Ацетонитрил, определение в воде

Определение ПАУ в сложных смесях с другими органическими загрязнителями (например, в сточных водах) проводят на высокоэффективном жидкостном хроматографе с градиентной системой элюирования, снабженном УФ-детектором на диодной матрице и флуоресцентным детектором (ФЛД). Общая схема проведения анализа ПАУ изображена на рис. II.11. Как следует из этой схемы, микропримеси ПАУ извлекают из сточной воды метиленхлоридом и очищают на колонке с силикагелем (классическая ЖХ, см. табл. II.5) от мещающих примесей (парафиновые и нафтеновые углеводороды, гетероциклические соединения и др.). Полученный экстракт упаривают досуха, растворяют в смеси ацетонитрила с водой и анализируют методом [c.152]

Очистка гексана довольно простая. Олефины и ароматические углеводороды удаляют с помощью обработки концентрированной серной кислотой. При перегонке и сушке удаляются многие другие алифатические соединения и вода. Остается смесь насыщенных Сб-углеводородов, обычно называемая гексаны ,, содержащая определенное количество н-гексана (больше 95%, что типично для гексана квалификации для ЖХ ). Для других важных растворителей, таких, как метанол [148], ацетонитрил [149, 150] и тетрагидрофураи (ТГФ), методы очистки [c.93]

Роль адсорбированного растворителя и наиболее правильный в методическом отношении способ измерения являются предметом продолжающейся дискуссии в литературе. Одна из последних рекомендаций на этот счет [129] предусматривает применение для определения о дейтерированной воды, метанола, ацетонитрила при рефрактометрическом детектировании и нитрометана — при детектировании по УФ-поглощению. [c.91]

Особенно широкие возможности открывает кулонометрия при титрованиях электрогенерированными ионами 0Н и Н+ в неводных средах или в смесях органических жидкостей с водой. Для этой цели применяют смеси этиленгликоля и изопропилового спирта [553], ледяную уксусную кислоту [555], уксусный ангидрид [556], ацетонитрил [557, 558], растворы с высоким содержанием ацетона [559] или этилового спирта [560]. Хорошие результаты получаются при использовании неводных сред для определения слабых органических кислот в присутствии минеральных (нанример, уксусной в присутствии азотной [578]), при определении микро- и миллиграммовых количеств фторидов [556] и ряда других соединений. Фториды титруют в смесях уксусной кислоты и уксусного ангидрида, генерируя ионы Н на ртутном электроде по реакции [c.66]

Даже в столь отличных от воды растворителях, как ацетонитрил [3, 4] и диметилсульфоксид [5, 6], определение pH с помощью стеклянного электрода, по-видимому, приводит к полезной характеристике кислотности. В обоих случаях в качестве солевого мостика рекомендуется 0,1 М раствор перхлората тетраэтиламмония в исследуемом растворителе, а в качестве электрода сравнения — серебро в растворе серебряной соли в том же растворителе. [c.343]

Уравнение (4.52) используется в литературе значительно реже, чем (4.46), однако, по нашему мнению, для пренебрежения им нет достаточных оснований. Мы использовали уравнение (4.52) для описания удерживания самых разнообразных классов соединений — алканов, алкилбензолов, алифатических кетонов, спиртов, производных адамантана, дигидропиридина, 5-фторурацила, циклопентанона, пептидов. Некоторые примеры зависимостей (4.52) представлены на рис. 4.13. Во всех случаях отклонение экспериментальных данных от прямых (4.52) было сопоставимо с погрешностью определения Ig . В пользу уравнения (4.52) свидетельствует также то обстоятельство, что числовые значения коэффициента р находятся в качественном соответствии со сравнительными размерами молекул сорбатов и органических модификаторов. Так, по данным [307], при элюировании бензола его молекула вытесняет около 6 молекул метанола, 4,5 молекулы этанола, 3 молекулы пропанола-2. В табл. 4.14 приведены параметры уравнения (4.52) для углеводородов, алкилбензолов и различных кислородсодержащих соединений. В качестве неподвижной фазы использован Зорбакс ODS, подвижная фаза состояла из ацетонитрила и воды в различных соотношениях. В гомологических рядах введение двух метиленовых групп приводило к увеличению параметра р примерно [c.94]

В три мерные колбы емкостью 50 мл вносят пипеткой по 15,0 мл раствора бихромата калия. Одна из колб предназначается для холостого определения. В остальные колбы вносят такое количество пробы, чтобы содержание вторичного спирта не превышало количества, указанного в табл. 1.20. Если оптимальная проба слишком мала и ее трудно точно взвесить, готовят раствор пробы в воде или перегнанном ацетонитриле. Если проба отвешена точно и нерастворима в реактиве, добавляют достаточное для растворения количество перегнанного ацетонитрила. Такой же объем растворителя прибавляют к холостой пробе. [c.64]

В табл. 3.40 приведены результаты определения нитрилов в воде в концентрациях 5—10 ррт. Средняя погрешность определения ацетонитрила в концентрациях около 5 ррт составила 0,15 ррт. [c.206]

Если для углеводородов, хлороформа, метиленхлорида, эфиров ацетонитрила и спиртов значения г меньше единицы и имеют какое-либо определенное значение, то для воды, этиленгликоля, органических кислот б больше 1, что говорит о практически необратимой адсорбции этих растворителей на поверхности [c.33]

Приведенные ниже значения Ш (ВЭЖХ) некоторых наиболее подробно охарактеризованных органических соединений пока еще не могут рассматриваться как достаточно полная база данных, скорее иллюстрируя возможную форму представления справочной информации в этом аналитическом методе. При усреднении межлабораторных данных учитьшали параметры удерживания, определенные при использовании наиболее распространенных элюентов вода-ацетонитрил и вода-метанол с pH в диапазоне от 2-6. [c.324]

При определении воды в ацетоннтриле половину подготовленных таким образом колб применяют для глухих опытов, в остальные прибавляют по 5 мл анализируемого ацетонитрила и через определенные промежутки времени производят титрования. Берут, например, через 3 часа одну из колб, в которую была налита проба анализируемого ацетонитрила, и одну из колб для глухого опыта и титруют жидкости в обеих колбах метилатом натрия до появления синего цвета тимолсинего. Через более продолжительное время берут вторую колбу с пробой и вторую колбу для глухого опыта и производят такие же титрования так проверяют полноту реакции. [c.267]

Рис. 7-28. Высокочувствительное определение многоядерных ароматических углеводородов с применением флуоресцентного детектора. Колонка 0,5 мм (внутр. диам.) X 16,7 см неподвижная фаза Fine SIL jg подвижная фаза ацетонитрил/дистиллированная вода (80/20) обьемная скорость

Рандерат [25] анализировал основания нуклеиновых кислот на адсорбционных слоях целлюлозы методом двумерного элюирования, используя в качестве элюентов смеси метанол—соляная кислота—вода (7 2 1) и н-бутанол—метанол—вода—оксид аммония (60 20 20 1). Позднее К- Рандерат и Э. Рандерат [26] применили двумерное разделение для определения состава оснований и путем последующего введения химической метки, содержащей тритий, установили последовательность их в РНК. Для разделения сложных смесей производных нуклеозидов и триолов и наборов меченой РНК использовали следующие растворители для первого элюирования на расстояние 17 см смесь ацетонитрил—этилацетат—н-бутанол—изопропанол—6 н. раствор аммиака (7 2 1 1 2,7), для второго элюирования на расстояние около 22,5 см — смесь грег-амиловый спирт—метилэтилкетон—ацетонитрил—этилацетат—вода—муравьиная кислота (4 2 1,5 2 1,5 0,18). Чтобы можно было провести второе элюирование, на хроматограмме закрепляли тампон из фильтровальной бумаги. Растворители, содержащие ацетонитрил, дают очень хорошее разделение. [c.119]

Проблематичным представляется определение понятия полярности и его количественное выражение. Некоторое представление дают различные эмпирические параметры (параметр растворимости Гильдербрандта, индексы полярности Снайдера и Роршнейдера, элюционная способность). По возрастающим значениям этих параметров растворители можно представить в виде так называемого элюотропного ряда. Например, индекс полярности у некоторых обычных растворителей возрастает в последовательности алифатические углеводороды, тетрахлорид углерода, изопропанол, хлороформ, этанол, ацетонитрил, метанол, вода. Ряды, составленные по другим эмпирическим параметрам, могут несколько отличаться, различно может быть также и влияние разных растворителей с приблизительно одинаковой полярностью на абсолютное и главным образом на относительное удерживание разделяемых веществ. Поэтому для того, чтобы точно предсказать возможное влияние растворителя на удерживание, следует учитывать не только его полярность, но и селективность, т. е. способность различным образом взаимодействовать с разными компонентами разделяемой смеси. Эта способность зависит от химической природы растворителя. Для простых эфиров можно, например, предполагать, что их присутствие в подвижной фазе больше всего повлияет на удерживание соединений с протонно-донорным характером. Вода и спирты могут сильно взаимодействовать как с донорами, так и с акцепторами протонов, у воды, однако, преобладает донорный, а у алифатических спиртов — акцепторный характер. Диполяр-ные растворители, например метиленхлорид, будут влиять на удерживание тем сильнее, чем больше дипольный момент или [c.247]

Методика определения. Навеску смеси 0,06—0,08 г, взятую на аналитических весах с точностью до 0,00р2 г, переносят в стакан для титрования емкостью 50 мл и растворяют в 5 безводной уксусной кислоты при перемешивании, добавляют 20 мл безводного ацетонитрила и снова перемешивают. Затем опускают в раствор тщательно промытые дистиллированной водой и спиртом и осушенные электроды (каломельный и стеклянный). Перемешивая раствор магнитной мешалкой, титруют его 0,1 н. метилэтилкетоновым раствором хлорной кислоты порциями по 0,1 мл. [c.450]

Для проведения анализа используются хроматографические колонки 120x2, заполненные Диасорбом С16 Т (16% углерода) или аналогичным по свойствам адсорбентом. Анализ проводится в режиме градиентного элюирования. Ступени элюента ацетонитрил -вода состава 60 40 (ступень А), 70 30 (ступень Б), 80 20 (ступень В), 90 10 (ступень Г). Программа ступенчатого градиента А Б В Г -1200 400 700 300. Для регенерации колонки используются 400 мкл ступени А. В случае УФ-детекции определение осуществляется на длинах волн 284, 296 нм. В случае флуориметрической детекции длина волны возбуждения - 282 нм, эмиссионный фильтр - от 360 нм. [c.102]

Определение в виде калий-бортетрафенила Калий-борте-трафенил (стр 48) растворяют в смеси 75% ацетонитрила и 25% воды Максимум светопоглощения этого раствора находится при 266 ммк (молярный коэффициент светопоглощения равен 3225) [c.101]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

Часто требуется несколько видоизменить процедуры силилирования. Многие соединения не успевают полностью силилироваться за 5 мин (например, из-за пространственной затрудненности гидроксильной группы) в этих случаях приходится увеличивать продолжительность реакции. В таких случаях можно через определенные интервалы времени отбирать пробы реакционной смеси, вводить их в газовый хроматограф и отмечать пробу, для которой хроматографический пик целевого соединения максимален. Время, прошедшее с момента начала реакции до момента отбора отмеченной пробы, и принимается за необходимую продолжительность реакции. При анализе кетонов могут возникнуть трудности, связанные с тем, что кетоны частично взаимодействуют с реагентом с образованием ТМС-эфиров в енольной форме. Поэтому при анализе стероидов [53] предлагалось перед силилированием превращать их в метоксимные производные [52], В реакциях силилирования широко используют пиридин, поскольку он является прекрасным растворителем и действует как акцептор НС1 в реакциях с использованием хлорсиланов. Кроме пиридина используют и такие растворители, как диметилсульфоксид, диметилформамид, тетра-гидрофуран и ацетонитрил. Иногда, особенно при анализе малых проб с малой концентрацией определяемых соединений, реакцию ведут без использования растворителя. Всегда желательно избегать присутствия влаги в некоторых случаях это даже необходимо, так как многие ТМС-производные легко гидролизуются водой, причем происходящие в результате этого потери производных могут сделать невозможным количественный анализ и вызвать появление ложных хроматографических пиков. [c.50]

При использовании см-ешанных растворителей, например в смесях с водой тетрагидрофурана, ацетонитрила, этанола, ацетона и диоксана [15], скорость электрохимической реакции на электроде Zn+ /Zn(Hg) в зависимости от состава смешанного растворителя проходит через минимум. Наличие минимума объясняется тем, что при определенном составе смеси ионы цинка в растворе сольватированы одним растворителем, тогда как на поверхности электрода адсорбирован другой растворитель. При разряде необходима дополнительная энергия для пересольватации катиона, что вызывает снижение тока обмена. [c.11]

Предлагаемый метод определения производных фурана в эксплуатационном трансформаторном масле включает экстракцию масла подвижной фазой (системой ацетонитрил - вода 15 85) и анализ экстракта методом обращённо-фазовой ВЭЖХ на жидкостном хроматографе серии Милихром . [c.106]

ЦИИ ИОНОВ меньше, чем в воде, то ионы Сц(П) восстанавливаются при менее отрицательных потенциалах, чем в водных растворах. По данным [191] Ф — /-кривые восстановления Сц(П) до u(I) на платиновом ДИСКОВ0М электроде в среде ацетонитрила хорошо выражены, величина равна -f0,72 В отн. Ag/Ag+ (0,01 моль/л) электрода при 25°С. Отклонение при определении /t V u(id не превышает 2,6%. (С си(п) == 2,52 10 моль/л). [c.126]

Рис 7-28 Высокочувствительное определение многоядерных ароматических угле недородов с применением флуоресцентного детектора Колонка О 5 мм (внутр ди ам ) X 16 7 см неподвижная фаза Fine SIL jg подвижная фаза ацетонитрил/дис-тиллироваиная вода (80/20) объемная скорость [c.185]

ТИОАЦЕТАМИД СНзСЗМНг, Гш, 115 "С раств. в воде, СП., плохо — в эф., бензоле. Получ. нагрев, ацетамида с Р2З5 взаимод. ацетонитрила с Н2З в присут. Si02 — АЬОз. Примен. заменитель НзЗ в аналит. химии реагент для гравиметрич. определения В1, РЬ, Зп, Hg и др. для фотометрич. определения РЬ, Си и др. стабилизатор для полисульфидных каучуков. [c.577]

Стеклянный электрод применялся для определения констант диссоциации слабых кислот и оснований в ацетонжриле [47] и константы автопротолиза ацетонитрила [48]. Кажущиеся величинь рК обширной серии органических кислот и оснований в смешанном растворителе вода — гликольмонометиловый эфир были также определены с помощью стеклянного электрода [49]. [c.199]

Смотреть страницы где упоминается термин Ацетонитрил, определение в воде: [c.322] [c.54] [c.213] [c.331] [c.12] [c.411] [c.577] [c.376] [c.385] [c.424] [c.188] [c.18] [c.50] [c.151] [c.18] [c.188] [c.119] [c.206] [c.80] [c.127] [c.135] [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология