Натрий в виде проволоки

В колбу, снабженную ртутным затвором с механической мешалкой и капельной воронкой, помещают избыточное количество (240 г) чистого уксусноэтилового эфира, охлаждают содержимое колбы с помощью ледяной бани и прибавляют 9,6 г металлического натрия в виде проволоки. Затем при перемешивании и хорошем охлаждении постепенно, по каплям, прибавляют 40 г свежеперегнанного фурфурола, так, чтобы избежать оживленной реакции. [c.66]

Вставив в гнездо пресса чистый и сухой патрон, помещают в иего кусочки чистого и сухого натрия. Наполнив больше половины патрона, вдвигают в него поршень и плотно придавливают куски иатрия. Вывинтив поршень, добавляют еше натрия и, наполнив им патрон, приступают к выдавливанию проволоки. Сначала медленно и с перерывами поворачивают винт, пока из отверстия патрона не появится проволока натрия. Затем выдавливают весь натрий в виде проволоки в подставленную склянку прямо в эфир и закрывают склянку пробкой (см. стр. 61). [c.63]

Применение натрия в виде проволоки не обязательно. Реакция будет протекать с тем же успехом при использовании натрия, нарезанного на кусочки величиной с мелкую горошину. Самое существенное заключается в том, чтобы натрий был нарезан на мелкие куски в противном случае на поверхности металла образуется защитная пленка, препятствующая дальнейшему течению реакции. [c.516]

Если содержимое колбы охлаждать льдом, то температуру легко поддерживать ниже 30°. Подобное охлаждение, соединенное с перемешиванием, чрезвычайно полезно во время начального прибавления натрия (в виде проволоки или маленьких кусочков). [c.152]

Получение диэтилового эфира диметилянтарной кислоты. В двухлитровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой,. обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 1 л абсолютного бензола, 360 г метилмалонового эфира и при перемешивании небольшими порциями добавляют 46 г металлического натрия в виде проволоки. Для пол-88 [c.88]

М. н. растворим в ароматических углеводородах, поэтому для получения его раствора (1—3 М) кипятят раствор трет-амилового спирта в бензоле, толуоле или ксилоле в атмосфере азота с избытком натрия (в виде проволоки или ленты) до прекращения выделения водорода II]. По охлаждении в атмосфере азота раствор остается [c.265]

Затем выдавливают весь натрий в виде проволоки в подставленную склянку прямо в эфир и закрывают склянку пробкой (см. стр. 56). [c.58]

Совершенно безразлично, применяют ли натрий в виде проволоки или пластинок пластинчатый натрий быстро приготовляется, удобно взвешивается под бензолом и реагирует почти всегда с достаточной быстротой. Если реакция идет вяло, то лучше всего сразу брать натриевый или калиевый порошок. [c.415]

Металлический натрий (в виде проволоки) [c.141]

Следовательно, 1 ке металлического натрия в виде проволоки диаметром [c.195]

Кроме этих видов каучука для кабелей изготовлялся в небольших количествах метилкаучук В, получавшийся каталитической полимеризацией диметилбутадиена в течение нескольких недель при помощи металлического натрия в виде проволоки. [c.33]

Полимеры приготовлялись из дивинила-ректификата с концентрацией чистого дивинила от 74 до 82%. Катализатором служил либо натрий в виде проволоки (диаметром 0,5 мм), либо стержни (металлические стержни, луженые натрием и покрытые парафином). [c.360]

В сухую круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 250 г (277 мл, 2,8 моля) этилацетата примечание 1), затем добавляют 25 г (1,1 Грамм-атома) натрия в виде проволоки. Для начала реакции колбу нагревают на масляной бане до 100° в дальнейшем теплоты, выделяющейся при реакции, должно быть достаточно, чтобы поддерживать содержимое колбы в состоянии легкого кипения. В случае слишком бурного течения реакции масляную баню удаляют. Полное растворение натрия заканчивается обычно в течение двух часов. Небольшой остаток непрореагировавшего натрия не мешает дальнейшим операциям. [c.608]

В 12-литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и эффективным обратным холодильником, помещают 450 г (5 молей) уретана (т. п.п. 46—48 ), 7 500л уг абсолютного эфира и 218 г натрия в виде проволоки (примечания 1 и 2). Смесь нагревают вскоре начипаетсл выделение водорода, сопровождаемое образованием натриевого соединения через 2—3 часа большая часть металлического натрия переходит в желатинообразный белый осадок. Пускают в ход мешалку и смесь нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. Затем колбу охлаждают снаружи проточной водой и в течение 2 час. медленно прибавляют к ее содержимому 1 050 г (9,6 моля) этилового эфира хлоругольной кислоты. Желатинообразный осадок переходит в порошкообразный, и оставшийся натрий растворяется. После того как весь сложный эфир будет прибавлен, смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, а затем фильтруют (примечание 3). Бесцветный остаток промывают 1 эфира, после чего эфирные растворы соединяют вместе и эфир отгоняют на паровой бане (прнмечание 4). Оставшееся масло перегоняют после отделения головного погона, содержащего некоторое количество уретана, собирают вещество, которое перегоняется при [c.515]

Трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают мешалкой Трюбор , обратным холодильником и капельной воронкой с трубкой для уравнивания давления и дополнительной трубкой для ввода азота. Всю систему продувают азотом (примечание 1) и в колбу помещают 300 мл 1,2-диметоксиэтана (примечание2), а затем 7,2 г (0,312 г-атома) металлического натрия в виде проволоки или в виде свеженарезанных кусочков. Раствор перемешивают и по каплям приливают 31,0 мл (0,376 моля) циклопентадиена (примечание 3). После прекращения выделения водорода смесь выдерживают 1—2 час при температуре несколько ниже температуры кипения. Если при этом натрий растворится неполностью, раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают еще несколько миллилитров циклопентадиена и смесь вновь нагревают до полного растворения натрия. [c.134]

Натриевую соль о к си м е ти л е н а ц е т о н а полу дают по видоизмененному методу Кляйзена. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, соединенным с хлоркальциевой трубкой, помещают 46 г (2 г-атома) натрия в виде проволоки (или 125 г сухого этилата натрия, не содержащего спирта) и 450 мл абсолютного эфира. При охлаждении снегом с солью и перемепгавании небольшими порциями в течение 15—20 мин. приливают раствор 148 г (2 моля) муравьиноэтилового эфира и 116 г (2 моля) ацетона в 200 мл абсолютного эфира. Тотчас происходит разогревание, и начинает выпадать желтый осадок. Через полчаса вся смесь загустевает. Оставляют при комнатной температуре на ночь. На следующий день осадок отсасывают, промывают на фильтре два 108 [c.108]

Синтез а-метиллевулиновой кислоты. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 0,5 л абсолютного спирта. При интенсивном перемешивании порциями добавляют 46 г (2 г-атома) металлического натрия в виде проволоки. После полного растворения натрия из капельной воронки добавляют по каплям 260 (2 М) свежеперегнанного ацетоуксусного эфира. Реакционную смссь кипятят в течение 4 часов и оставляют на ночь. На следующий день добавляют 362 г (2 М) этилового эфира а-бромпропионовой кислоты и кипятят на водяной бане вте-иение 3—4 часов- Затем отгоняют этиловый спирт, и содержимое колбы промывают при перемешивании 1 н. раствором соляной кислоты. Выделившийся маслянистый слой отделяют, а водный слой несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с маслянистым слоем и сушат безводным сульфатом натрия. [c.85]

Синтез метилмалонового эфира. В двухлитровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают I л абсолютного бензола и 640 г малонового эфира. При перемешивании в течение 2,5—3 часов добавляют рорциями 92 г металлического натрия в виде проволоки. После растворения натрия смесь кипятят еще 2 часа. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и через капельную воронку постепенно добавляют 570 г йодистого метила, после чего смесь промывают холодной водой и 1 н. раствором соляной кислоты (100 г). Далее верхний масляный слой отделяют, а водный — экстрагируют эфиром (2 раза порциями по 100 г) Эфирные экстракты и маслянистый слой соединяют и сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток, представляющий собой метилмалоновый эфир, перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 99710 мм. [c.88]

Как показали дальнейшие опыты Ганда [674], перегонка через медные стрУжки приводит к удалению даже следов йодистого водорода. В результате исследования возможностей осушки йодистого этила был сделан вывод, согласно которому хлористый кальций не обеспечивает удаления всей воды. Карбид кальция хотя и удаляет всю влагу, но загрязняет йодистый этил, а пятиокись фосфора не может быть использована вследствие некоторых трудностей физического характера. Йодистый этил загрязняется также этилс сфатом. Эффективным осушителем оказался металлический натрий (в виде проволоки), однако его применение приводит к образованию некоторого количества йодистого натрия. Согласно полученным данным, перегонка после осушки над металлическим натрием позволяет получить очень чистый препарат йодистого этила. Было особенно подчеркнуто преимущество осушки металлическим кальцием. [c.412]

Получение этилового эфира коричной кислоты. В избыток охлаждаемого лвдом уксусного эфира вносят 1 моль натрия в виде проволоки (см. Б, 1П, 3) и 1 моль бензальдегида. Когда ВЕСЬ натрий растворится, смесь оставляют стоять еще некоторое время, затем добавляют воды и уксусной кислоты, промывают уксусноэфирньп слой раствором соды, отгоняют уксусный. чфир и остаток перегоняют. [c.423]

Получение этилового эфира коричной кислоты, а) К 1 молю натрия в виде проволоки прибавляют немного больше 1 моля уксусноэтилового эфира, не содержащего спирта, н затем осторожно и прн охлаждении 1 моль бензальдегида. Когда весь натрий прореагирует, смесь оставляют стаять на некоторое время, после чего прибавляют 1 моль раэбавленной уксусной кислоты. [c.202]

Получение этилового эфира 2-кетоциклопентанкар6оновоИ кнслоты (XVI), К 20 г этилового эфира адипиновой кислоты последовательно прибавляют несколько капель спирта и 4,6 г натрия в виде проволоки и затек смесь аостепенно нагревают а масляной бане. Приблизительно при 100— 110 наступает бурная реакция и вскоре реакционная смесь превращается в желтоватую твердую массу. Смесь продолжают нагревать при 120—140 в течение лол>часа, после, чего массу охлаждают и измельчают. Продукт Покрывают слоем эфира и подкисляют осторожным прибавлением разбавленной серной кислоты. Эфирный слой отделяют, промывают разбавленным, раствором углекислого натрия и высушивают безводным сернокислым ка-трием . [c.312]

Получение ацетилацетоиа. 1. К 100 г натрия в виде проволоки, покрытого слоем диэтилового эфира и находящегося в 4—5-.титровой колбе, прибавляют 900 см сухого чистого уксусноэтилового эфира, причем колбу охлаждают смесью льда с солью. Затем постепенно прибавляют 314 г сухого ацетона каждую порцию ацетона следует прибавить лишь после того, как реакция, вызванная прибавлением предыдущей порции, станет замедляться. По прибавлении всего количества ацетона реакционную смесь [c.313]

Получение пропионилацетона. К 11 г натрия в виде проволоки залитого 190 си уксусноэтилового эфира медленно прибавляют при ох.тажденнн до 0° и энергичном перемешивании 42 см метилэтилкетона. Через 12 час. смесь нагревают на водяной баие в течение 1,5 часа, затем охлаждают и выливают на измельченный лед. Эфирный слой отделяют и 2 раза промывают водой. Соединенные водные растворы нейтрализуют разбавленной уксусной кислотой и обрабатывают расчетным количеством 0,135 N раствора уксуснокислой меди.. Выделившийся бледноголубой осадок медной соли (фолионилацетона промывают водой и высушивают при 80°. Выход составляет 49% от теоретического темп. пл. 197— 108°. [c.314]

Для высушивания углеводородов лучше всего пользоваться металлическим натрием в виде проволоки 1ми жидким сплавом натрия и калия. Для приготовления натриевой проволоки польг зуются насадкой для пресса с очень небольшим отверстием и подают проволоку длинными нитями в со"уд с углеводородом, вплотную подставив его к выходному отверстию пресса. При длительном контакте с воздухом проволока окисляется, покрывается твердой корочкой и вследствие этого быстро перестает действовать. [c.151]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, с механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, помещают 300 мл абсолютного эфира и 4,5 г (0,2 г-атом) натрия в виде проволоки. Затем медленно по каплям приливают 26 г (0,2 моль) ацетоуксусного эфира так, чтобы водород не выделялся слишком бурно и чтобы эфир не кипел (примечание 1). [c.637]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология