дисульфокислоты получение

Получение толуолмоносульфокислот. Сульфированию подвергались многие моноалкилбензолы, но подробно эта реакция изучена только для толуола, Яворский [41] первый получил сульфированием толуола смесь сульфокислот, из которой впоследствии были выделены оба изомера [42], строение которых определено путем сплавления со щелочью [43]. В старых работах [44] большие разногласия вызывал вопрос о содержании в продуктах сульфирования. д<.-толуолсульфокислоты. Более поздние работы указывают на то, что обычно этот изомер образуется в небольшом количестве. Его присутствие доказано выделением 2,5-дисульфокислоты из смеси дисульфокислот, полученной сульфированием толуола [45], а также температурой плавления смесей сульфохлоридов [46], синтезированных из моносульфокислот. Сама л -сульфокислота из продуктов реакций фактически выделена не была. Мета-изомер образуется, повидимому, непосредственно из толуола, а не в результате пере- [c.14]

Иногда выбор исходного продукта, а следовательно, и технологической схемы зависит от наличия на данном предприятии того или иного вида сырья например пикриновую кислоту можно получить из хлорбензола. Однако при наличии на заводе производства фенола, 2,4-динитрофенола или 4-гидрокси-1,3-бензол дисульфокислоты получение пикриновой кислоты из них мон<ет оказаться эко- [c.342]

Какое положение займут сульфогруппы в дисульфокислоте, полученной сульфированием нафталина при 150 С [c.83]

Диокспдифенил при нагревании с серно11 кислотой [483 б] при 50—60° превращается в 5,5 -дисульфокислоту, а при 150° — в 3,3, 5,5 -тетрасульфокислоту. Строение дисульфокислоты, полученной из 3,3 -диоксидифенила, пока не установлено [484]. При растворении 4,4 -диоксидпфенила в серной кислоте [485] при 100° образуется дисульфокислота, при нагревании с 10 весовыми [c.74]

Аналогичным путем доказано, что полученная действием серной кислоты на дибенэофуран [855] дисульфокислота имеет строение 2,8. Возможно, что моно- и дисульфокислоты, полученные при действии олеума на 2,2 -диоксидифенил, тождественны с только что упомянутыми [856]. [c.131]

Ангидрид бензол-о-дисульфокислоты получен действием хлорсульфоновой кислоты на калиевую соль кислоты [286], а ангидрид п-ксилол-2,3-дисульфокислоты образуется при действии пятихлористого фосфора на кислоту [287] [c.390]

Удобнее всего синтезировать 3,5-диоксибеизойпую кислоту методом щелочного плавления дисульфокислоты, полученной сульфированием бензойной кислоты . Ее получали также щелочным плавлением 3,5-дигалоидбензойных кислот или [c.224]

Другой синтез изатина (Зандмейер, 1919 г.) состоит в обработке анилина хлорал ем и затем гидроксиламином (или, точнее, раствором бисульфита натрия и нитрита натрия, содержащим гидроксиламино-дисульфокислоту). Полученный при этом изонитрозоацетанилид циклизуется при действии серной кислоты, причем одновременно отщепляется оксимная группа [c.651]

При сульфировании бензола серной кислотой, содержащей 5—9,5% свободного серного ангидрида [21], при комнатной температуре легко получается бензолмоносульфокислота без заметного образования дисульфокислоты. Получение моносульфокислоты действием сорного ангидрида на бензол осложняется побочными реакциями, однако, если пропускать серный ангидрид в раствор бензола в хлороформе [9, 10] при О—10°, можно получить моносульфокислоту с ВЫХ0Д0Л1 90%. В качестве растворителя для этой реакции предложен также сернистый ангидрид [22 а—г]. Соединение диоксана с серным ангидридом медленно реагирует с бензолом при комнатно температуре, но дает хороших выход моносульфокислоты [22 в]. Парофазное сульфирование бензола серным ангидридом [22 г, 23 а] запатентовано как метод получения дн-фенилсульфона. При работе под уменьшенным давлением получается смесь нескольких продуктов реакции [23 б]. [c.12]

Сульфирующее действие сульфита и двуокиси марганца проявляется не только в случае 2-нафтола, но и для других соединений. Из производных 2-нафтола сюда относятся 2-нафтол-4-сульфо-кислота, 2-иафтол-6-сульфокислота, 2-нафтол-7-сульфокислота, 2-нафтол-3,6-дисульфокислота и 2-окси-З-нафтойная кислота, 2-Нафтол-4-сульфокислота при сульфировании в указанных условиях дает 2-нафтол-1,4-дисульфокислоту, полученную Кре-бзером и Ванноти действием сульфита и сернокислой меди на [c.11]

Восстановление осуществляется по методике, которая более подробно приводится при описании получения анилина (см. стр. 71). Влажный осадок нитробензол-2,5-дисульфокислоты, полученной, как это описано в разделе б , вносится небольшими порциями приблизительно в течение 1 часа в кипящую и энергично перемешиваемую смесь 200 з железного порошка, 1тг воды и 20 ж./г ледяной уксусной кислоты (см. рис. 17). После этого реакционную смесь кипятят еще около 7г часа при перемешивании, добавляя воду (вместо испарившейся), доводят добавлением кальцинированной соды до отчетливо щелочной реакции (на это требуется около 30 з соды) и отсасывают в горячем состоянии от железного шлама. Последний еще раз кипятят с водой, опять отсасывают и промывают горячей водой до тех пор, пока проба фильтрата после диазотирования не перестанет давать заметного окрашивания со щелочным раствором Р-нафтола или Р-соли. Соединенные фильтраты подкисляют небольшим количеством концентрированной с о-л я н о й кислоты до появления кислой реакции по лакмусу и при перемешивании упаривают приблизительно до 800 мл. К полученному раствору добавляют еще 60 з поваренной соли, сильно подкисляют, добавляя 200 мл концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь для охлаждения. Бесцветную густую кашицу отсасывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли, отжимают, высушивают и измельчают в порошок. Получают 210—220 з мононатрие-вой соли анилин-2,5-дисульфокислоты в виде белого порошка, на 1 з которого расходуется 3 мл I н. раствора нитрита. Таким образом, выход составляет 45 з по нитриту, т. е. около 65% от теории (по хлорбензолу). [c.99]

В пятигорлой литровой колбе нагревают 800 г моногидрата до 80 . При этой температуре вносят небольшими порциями при перемешивании 332 г (1 моль) тонко измельченной динатриевой соли нафталин-1,5-дисульфокислоты (получение см. стр. 195, 196), предварительно пере-кристаллизованной из воды и высушенной при 120°, и одновременно прибавляют по каплям 470 г 66%-ного олеума. Помутневшую вследствие выделения ангидрида 1,5-дисульфокислоты смесь нагревают 6,5 часа при 90—95°, затем еще полчаса при 99°, при этом раствор становится прозрачным. Сульфирование окончено, если вылитая на лед и смешанная с поваренной солью проба остается прозрачной при стоянии. Сульфомассу медленно смешивают с 250 мл воды, причем температура не должна подниматься выше 90°, и перемешивают еще час при 90°. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология