Бумага иодокрахмальная

Приборы и реактивы. Асбестовая сетка. Тигель. Пинцет. Ланцет или нож. Паяльная трубка. Молоток. Цилиндр (высота 10—15 см). Чугунная или железная плита. Капиллярная пипетка. Кусок угля (не меньше 5X5 см). Оксид свинца (11). Цинк (гранулированный). Свинец. Диоксид свинца. Сурик. Припой Иодокрахмальная бумага. Крахмальный клейстер. Растворы сероводородной воды, хлороводородной кислоты (4 н., 2 н., плотность 1,19 г/см ), азотной кислоты (2 н., плотность 1,4 г/см ), серной кислоты (2 н., плотность 1,84 г/см ), едкого натра (2 и., 40%-ный), нитрата или ацетата свинца (0,5 н.), иодида калня (0,1 н.), пероксида водорода (3%-ный), карбоната натрия (0,5 и.), сульфата натрия (0,5 н.), сульфата марганца (0,5 н.), сульфата хрома (0,5 н.). [c.175]

Ход определения. Навеску технического продукта около 3, 2 г растворить в мерной колбе на 250 мл. 50 мл раствора перенести пипеткой в толстостенный стакан для диазотирования, прилить туда 30 мл концентрированной соляной кислоты и 500 мл воды. Стакан поместить в воздушную баню, нагретую до 30 —35° С. Титровать 0,5 М раствором нитрата натрня. Конец титрования определять по иодокрахмальной бумаге. Одновременно проверить чувствительность бумаги, ставя контрольный опыт. [c.167]

ВОДЫ. Когда температура кислоты опустится до 5° или ниже, к ней прибавляют около трети всего количества солянокислого анилина и при температуре не выше 7° начинают диазотировать, медленно приливая раствор нитрита. Время от времени добавляют солянокислый анилин в таких количествах, чтобы в реакционной смеси все время имелся избыток кристаллов. Весь анилин должен быть прибавлен к тому времени, когда прилита половина раствора нитрита. Диазотирование заканчивают, когда иодокрахмальная бумага даст реакцию на присутствие свободной азотистой кислоты. Обычно для этого приходится прибавить почти весь раствор нитрита. [c.538]

За ходом диазотирования обычно следят при помощи иодо-крахмальной пробы, стараясь избежать избытка азотистой кислоты. Для этого используют иодокрахмальную бумажку, которая представляет собой фильтровальную бумагу, пропитанную смесью растворов иодистого калия и крахмального клейстера и затем высушенную. При наличии в смеси свободной азотистой кислоты на белой иодокрахмальной бумажке образуется синее или темное пятно, так как азотистая кислота окисляет ион иода до элементарного иода [c.134]

Для приготовления иодокрахмальной бумаги растворяют 10 г растворимого крахмала и 3 г иодида калия в 1 л дистиллированной воды. Этим раствором пропитывают по--лоски беззольных фильтров, высушивают их при комнат- ной температуре в темном месте и хранят в темной банке> [c.201]

Точку эквивалентности фиксируют на иодокрахмальной бумаге. Избыток нитрита в титруемом растворе вызывает посинение иодокрахмальной бумаги вследствие окисления иод-иона до свободного иода. [c.201]

Первое титрование проводят приближенно, добавляя раствор нитрита натрия по 5 мл до появления синего окрашивания на иодокрахмальной бумажке. Повторное титрование проводят добавлением почти всего раствора нитрита натрия до нужного объема. Под конец титруют по каплям, проводят пробу на иодокрахмальной бумажке после добавления каждой капли. Титрование заканчивают, если капля раствора на иодокрахмальной бумаге дает посинение через [c.202]

Иодокрахмальная бумага. в слабощелочном растворе окрашивается хлорноватисто кислыми солями в синий Ц вет (вследствие выделения иода [c.345]

Хлорид. д -нитрофенилдиазония, 0,1 н. раствор. В мерную колбу емкостью 500 мл, охлажденную до 5°С, вносят 200 мл 0,25 н. раствора /.г-нитроанилина. (Для приготовления этого раствора нагревают 34,5 г ж-нитроанилина, 100 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 100 мл воды до полного растворения и разбавляют раствор теплой водой до 1 л.) Далее быстро прибавляют 50 мл 1 н. раствора нитрита натрия, охлажденного до 5 °С, и полученный раствор разбавляют до 500 мл водой, охлажденной до 5 °С. При испытании иодокрахмальной бумагой реакция на азотистую кислоту должна быть положительной. Реактив можно использовать через 1—2 мин после его приготовления. Раствор должен быть практически бесцветным (не желтым), допускается лишь небольшая мутность. Его следует хранить в темноте в ледяной бане. Титр раствора устанавливают так же, как и хлорида толилдиазония. Раствором не следует пользоваться долее 5 ч после приготовления. [c.57]

Иодокрахмальная бумага Анал. р-р (или пары) + + р-в — син. окраш. — — [c.101]

По окончании диазотирования (проба на иодокрахмальную бумагу) раствор оставляют стоять в течение часа, после чего, если нужно,его фильтруют и прибавляют раствор 1 г уксуснокислого натрия в 3,5 мл воды (раствор № I). [c.191]

Для анализа амин растворяют в кислоте. Если вещество не растворимо в кислоте, то его растворяют в соде или аммиаке и подкисляют перед самым титрованием. Для поддержания низкой температуры стакан для диазотирования помещают в чашку со льдом. Для диазотирования применяют 1 н., 0,5 н. и 0,1 н. растворы нитрита натрия. Окрашенное пятно на иодокрахмальной бумаге появляется при некотором избытке нитрита. В случае работы с 1 н. или 0,5 н. растворами нитрита натрия избыток не превышает одной капли. Следует иметь в виду, что на иодокрахмальной бумажке может образоваться синее пятно за счет окисления иона иода кислородом воздуха в среде сильной кислоты и в отсутствии нитрит-иона, поэтому окраску иодокрахмальной бумажки надо наблюдать немедленно после нанесения капли пробы на бумажку. Пятно от нитрита возникает быстро и окрашено ярко в синий цвет с фиолетовым ободком пятно от кислоты имеет фиолетовый оттенок, несколько буроватый по краям, и появляется медленнее, чем от действия нитритов. [c.217]

Удаление хлора проверяют полоской иодокрахмальной бумаги, держа ее в парах, выделяющихся из колбы. Если бумага не синеет, следовательно, хлор полностью удален. [c.342]

Диазотированный п-нитроанилин. В небольшую колбу вносят 0,345 г п-нитроанилина, прибавляют 1,6 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, 5 мл дистиллированной воды и слегка нагревают до полного растворения, Затем раствор охлаждают до 5 С водой со льдом и быстро титруют 1 н. раствором нитрита натрия (также охлажденным до 5 °С) до посинения иодокрахмальной бумаги. Удаляют избыток нитрита введением маленького кристалла мочевины, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют при температуре не выше 8 °С и не долее 2—3 суток. Перед употреблением, если надо, фильтруют. [c.266]

Опыт 2. Соляная кислота, концентрированная. Двуокись марганца. Иодокрахмальная бумага. [c.173]

Опыты 1 —8. Окись меди. Уголь. Кальций. Фенолфталеин. Соляная кислота, 10%. Серная кислота, 10%. Азотная кислота, 10%. Цинк. Железо. Медь. Едкий натр, 0%-ный раствор. Алюминий. Муфельная печь. Тигель. Тигельные щипцы. Мрамор. Оксид железа (III). Окись цинка. Окись меди. Сульфат меди. Сульфат цинка. Хлорид железа (III). Двуокись свинца. Соляная кислота, концентрированная. Иодокрахмальная бумага. [c.173]

Опыт 4. Бромид натрия, раствор. Хлорная вода. Иодокрахмальная бумага. Бензол. Иодид калия. Бромная вода. [c.177]

Выделившийся бром вступает в реакцию с окси- или амино-соединениями. По количеству израсходованного бромид-бромата вычисляют содержание исследуемого соединения. При прямом титровании индикатором является иодокрахмальная бумага (стр. 364). [c.359]

Приготовление иодокрахмальной бумаги. Растворяют 10 г растворимого крахмала в 1000 лгл дистиллированной воды. К раствору прибавляют 3 г иодида калия и пропитывают этим раствором полосы безвольной фильтровальной бумаги. Сушат при комнатной температуре и нарезают на кусочки нужных размеров. [c.364]

В стакане емкостью 500 мл растворяют 18 г чистого бромида калия в 150 лл воды, подкисляют 15 мл чистой соляной кислоты уд. веса 1,19 и в раствор вносят пипеткой 25 мл раствора анилина. Раствор титруют 0,5 н. раствором бромид-бромата до появления четкой реакции на иодокрахмальную бумагу. [c.364]

Конец процесса определяют, нанося каплю титруемого раствора на иодокрахмальную бумагу. Когда диазотирование окончено, то первая капля избыточной азотистой кислоты взаимоде -ствует с иодидом калия бумаги, выделяя иод [c.364]

Растворяют в стакане вместимостью 500 мл 18 г бромида калия в 150 мл воды, добавляют 15 мл концентрированной НС1 и вводят в раствор 25,0 мл раствора анилина пипет кой. Титруют раствор 0,5 н. раствором бромид-бромата д появления ярко выраженной реакции на иодокрахмальной бумаге. [c.201]

Для приготовления рабочего титрованного раствора гидрохлорида фенилдиазония готовят 0,2 н. раствор анилина или гидрохлоридной соли анилина. Взвешивают точно 18,6 г (0,2 М) свежеперегнанного анилина с кип= 183-г 184°С, прибавляют 60—70 мл концентрированной H I, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л разбавляют водой до метки. Для приготовления раствора из гидрохлорида анилина навеску 25,9 г (0,2 М) растворяют в 400 мл воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л и разбавляют водою до метки. Титр раствора гидрохлорида анилина устанавливают по раствору (0,5 н.) нитрита натрия. Отбирают 50,0 мл приготовленного 0,2 н. раствора анилина в толстостенный стакан вместимостью 400 мл, добавляют 200 мл воды, 3 г бромида калия (катализатор) и титруют 0,5 н. раствором нитрита натрия, поместив стакан в чашку со льдом. Окончание титрования определяют по иодокрахмальной бумаге капельным методом (см. вы- [c.206]

Чтобы приготовить 0,1 н. раствор гидрохлорида фенилдиазония, отбирают 100,0 мл титрованного 0,2 н. раствора гидрохлорида анилина в мерную колбу вместимостью 200 мл, охлаждают до О °С в ледяной ванне и добавляют из бюретки при перемешивании 20,1 мл 1 н. раствора нитрита натрия. Выдерживают смесь в ледяной ванне 30 мин, проверяют присутствие азотистой кислоты по иодокрахмальной бумаге проба должна давать слабую реакцию на присутствие азотистой кислоты. Полученный раствор гидрохлорида фенилдиазония разбавляют охлажденной до 0°С дистиллированной водой до метки, перемешивают и сохраняют в ледяной ванне, зашищая раствор от действия прямых солнечных лучей. Применяют только свежеприготовленный раствор, титр его устойчив не более 4 ч. Коэффициент нормальности гидрохлорида фенилдиазония равен коэффициенту исходного 0,2 н. раствора гидрохлорида анилина. [c.207]

Иодокрахмальная бумага (бу.мага. смоченная крахмальным клейстером, -содержащим иодистый калий) обкрашивается в сиии1" цист. Эта реакция также чувствительна, ес.ти примеия1ь раствор крах.м .ш, содержащий йодистый цинк. [c.343]

Хлорид п-толуолдиазония, 0,1 н. раствор. В мерную колбу емкостью 500 мл вносят 100 мл 0,5 н. раствора /г-толуидина (53 г /г-толуидина и 131 мл концентрированной хлористоводородной кислоты разбавляют водой до 1 л) и слегка охлаждают до 15—20 °С. Затем прибавляют 50 мл 1 н. раствора нитрита натрия (15—20°С), полученный раствор разбавляют водой до 500 мл и тщательно перемешивают. В реактиве должен быть небольшой избыток азотистой кислоты, что обнаруживают с помощью иодокрахмальной бумаги. Раствор хранят в темноте в ледяной бане. Раствор можно применять через 30 мин после его приготовления. Титр устанавливают по ж-толуилендиамину или 1 -фенил-З-метилпира-золону-5. Ввиду нестойкости раствора им не следует пользоваться более 5 ч после его приготовления. [c.57]

З-метилпиразолона-5) в реакционной смеси применяют раствор бис-диазотиро-ванного дианизидина. Сначала диазотируют 50 мл 0,04 н. раствора гидрохлорида дианизидина точно 0,1 н. раствором нитрита натрия (наличие избытка азотистой кислоты проверяют по иодокрахмальной бумаге). Несколько капель полу ченного раствора наносят на фильтровальную бумагу приблизительно па расстоянии 1 см от края пятна реакционной смеси, также нанесенной на эту бумагу Появление окрашивания указывает на избыток непрореагировавшего азокомпо нента в реакционной смеси. [c.58]

Диазотированная сульфаниловая кислота, 5 мЛ4 раствор. Растворяют 0,116 г натриевой соли сульфаниловой кислоты и 0,035 г нитрита натрия приблизительно в 50 мл воды. Раствор охлаждают льдом до О °С и при энергичном перемешивании прибавляют 2 мл 2 и. хлористоводородной кислоты. Реакция заканчивается за несколько минут. Объем раствора доводят охлажденной (5 °С) дистиллированной водой до 100 мл. Избыток азотистой кислоты в реактиве обнаруживают с помощью иодокрахмальной бумаги от него избавляются, добавляя несколько капель раствора сульфаниловой кислоты. [c.77]

Диазотированный п-фенилазоанилин, 5 мМ раствор. Растворяют 0,099 г п-фенилазоанилина в 10 мл ацетона и добавляют 30 мл воды и 5 мл 2 и. хлористоводородной кислоты. Раствор охлаждают до 15 °С, прибавляют раствор 0,035 г нитрита натрия приблизительно в 50 мл воды и смесь перемешивают 20 мин. Очень небольшой избыток азотистой кислоты обнаруживается с помощью иодокрахмальной бумаги. Объем приготовленного раствора доводят до 100 мл холодной дистиллированной водой. [c.77]

Иодокрахмальную бумажку приготовляют, смачивая фильтровальную бумагу раствором иодистого калия и крахмального клейстера и высушивая. Бумажка не должна синеть при смачивании разведенной кислотой (посинение укажет на присутствие в KJ иодцоватокислого калия KJOs)- [c.211]

В отличие от бромирования оксисоединений, анализ аминосоединений ведут прямым титрованием амины быстрее взаимодействуют с бромом, чем оксисоединения, а при действии избытка брома подвергаются окислению. Для титрования используют 0,5 н. раствор бромид-бромата, так как, пользуясь им, можно более четко определить конец титрования по иодокрахмальной бумаге. При этом необходим значительно больший избыток бромида кaлиЯi [c.362]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология