Азосочетание выход продукта

В зависимости от происхождения и условий, при которых они получаются, смолы эти обладают совершенно различными свойствами и несомненно представляют собой смесь многих веществ. При получении фенолов и азосочетании выход искомых продуктов часто в значительной степени уменьшается вследствие побочных реакций смолообразования. [c.106]

Для получения фенола гидролизом гидросульфата бензолдиазония рекомендуется постепенно вводить раствор соли диазония в избыточное количество предварительно нагретой разбавленной серной кислоты, а не просто нагревать смесь растворов этих двух веществ. В противном случае побочно получается продукт азосочетания образовавшегося фенола с еще не разложившейся солью диазония, что снижает выход фенола. [c.456]

Наиб, распростр. способ получения —взаимод. солей диазония с фенолами, нафтолами, аром, аминами и нек-рыми другими орг. соединениями (см. Азосочетание). Благодаря широкому ассортименту исходных продуктов, простоте синтеза, хорошим выходам и сравнительно низкой стоимости А.— важнейший класс красителей (св. 50% от общего объема пром. красителей). Ими окрашивают в цвета от желтого до синего и черного волокна всех типов (всеми способами крашения, кроме кубового), пластмассы, бумагу, кожу, мех. См. также Бриллиантовый желтый, Конго красный, Хризоидин. [c.14]

При энергичном перемешивании механической мешалкой (образование эмульсии) и наружном охлаждении стакана льдом приливают по каплям вначале быстро, а к концу медленно 109 -ный водный раствор едкого натра (примечание 2). Выделяющиеся желтоватые хлопья начинают постепенно кристаллизоваться и водная жидкость становится прозрачной и обесцвечивается. По внесении 43,0 мл раствора едкого натра в течение 1,5—2 час. образование мути в месте падения капель щелочи прекращается, что и является указанием на конец реакции азосочетания (примечание 3). Кристаллический продукт светло-желтого цвета отсасывают, промывают водой на воронке Бюхнера и сушат. Выход 22—23 г, т. е. 97—98% от теоретич. Т. пл. 83—85°, после перекристаллизации из спирта т. пл. 89,5—90°. [c.100]

При очистке быт-азосоединений часто на первой стадии отделяют органические примеси, на второй — минеральные. Общей схемы для очистки предложить нельзя, поэтому в каждом конкретном случае подбирается оптимальный вариант. Основной метод очистки — это переосаждение из водных растворов в виде натриевых солей. Метод довольно универсален, если учесть, что основной продукт обычно менее растворим, чем исходные и побочные продукты реакции. Если азосоединение или побочные продукты содержат менее двух сульфогрупп, то очистка может включать экстракцию основного вещества или примесей высшими спиртами или эфирами. Очистка азосоединений — наиболее трудоемкий процесс, поэтому рекомендуется уже при синтезе добиваться наибольшего выхода основного продукта при наименьшем выходе побочного красителя, имеющего молекулярный вес, близкий к молекулярному весу синтезируемого соединения. Для этого, например, азосочетание проводят при значительном избытке диазосоставляющей для более полного перевода моноазосоединения в бис-азосоединение, но при этом, конечно, содержание в препарате диазосоставляющей и продуктов ее разложения увеличивается. [c.94]

На производстве при синтезе азокрасителя в некоторых случаях поваренную соль прибавляют до начала реакции. Это с первого взгляда не совсем понятно, так как для проведения азосочетания ни ионы натрия, ни хлор-ионы не являются необходимыми, и поваренная соль не служит буфером. Если бы речь шла о простом процессе высаливания получающегося продукта, то можно было бы, как обычно, добавлять поваренную соль после реакции. Однако добавление поваренной соли способствует повышению выхода. Этот эффект можно отнести за счет различной зависимости скорости реакции азосочетания и скорости разложения диазосоединения от ионной силы (солевой эффект Бренстеда). [c.187]

Традиционная технология азокрасителей с применением реакторов большой емкости (10—50 м ) не обеспечивает условий для оптимизации процессов, прежде всего в отношении массообмена. Например, локальные значения pH в таких реакторах отличаются во время приливания раствора реагента на I—2 единицы, тогда как допустимое отклонение составляет 0,2. Интенсивный массообмен может быть реализован в малогабаритных реакторах непрерывного действия [466] или пульсацион-еых , в которых операции диазотирования и азосочетания повторяются с постоянной цикличностью [467]. Поскольку скорости реакций, проводимых без охлаждения, высоки, объемы промышленных реакторов удается уменьшить в десятки раз, облегчается строгое соблюдение параметров, стабилизируется качество и повышаются выходы продуктов [451]. [c.175]

Известно, что азосочетание производных фенола и ионов диазония легче происходит в щелочной среде вследствие большой реакционной способности соответствующих фенолятов. В кислой среде реакция азосочетания часто совершенно не имеет места. Кузнецов [7] приводит ряд примеров влияния комплексообразования на способность некоторых производных фенола к реакции азосочетания. Так, пирокатехин в кислых растворах почти не способен сочетаться с диазобензолсульфо-кислотой. В присутствии солей галлия, алюминия и особенно циркония и германия реакция азосочетания происходит даже в присутствии минеральных кислот. Кроме того, получение азосоединений, например из пирокатехина в щелочной среде, затрудняется его окислением под влиянием иона диазония, что значительно снижает выход продукта. В присутствии ионов перечисленных металлов окисление пирокатехина солями диазония не идет. Влияние металлов на эту реакцию связано с образованием внутрикомплексных солей, в которых протон фенольной группы замещен ионом металла. [c.369]

Впервые азосоединения пиридинового ряда — 4-(2-пиридилазо)-резорцин и 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол синтезировал Чичибабин с сотр. в 1918 г. [507, 508] азосочетанием диазотата 2-аминопиридина с резорцином или 2-нафтолом в среде абсолютного этанола. Диазо-тат получен длительным нагреванием 2-аминопиридина со свежепере-гнанным изоамилнитритом в среде этилата натрия и выделен в кристаллическом состоянии осаждением абсолютным дизтиловым эфиром. Выход диазотата невелик, обычно не превышает 50% от тео-рет., продукт неустойчив при длительном хранении, его сразу же необходимо использовать в реакции азосочетания. Для ускорения азосочетания диазотата с азосоставляющими в реакционную смесь изредка пропускают 1—2 пузырька углекислого газа. Выпадающий карбонат натрия отфильтровывают, фильтрат упаривают. Аналогичным образом получают азосоединения 2-аминохинолина и [c.21]

Если нагревать диазоаминобензол в кислой среде с добавле)1ием Р-наф-тола, то удается выделить анилин и продукт азосочетания хлористого фенилдиазония с Р-нафтолом (бензолазонафтол) с выходом 90% от теории [68]. [c.403]

Для получения фенола (реакция 1) рекомендуется постепенно вводить раствор соли диазония в избыточное количество нагретой разбавленной серной кислоты, а пе просто нагревать смесь растворов этих двух веществ. В последнем случае в качестве побочного получается продукт азосочетання образовавшегося фенола с не-разложившейся солью диазония, а следовательно, выход фенола уменьшается. [c.425]

После окончания реакции азосочетания прибавляется 15 мл концентрированной соляной кислоты для разложения алюминиевого соединения. Красно-бурый осадок 3,4-диоксиазоб8Изола отфильтровывается и промывается разбавленной соляной кислотой, а затем водой. Высушивают при температуре 60—70°. Красно-бурый порошок. Выход 7.8 г, что соответствует 72% теоретического. Неочищенный препарат плавится при 152°. После трехкратной перекристаллизации из спирта продукт имеет вил вишнево-красного порошка с т. пл. 165°. По литературным данным, температура плавления чистого препарата 165° [5). [c.1380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология