Азотистая кислота проба

Получение фенола из анилина. Синтез проводят в фарфоровом или стеклянном стакане с мешалкой. К раствору серной кислоты (концентрация около 25%) добавляют при размешивании рассчитанное количество анилина, образуется сернокислый анилин. В стакан вносят мелко раздробленный лед и помещают стакан в охлаждающую баню (вода со льдом). При размешивании добавляют из капельной воронки раствор азотистокислого натрия. Сернокислый анилин при охлаждении раствора частично выпадает в осадок, но по мере прибавления азотистокислого натрия осадок сернокислого анилина растворяется. Азотистокислый натрий прибавляют до появления в растворе свободной азотистой кислоты (проба на йодокрахмальной бумаге). Это говорит об окончании реакции образования сернокислого фенилдиазония. [c.133]

Реакционную массу размешивают в течение нескольких часов при небольшом избытке азотистой кислоты (проба на иодкрахмальную бумагу) и ясно выраженной кислой реакции на конго. Суспензию диазосоединения нейтрализуют сначала содой до слабокислой реакции на конго, а затем бикарбонатом натрия. Нейтрализованную суопензию аразу направляют на дальнейшую переработку, так как при хранении она заметно разлагается. [c.499]

Диазотирование 1-а м и н о-8-н а ф то й н о й кислоты проводят обратным способом . Пасту 1-амино-8-нафтойной кислоты растворяют в воде, добавляют раствор едкого натра до щелочной реакции на фенолфталеин. К раствору натриевой соли 1-амино-8-нафтойной кислоты прибавляют нитрит натрия, полученный раствор постепенно сливают по трубе с ограничительной шайбой в разбавленную соляную кислоту при температуре около 0° и размешивают массу при четком избытке азотистой кислоты (проба на иодкрахмальную бумагу) и ясно выраженной кислой реакции на конго. Полученное диазосоединение частично нейтрализуют раствором соды до слабокислой реакции на конго. [c.500]

Диазотируют, приливая раствор 70 кг нитрита с такой скоростью, чтобы в реакционной массе все время име,чся достаточный избыток азотистой кислоты (проба на иодкрахмальную бумажку). Длительность приливания раствора нитрита 15—20 минут. Температура диазотирования 35°. После загрузки всего нитрита перемешивают 2 часа, наблюдая за наличием в массе азотистой и соляной кислот. [c.215]

Диазотирование пикраминовой кислоты. 199 кг пикраминовой кислоты тщательно размешивают с 1500 л воды. Добавляют около 40 кг едкого натра до щелочной реакции на фенолфталеин и нагревают до 50°. При нагревании пикраминовая кислота частично переходит в раствор. Охлаждают раствор до 8°, загружают 60 кг соляной кислоты и диазотируют, приливая раствор 70 кг нитрита. Приливание раствора нитрита ведут с такой скоростью, чтобы в реакционной массе все время имелся небольшой избыток азотистой кислоты (пробы на иодкрахмальную бумажку). Длительность приливания раствора нитрита около 1 часа. [c.241]

Во время диазотирования тщательно следят, чтобы в реакционной массе имелся достаточный избыток соляной кислоты (проба на конго-бумажку должна показывать яркое синее окра-щивание) и достаточный избыток азотистой кислоты (проба на иодкрахмальную бумажку). [c.284]

Полученный прозрачный диазораствор должен иметь кислую реакцию по бумажке копго и содержать небольшой избыток азотистой кислоты (проба с йодкрахмальной бумажкой). После тре.хминутной выдержки к нему прибавляют при размешивании 14 г уксуснокислого натрия. Полученный раствор тонкой струйкой приливают при 15—16°-к 7,5 г (0,038 М) л-аминоазобензола, растворенному в смеси 300 мл воды, 300 мл ацетона и 80 мл этилового спирта, при этом выпадает желтый осадок. После размешивания в течение 1 часа осадок отфильтровывают, промывают последовательно 100 мл дистиллированной воды и 50 мл сгаирта, сушат на воздухе 25— 30 часов, а затем при 60°. [c.15]

Размешивают 10,8 г (0,04 М) -нитроанилин-о-арсоно1 кислоты [8] с 80 мл воды и к полученной суспензии прили ют раствор из 2,7 г едкого натра в 40 мл воды. К получен му раствору прибавляют 2,9 г (0,043 М) нитрита натрия 40 мл воды и отфильтровывают. Фильтрат выливают на лажденную до 5° разбавленную соляную кислоту (13 мл ю центрированной соляной кислоты в 200 жл воды). Полученн прозрачный диазораствор должен иметь кислую реакцию бумажке конго и содержать небольшой избыток азотист кислоты (проба с йодкрахмальной бумажкой). После тр минутной выдержки к диазораствору быстро прибавляют п размешивании 20 г уксуснокислого натрия. Нейтрализов ный диазораствор приливают при 12—15° в 3—4 приема раствору 12 г (0,04 М) перекристаллизованной (см, стр. 1 примечание 2) натриевой соли д-аминоазобензолсульфокисо ты в смеси 800 жл воды и 400 жл спирта. Тотчас начинает выг дать мелкокристаллический осадок красно-кирпичного цве-Реакционную массу выдерживают 1 час, фильтруют, осад промывают 200 мл 25%-ного спирта и сушат на воздухе 20 30 часов, а затем при 60—70°. [c.17]

В стакан емкостью 0,5 л. снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, конец которой на 9—10 см. не доходит до дна стакана, помещают 16,05 г (0,15 моль) толу-идина или 18,45 г (0,15 моль) аяизидина и раствор 12 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды. Суспензию нагревают до полного растворения осадка (см. примечание 1). охлаждают до О—20° и диазотируют раствором 10,35 г нитрита натрия в 35 мл воды, вводя его под поверхность жидкo т т. По окончании диазотирования кристаллы сульфата толуиди-на или анизидина должны полностью раствориться, а образовавшийся светло-желтый раствор сульфата диазония должен иметь кислую реакцию на конго (рН 2) и в течение 10 минут давать положительную реакцию на свободную азотистую кислоту (проба с иод-крахмальной бумажкой). В противном случае приливают еще 2—5 мл раствора серной кислоты или соответственно нитрита натрия. [c.135]

В аппарат загружают оду, купоросное масло из мерника 2 и диметиланилин из мерника 3, массу охлаждают рассолом через змеевик до температуры от —4 до —5°, добавляют постепенно, в течение нескольких часов, при температуре не выше 0°, под уровень жидкости из мерника 4 нитрит натрия в виде 20—25%-ного раствора, загружают поваренную соль и размешивают массу цри ясном избытке азотистой кислоты (проба на иодкрахмальную бумапу) и при ясно выраженной кислой реакции на конго. [c.309]

Получение натриевой соли 1-х л о р н а ф т а л и н-8-сульфокислоты. Пасту 1-нафтиламин-8-сульфокислоты размешивают с водой и соляной кислотой в стальном футерованном чане с деревянной рамной мешалкой. Полученную суспензию охлаждают льдом до 7° и диазотируют, добавляя из мерника под уровень жидкости постепенно, в течение нескольких часов, при температуре 6—8°, раствор нитрита натрия с избытком около 30% от теории. Диазосоединение размешивают в течение нескольких часов при ясном избытке азотистой кислоты (проба с йодкрахмальной бумагой) и ясно выраженной кислой реакции на конго до отсутствия в реакционной массе непро-дназотированной 1-нафтнламин-8-сульфокислоты, что устанавливают анализом в цеховой лаборатории. По окончании диазотирования избыточную азотистую кислоту разлагают добавлением раствора бисульфита натрия [c.407]

По окончании диазотированйя в растворе должен обнаруживаться небольшой, но вполне заметный избыток азотистой кислоты (проба на иол-крахмальную и конго бумаги). Прибавлением льда температуру снижают до 0°и добавляют раствор 4 г фенола в мл воды. В хорошо размеши- ваемую суспензию диазосоединения и фенола очень быстро, в один прием, вливают раствор lOzNag OgB 40 мл воды. Добавление льда должно-быть соразмерено так, чтобы температура после введения Na O повысилась приблизительно до 8°. Постепенно, при продолжающемся размешивании. [c.107]

Выполнение реакции. К охлажденному исследуемому раствору, содержащему большое количество соляной кислоты, прибавляют несколько капель 0,5 н. раствора нитрита натрия до появления избытка азотистой кислоты (проба по иодкрахмальной бумаге) и устраняют этот избыток, прибавляя несколько кристаллов сульфаминовой кислоты ЫНгЗОзН. Тотчас же по окончании диазотирования раствор вливают в содово-щелочной раствор, содержащий немного (на кончике шпателя) К-соли или Чикаго-кислоты и избыток соды, достаточный для нейтрализации всей соляной кислоты. При наличии в исследуемом растворе первичного ароматического амина появляется интенсивная оранжевокрасная или синевато-красная окраска. [c.659]

Во время приливания нитрита необходимо следить, чтобы в реакционной массе все время имелся избыток азотистой кислоты (проба а иодкрахмальную бумажку). Одновременно следят, чтобы в массе не исчез избыток соляной кислоты (проба на конго-бумажку). При недостатке азотистой или соляной кислоты процесс диазотирования останавливается. Вместо него начинается процесс сочетания уже образовавшегося диазосоединения с непродназотированной 1,5-нафтиламинсульфокислотой, и диазосоединение окрашивается в розовый цвет. При этом образуется побочный краситель, который загрязняет кислотный черный С. [c.229]

Диазотирование ведут при 18—20°. После загрузки раствора нитрита перемешивают 1 час. Диазосоединение, которое называют промежуточным, образуется в виде светлокоричневого осадка. К концу диазотирования диазосоединение не должно содержать слишком большого избытка азотистой кислоты. Проба на иодкрахмальную бумажку должна давать фиолетовое, а не темносинее окрашивание. При большом избытке азотистой кислоты ее разрушают, добавляя постепенно раствор амидосульфокислоты. [c.232]

Получение моноазосоединения. Суспензию диазосоединения из амино-Ц-кислоты сливают в чан 5. Содержащаяся в ней азотистая кислота может при сочетании диазотировать а-нафтиламин. Поэтому к диазосоединению осторожно прибавляют небольшое количество раствора амидосульфокислоты до тех пор, пока в суспензии не исчезнет азотистая кислота (проба на иодокрахмальную бумагу). Затем суспензию диазосоединения охлаждают до 10°, постепенно приливают к ней раствор солянокислого а-нафтиламина из чана 4 и перемешивают смесь около 2 часов. Температура во время процесса сочетания 20—25°. Сочетание происходит полностью, на что указывает отсутствие диазосоединения в реакционной массе (проба в вытеке с раствором Аш-кислоты). [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология