Элюирование бензолом

Уравнение (4.52) используется в литературе значительно реже, чем (4.46), однако, по нашему мнению, для пренебрежения им нет достаточных оснований. Мы использовали уравнение (4.52) для описания удерживания самых разнообразных классов соединений — алканов, алкилбензолов, алифатических кетонов, спиртов, производных адамантана, дигидропиридина, 5-фторурацила, циклопентанона, пептидов. Некоторые примеры зависимостей (4.52) представлены на рис. 4.13. Во всех случаях отклонение экспериментальных данных от прямых (4.52) было сопоставимо с погрешностью определения Ig . В пользу уравнения (4.52) свидетельствует также то обстоятельство, что числовые значения коэффициента р находятся в качественном соответствии со сравнительными размерами молекул сорбатов и органических модификаторов. Так, по данным [307], при элюировании бензола его молекула вытесняет около 6 молекул метанола, 4,5 молекулы этанола, 3 молекулы пропанола-2. В табл. 4.14 приведены параметры уравнения (4.52) для углеводородов, алкилбензолов и различных кислородсодержащих соединений. В качестве неподвижной фазы использован Зорбакс ODS, подвижная фаза состояла из ацетонитрила и воды в различных соотношениях. В гомологических рядах введение двух метиленовых групп приводило к увеличению параметра р примерно [c.94]

Пример 2. Расчет f(X,S) для растворителей, отличных от гексана. При относительной влажности 37% проводили элюирование индофенола бензолом на таком же адсорбенте, что и в примере 1. Параметры активности такие же, что и для гексана. Экспериментальное значение Rm равно 0.25. Чему равно [f(X.S)] для индофенола при элюировании бензолом [c.328]

При элюировании бензолом коричневая зона начинала сдвигаться и постепенно появлялась в приемнике. Вначале бензольные фракции характеризовались высокой вязкостью и желто-зеленой окраской. По мере элюирования получаемые фракции твердели, приобретали коричневый цвет и приятный эфирный запах. [c.21]

В условиях элюирования бензолом при 23 °С к-парафины с числом атомов углерода 21 и выше остаются в колонке и могут быть выделены только разложением комплекса [42]. [c.26]

Нейтральные соединения, полученные по вариантам 1 или 2, можно после взвешивания растворить в эфире и перенести раствор в колонку, заполненную силикагелем. Затем последовательным элюированием различными растворителями провести следующие разделения. Сначала элюированием изооктаном извлечь алифатические соединения, потом элюированием бензолом—а роматические соединения и, наконец, элюированием смесью хлороформа с метанолом в отношении 1 1 извлечь окисленные соединения. Каждый из элюатов надо нагревать до удаления растворителя, остаток высушить, пропуская над ним нагретый до 55—60 °С очищенный воздух, и взвесить. [c.176]

С углублением отбора фракций, вытесненных алкилатом, показатели плотности, рефракции, удельной дисперсии и соотношение С Н в элементарном составе непрерывно увеличиваются. Величины среднего молекулярного еса, наоборот, плавно понижаются. С переходом на элюирование бензолом наблюдается обратное явление показатели ло первым из перечисленных констант идут постепенно на снижение, а молекулярный вес повышается. Таким образом, уже по этому признаку следует строго различать ароматические соединения, вытесненные алкилатом, от вытесненных бензолом. [c.162]

При предварительном изодинамическом разделении смеси было установлено, что первое переключение скорости газа необходимо производить после элюирования бензола (Г45"), а второе — после выхода пика нитрила никотиновой кислоты (4 28")- Использовав данные времени выхода, было, в частности, рассчитано по формуле (4) время выхода хинолина [c.56]

Рис. 21-9. Трехмерная диаграмма элюирования бензола в ацетонитриле с ЖХ-колонки. Детектором служит гребенка фотодиодов [11].

При ЭТОМ может сложиться впечатление, что обработка сточных вод представляет собой новую область применения активного угля, однако уже к началу 30-х годов в практике водоочистки применялся процесс адсорбции фенола из стоков коксохимических заводов, известный под названием Карбо-Норит-Унион [26]. Отработанные активные угли регенерировались элюированием бензолом с последующей десорбцией растворителя водяным паром. [c.154]

Рис. 16,1. Зависимости удельного удерживаемого объема Vg, i от среднего эффективного диаметра пор d и удельной поверхности s иликагеля при элюировании бензола ), нафталина (2) и фенантрена (3) н-гек-саном нри 25°С. Размер зерен силикагеля - 50 мкм

Во фракциях АС, элюированных бензолом и ацетоном, идентифицированы соответственно фенилалкилтиазолы, метил- и диметилпиридины [c.36]

Для того чтобы обеспечить элюирование компонентов пробы из обладающих высокой адсорбционной способностью PLOT-колонок, проводили модифицирование газового хроматографа. В результате проводили анализ при температуре выше 450°С. Пробу объемом 1 мкл автоматически вводили с использованием стандартного делителя потока (коэффициент деления потока 75 1) в предколонку. Для снижения давления в качестве газа-носителя использовали водород или гелий. Насыщенные углеводороды быстро элюируются из иредколонки и поступают в аналитическую колонку. Непосредственно перед элюированием бензола из предколонки переключатель переводится в состояние "включено", и в результате обратной продувки ароматические соединения одним пиком попадают в пламенно-ионизационный детектор при этом продолжается разделение насыщенных соединений в аналитической колонке. [c.110]

N. М-Диметил-СГ -п-(л(-т0лила30)-а11илин (3 -метил-4-диме-тиламино-С] -азобензол) получают [3] аналогичным способом [4] при сочетании N. М-диметил-СГ-анилина с большим избытком солянокислого ж-толилдиазония (примечание 3). Очистку проводят путем хроматографирования (дважды в петролейном эфире) на окиси алюминия [5] и элюирования бензолом. Выход 38% в расчете на йодистый метил. [c.623]

Рпс. 192. Дезактивирование слоя парами воды н метанола. Активность пластннки с метанолом зависит от относительной влажности (9%). По причинам, легко объясняемым теоретически (из-за воздействия предварительного насыщения), при пользовании смесью метанола с бензолом пятна не могут иметь Rs свыше 0.8. Элюирование бензолом. Силикагель G (фирма Мегск) контрольная смесь красителей камера Vario-KS. [c.135]

При попытке хроматографирования комплекса на окиси алюминия из бензола вначале элюирован бензолом комплекс, а затем метиловым спиртом элюирован триферроценилфосфиноксид. [c.139]

Фракция III (216 мг), элюированная бензолом и лигроином (1 1), бензолом и эфиром, представляет собой неоднородное вещество, из которой выделяют 14 мг синтезируемого продукта и 120 мг иепрореагировавшего тиокеталя, т. пл. 215—22Г. [c.390]

Крукшанк и др. [24, 25] всесторонне исследовали справедливость уравнения (26) и показали, что коэффициент распределения, экстраполированный к нулевому давлению газа-носителя в колонке (р° = 0, Р(среднее) =0, /(п = /(°л), одинаков для нескольких газов-носителей, которые не растворяются в неподвижной фазе. Лауб [70] также показал очень хорошее совпадение между вычисленными и измеренными значениями удельных удерживаемых объемов н-гексана на 0У-1, измеренных со смесями водорода и фреона И переменного состава в качестве подвижной фазы. В тех же экспериментальных условиях он также наблюдал изменение порядка элюирования бензола и 3,3-диметилпентана. Проблема объяснения неидеальных свойств газовой фазы, когда газ-носитель растворим, подобно СО2, в жидкой фазе, намного более сложна. [c.88]

Устойчивость комплексов линейных моноолефиновых углеводородов с карбамидом ниже, чем для таких же комплексов н-пара-финов с тем же числом атомов углерода в молекуле, что в принципе может быть использовано для их разделения. Так, из смеси н-окта-децена-1 и н-эйкозана (в соотношении 1 2) методом жидкостной хроматографии на колонке с карбамидом при элюировании бензолом выделено в чистом виде около 50% указанного и-моноолефина-[161 ]. Однако при наличии в исходной смеси групп н-парафинов и н-моно-олефинов с различной длиной цепи в результате многократного образования и разложения комплексов с карбамидом наступают равновесия н-моноолефины с длинной цепочкой образуют комплекс такой же устойчивости, как н-парафины с короткой ценочкой, и их дальнейшее разделение становится невозможным. [c.64]

Закономерности дифференциации ВМС в избранных условиях хроматографирования полностью соответствовали указанным в [62]. Гептан-бензольные смеси вымывали из смол, а ЦГ и ЦГ-бензольные смеси — из асфальтенов наименее полярных соединений, обладающих пониженными молекулярными массами и степенями ароматичности (степенями водородной недостаточности 2, приведенными в табл. 2.35 к 100 атомам углерода в средней молекуле вещества) и почти не содержащих кислорода. Наиболее ароматичные компоненты концентрировались во фракциях, элюированных бензолом (С-3, А-3) или этанол-бензолом (С-4, А-4) эти же компоненты характеризовались наибольшими средними молекулярными массами. Продукты С-4 и А-4 состояли из высокополярных веществ, обогащенных кислородом и серой. Хлороформная фракция А-5 содержала высокополярные, сильно сорбирующиеся, но сравнительно низкомолекулярные соединения. Вещества Ао, не растворяющиеся в ЦГ, характеризовались повышенными молекулярными массами, степенью ароматичности и полярностью (концентрацией гетероатомов). [c.219]

Маслянистую. фракцию, содержащую оба окисла, затем хроматографировали на силикагеле с 50-кратным избытком при элюировании бензолом, содержащим 5% диэтилового эфира, выделялись фракции, из которых выкристаллизовывался эпоксиинцен-сол. Маточные растворы также содержали (согласно данным тонкослойной хроматографии на силикагеле, пропитанном нитратом серебра) окислы, которые не могли быть хорошо разделены на одном лишь силикагеле (тонкослойная хроматография давала единственное пятно). Смесь была превращена в бензоаты (1,25 г) и разделена на силикагеле (75 г). Бензол, содержащий 3% диэтилового эфира, элюировал эпоксиизоинценсол-бензоат, а бензол, содержащий 15% диэтилового эфира, элюировал эпоксиинценсолбензоат. [c.258]

Жидко-твердофазная хроматография является удобным методом исследования продуктов метаболизма фосфорорганических пестицидов в растениях и в тканях животных. Фосфорорганические инсектициды легко превращаются в более полярные и токсичные соединения. Главный механизм метаболизма инсектицидов заключается в превращении P = S в Р = 0 и окислении атома серы в боковой цепи с образованием сульфоксида или. сулъфона. Эти соединения разделяют методом колоночной хроматографии, обычно на силикагеле элюирование проводят растворителями с увеличивающейся полярностью. Так, при исследовании продуктов метаболизма фентиона в траве, кукурузе и молоке полное разделение исходного вещества и его пяти метаболитов было получено на колонке с силикагелем при последовательном элюировании бензолом и смесью бензол—ацетон в разных соотношениях (рис. 46.6) [36]. [c.247]

Далее приведен пример разделения типичного рацемического комплекса, имеющего металлоценовую асимметрию > (1-тетра-лон)хромтрикарбонила на ацетилцеллюлозе [151]. Колонку (Зх Х400 см) заполняют суспензией 700 г частично ацетилированной целлюлозы Б бензоле, промывают бензолом и наносят 250 мг комплекса, который при элюировании бензолом образует на колонке полосу щириной 1 м. Собранные фракции очищают методом ТСХ. [c.348]

Через раствор 1 г эстрадиола в 50 мл диметилформамида при комнатной температуре в течение 30 мин быстро пропускают перхлорат фтора, после чего смесь выдерживают 16 ч, одновременно продолжая медленно пропускать через нее перхлорат фтора. Реакционную смесь выливают в разбавленный раствор бикарбоната натрия, продукт экстрагируют хлористым метиленом и хроматографируют на 30 г окиси алюминия. При элюировании бензолом и последующей кристаллизации из смеси ацетона и гексана получают 0,680 г (выход 67%) 10р-фтор-А -эстрадиенол-17р-она-3 с т. пл. 152—154 °С. [c.14]

Смеси соединений, принадлежащих к двум гомологическим рядам, с приблизительно равными для всех компонентов критериями можно разделить двумя способами [57] использовать или селективный сорбент, или сорбент умеренной полярности. В первом случае наиболее тяжелый компонент первого ряда элюируется до наиболее легкого компонента второго ряда. Например, при анализе смеси парафиновых и ароматических углеводородов цианэтилированные неподвижные фазы могут обеспечить элюирование бензола после к-парафи-нов С13) С16 и даже С18 [48]. При использовании сорбента умеренной селективности должно обеспечиваться поочерёдное элюмирование компонентов обоих гомологических рядов (рис. 11,19 в). [c.86]

Разработан ряд методов очистки образцов, в частности а) пропускание через колонку с флоризилом PR [5]. Этот сорбент представляет собой синтетический силикат магния, прокаленный в течение 3 ч при 1250°С. Пробы пестицидов, растворенные в петролейном эфире, вводят в колонку и элюируют, увеличивая содержание диэтилового эфира в петролейном эфире. Бекман и Гарбер [6] очищали фосфорорганические пестициды последовательным элюированием бензолом, смесью диэтилового эфира с бензолом (1 2), ацетоном и метанолом. Кроме того, пестициды очищают от примесей следующими способами б) на колонке с оксидом магния и целитом, в) на колонке с кислотным адсорбентом и целитом (для анализа хлор-дана и других хлорированных углеводородов) г) щелочным гидролизом, если пестициды устойчивы к щелочам д) на колонке с углем (не все виды активного угля эффективны) [7, 7а] е) совместной перегонкой несмешивающихся жидкостей [8] ж) с помощью простых газохроматографических систем [9] з) обработкой сефадексом LH-20 в ацетоне для удаления пигментов [10] и) на колонке с силикагелем [11] к) хроматографированием на клиновидных слоях [12], где толстая часть слоя используется для того, чтобы удержать большие количества примесей (клиновидные формы, поставляемые фирмой Kontes), на рифленых пластинках, где толщина слоя. [c.144]

Гупта и Дев [11] разделили несколько сесквитерпенов на силикагеле, пропитанном раствором нитрата серебра (табл. 30.2). (Методы приготовления пропитанных гелей описаны в т. 1, гл. III, разд. 4 и 7). Они элюировали пробу в камере с насыщенной атмосферой, используя как растворители н-гексан и смесь бензол—ацетон (95 5). Обнаруживали разделенные соединения опрыскиванием пластинки смесью хлорсульфоновой и уксусной кислот (1 2) с последующим 10-минутным нагреванием при 130°С. Вестфельт [12], а также Чоу и др. [13] тоже анализировали сесквитерпены на таком же адсорбенте. Лоуренс [14] исследовал возможность разделения монотерпенов на силикагеле, пропитанном раствором нитрата серебра при элюировании бензолом. Результаты его опытов приводят к трем следующим выводам 1) циклические терпены с изолированной внутренней двойной связью в молекуле плохо образуют я-комплексы 2) циклические или ациклические терпены, содержащие две неконцевые двойные связи в молекуле, плохо образуют я-комплексы, [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология