя соотношение карбазол/орцин [8]. Количественное определение чистого дерматансульфата основано на количественном определении о-галакто-замипа [91. [c.352]

Гидрогенизация проводится на входе в колонку газового хроматографа с использованием водорода в качестве газа-носителя. Катализатор помещается в колонку, занимает 0,6 см длины в начале колонки и готовится нанесением, например 1%-ного палладия, на нейтральную хроматографическую подложку [233]. При этом катализатор помещается между колонкой и инжектором, если температура в ней в пределах 150—200° С если температура за пределами этого интервала, катализатор помещают внутрь инжектора и выдерживают при требуемой температуре. Этим способом легко восстанавливается двойная связь в спиртах, кетонах, простых и сложных эфирах. Хотя частичный гидрогенолиз возможен при гидрировании некоторых соединений, например альдегидов, это не мешает определению структуры, хотя и влияет на количественное определение, так как продукты гидрогенолиза выходят много раньше, чем продукты гидрогенизации. Большим облегчением в гидрогенизации является помещение гидрогена-тора между колонкой и масс-спектрометром. Сравнение молекулярных ионов гидрированного прюдукта и негидрированного позволяет определить количество двойных связей в молекуле. Так как Z- и Е-изомеры превращаются в одно и то же соединение, эта процедура облегчает их идентификацию. Гидрогенизация облегчает интерпретацию масс-спектра. Так, например, без гидрогенизации невозможно определить место разветвления в молекуле [199]. Этим методом было установлено, что феромон хлопковой моли Р. gossypiella не содержит ответвления [239]. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология