Определение свободного серного ангидрида

Определение содержания свободной серной кислоты. Отбирают пипеткой 10 мл раствора, приготовленного для предыдущего определения, восстанавливают хромовый ангидрид кипячением с соляной кислотой и спиртом (глицерином, сахаром). Раствор нагревают для удаления избытка спирта и альдегидов, разбавляют водой, слегка подкисляют соляной кислотой, нагревают до кипения, прибавляют 1 г солянокислого гидроксиламина для понижения растворимости Сг(ОН)з и осаждают последний избытком раствора аммиака. Осадок отфильтровывают и промывают. Фильтрат подкисляют соляной кислотой, нагревают до кипения, осаждают серную кислоту прибавлением по каплям 10 мл горячего (10%-ного) раствора хлористого бария. После 2—3 ч нагревания на водяной бане осадок отфильтровывают, промывают водой, прокаливают и взвешивают. [c.46]

Определение свободного серного ангидрида [c.142]

Перманганат калия. Определение в сернокислом растворе. Для получения наилучших результатов при титровании железа перманганатом калия анализируемый раствор должен содержать сульфат железа (II), свободную серную кислоту в концентрации 1 20 и не должен содержать других окисляемых перманганатов веществ. Такие растворы получаются после отделений, описанных в разделе Методы отделения (стр. 437), и восстановления цинком или сернистым ангидридом (стр. 442 и 444) или, что менее удовлетворительно, сероводородом (см. выше). Объем раствора перед титрованием должен соответствовать содержанию в нем железа. Титрование обычно проводят на холоду. В присутствии ванадия [c.445]

IV. 1.1.2. Определение свободного серного ангидрида [c.7]

Определение свободного серного ангидрида в олеуме [c.74]

Для определения свободного серного ангидрида определяют общее содержание серного ангидрида в пробе испытуемой кислоты методом нейтрализации и по таблице находят содержание свободного серного ангидрида. [c.74]

Определение свободного серного ангидрида в олеуме по моногидрату [c.87]

Методика определения. В нижний шар сульфуратора через стеклянную воронку с длинной ножкой, опущенной до нижнего деления шкалы, наливают олеум, содержащий 3% свободного серного ангидрида. Уровень олеума должен точно совпадать с нижним делением шкалы. [c.70]

Определение содержания свободного серного ангидрида в олеуме. Стеклянную ампулу емкостью 2—3 мл с длинным капиллярным концом взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем широкую часть ампулы слегка нагревают на слабом пламени горелки и капилляр опускают в анализируемую кислоту, при этом кислота засасывает--ся в ампулу. [c.111]

Сульфирование нитробензола олеумом проводят в сульфураторе, снабженном мешалкой и рубашкой для обогрева паром и охлаждения водой. В сульфуратор загружают из мерника олеум с небольшим избытком свободного серного ангидрида от теоретически необходимого количества. К олеуму постепенно прибавляют нитробензол с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше определенного предела. По окончании загрузки нитробензола массу в сульфураторе постепенно нагревают и размешивают, после чего отбирают пробу для определения конца сульфирования. Если разбавленная водой и нагретая проба [c.367]

Некоторые из приведенных в этом, а также в последующих разделах упражнения посвящены решению задач на смешение серной кислоты различной концентрации, серной кислоты и олеума, олеума с различным содержанием свободного серного ангидрида и определению концентрации отработанной кислоты. [c.63]

Определение тяжелых углеводородов. Тяжелыми углеводородами в газовом анализе принято называть газы ряда олефинов (этилен, пропилен, бутилен), ацетилен и углеводороды бензольного ряда (бензол, толуол). В качестве поглотителей для тяжелых углеводородов применяют дымящую серную кислоту (олеум с содержанием от 20 до 25% свободного серного ангидрида), бромную воду, бихромат калия с серной кислотой. [c.203]

Определение содержания свободной 80з в олеуме по общему содержанию в нем ЗОд. При аналитическом определении состава олеума находят общее содержание ЗОд в нем, т. е. количество трехокиси серы (серного ангидрида), связанной в виде серной кислоты, содержащей 81,63% ЗОд, и количество серного ангидрида, растворенного в этой кислоте, — так называемой свободной ЗОд. Количество ее определяется расчетом. [c.174]

Осн. работы посвящены преимущественно неорг. химии. Исследования проводил гл. обр. совм. с Ж. Л. Гей-Люссаком. Совм. с Гей-Люссаком получил (1808) свободный бор из борного ангидрида. Изучил (1809) р-цию взаимодействия хлора с водородом. Доказал (1810), что иод и хлор — элем, и что хлоро- и иодо-водородная к-ты не содержат кислорода. Открыл (1818) пероксид водорода и получил его в чистом виде. Открыл (1818) амид натрия. Установил (1818—1824) каталитическое воздействие тв. тел иа разложение пероксида водорода. С тех пор эта р-ция служит эталоном определения каталитической активности тв. тел. Осуществил (181.3) серию экспериментов по термическому разложению аммиака под влиянием железа, меди, серебра, золота и платины. Из его работ по орг. химии наиболее важными являются выделение холиновой к-ты из желчи (1806), четкое отграничение серного эфира от сложных эфиров (1807), получение смеси фосфинов и подробное изучение триметилфосфина (1845). Автор учебника Курс элементарной химии (т. 1—4, 1813— 1816). [c.427]

Во всех случаях внутри нагреваемого узкогорлого сосуда сохранялось атмосферное давление с предоставлением возможности для свободного выделения газообразных летучих продуктов. Примененный нами метод количественного анализа дает непосредственные данные для определения серного ангидрида путем осаждения сульфата бария и ангидрида азотистой кислоты путем титрования перманганатом. Кислотное число отвечает количеству граммов исследуемого вещества, затраченного на нейтрализацию 1 г-экв. щелочи. Полученные таким путем для каждой смеси 3 экспериментальные данные позволяли рассчитывать как количество азотного ангидрида, так и количество находящейся в анализируемом веществе воды. [c.72]

При расчете сырьевой смеси не всегда имеется возможность точно предугадать содержание в клинкере свободных окиси кальция и двуокиси кремния, а также указать возможное содержание серного ангидрида (сера сульфидных соединений в процессе обжига частично выгорает, а серный ангидрид сернокислых соединений вследствие их диссоциации при обжиге частично улетучивается). При расчете сырьевой смеси по этой причине пользуются упрощенной формулой для определения коэффициента насыщения [c.176]

Ход-определения. Раствор соли ванадия в разбавленной (2 98) серной кислоте, свободный от элементов, способных окисляться перманганатом после восстановления их сернистым ангидридом, нагревают до кит пения, вводят концентрированный раствор перманганата калия до появления розовой окраски и насыщают раствор 5—10 мин сернистым ангидридом . После этого пропускают сильный ток двуокиси углерода до полного удаления сернистого ангидрида, что определяют, пропуская струю газа через сильно разбавленный, подкисленный раствор перманганата. Раствор охлаждают до 60—80 °С и титруют раствором перманганата [c.513]

Концентрацию паров бензина можно определять газоанализатором УГ-2. Метод основан на окислении бензина йодноватым ангидридом в присутствии серной кислоты с образованием свободного йода, окрашивающего индикаторный порошок в коричневый цвет. Присутствие в анализируемом воздухе окиси углерода и тяжелых углеводородов усложняет определение содержания паров бензина. [c.77]

Определение общего содержания H2SO4 в олеуме с различным содержанием свободной SO3. Концентрацию олеума обычно характеризуют содержанием свободного серного ангидрида или общим содержанием серной кислоты gQ (например, олеум с содержанием 20% свободного SO3, или с содержанием 104,5% H2SO4). [c.176]

Основным промежуточным продуктом в производстве металлического титана является его тетрахлорид технический и ректифицированный. Главными примесями четыреххлористого титана, влияющими на качество титановой губки, являются хлориды кремния, ванадия, железа, свободный хлор, фосген и некоторые другие органические соединения. Для определения указанных примесей тетрахлорид титана растворяют в разбавленной азотной кисло7 е, охлажденной до —30, —40", после чего к раствору добавляют серную кислоту и выпаривают до паров серного ангидрида. В дальнейшем ванадий определяют колориметрически с перекисью водорода в присутствии фтор-иопа или в виде фосфорновольфрамово-ванадиевого комплекса желтого цвета, который Э1(страгируют изобутиловым спиртом. Чувствительность первого способа 2-10 %, второго —5-10 %. Железо определяют колориметрически с роданидом, сульфосалициловой кислотой или G о-фенантролином. Определение кремния осуществляют спектроскопическим методом после растворения тетрахлорида титана в охлажденной до —30, —40° разбавленной серной кислоте. Для определения хлора пробу тетрахлорида титана переводят в водный раствор иодистого калия и по количеству выделившегося иода устанавливают количество хлора. Этот метод позволяет определять не только содержание хлора, но и других примесей, способных вытеснять иод из его соединений. Хлор, различные органические хлорпроизводные и другие кислородные органические соединения определяют с помощью инфракрасной спектроскопии. [c.244]

Конечно, нет никаких оснований считать, что в серной кислоте существуют до какой-то определенной концентрации только сульфоноксиды, а при последующем снижении ее концентрации — только сульфаты. Несомненно, в ней почти всегда находятся одновременно и те и другие, но при этом в известном между собой равновесии. Это равновесие, в первую очередь, сдвигается в ту или иную стороны от изменения концентрации серной кислоты и температуры, а, кроме того, зависит и от природы кетона, от того, насколько устойчивы соответствующие сульфоноксиды. Так, например, антрахи-пон, как мы уже говорили, не способен давать устойчивого сульфоноксида и, следовательно, может образоваться только при наличии в серной кислоте почти свободного серного ангидрида, а не комплексно связанного с Н2О, т. е. в олеуме, а не в серной кислоте, содержанЩх хотя бы несколько процентов воды. Это мы и наблюдаем. Цвет растворов антрахинона в олеуме [c.159]

Принцип метода. Метод основан на объемном определении общего содгржания кислоты в растворе свободного серного ангидрида и серной кислоты в пересчете на моногидрат. [c.33]

Определение проводится в стеклянном сульфаторе (рис. 53). Проверяют шлифы сульфатора и устанавливают его вертикально на штативе с помощью двух колец, обернутых резиновой трубкой или асбестовым шнуром. Закрывают кран сульфатора и осторожно наливают в него через удлиненную воронку, олеум, содержащий 3% свободного серного ангидрида, до нижней отметки шкалы сульфатора. Затем через другую, обычную воронку наливают в сулъ-фатор 25 мл предварительно высушенного анализируемого продукта до верхней отметки шкалы сульфатора. Сульфатор вынимают из колец штатива и, придерживая рУкой, обернутой полотенцем, верхнюю пробку и кран, осторожно поворачивают сульфатор, переводя его содержимое из одного шара в другой, при одновременном охлаждении стенок прибора проточной водой. [c.179]

Определение свободной трехокиси серы. Олеум — это раствор 50з в 100%-ной серной кислоте. Серный ангидрид, находящийся в растворе Н2504 в свободном виде, называют свободным , связанный водой в серную кислоту — связанным общее содержание свободного и связанного 50з называют общим 50з. [c.400]

Газы можно сжигать в кислороде, поглощать образующийся серный ангидрид раствором карбоната натрия и затем после нейтрализации раствора определять в нем содержание сульфат-ионовУголь и кокс можно сжигать в наполненной кислородом бомбе или окиоять методом Эшке . Сжигание в бомбе С кислородом применимо также для анализа масел з. Для определения серы в резине последнюю окисляют методами, какие применяются в весовом анализе, и осаждают сульфаты титрованным раствором хлорида бария, прибавляемым в избытке <. Полученную суспензию, содержащую свободную кислоту, нейтрализуют едким кали, не содержащим карбоната, до розового цвета фенолфталеина и осаждают таким образом цинк, железо и другие металлы. Затем фильтруют, фильтрат нейтрализуют и титруют в нем избыток бария титрованным раствором сульфата с индикатором THQ. Получаемые результаты хорошо совпадают с теми, какие дает весовой метод, хотя обычно спи несколько более высокие, быть может потому, что осадок гидроокисей металлов адсорбирует небольшое количество ионов бария. [c.387]

С водой и серным ангидридом серная кислота смешивается в любых соотношениях, образуя при некоторых соотношениях соединения определенного состава. Например, 84,5%-ная серная кислота (или 69,0% 50з) имеет формулу Н2504-Н20, температура ее кристаллизации 8,48° С, а температура кипения при 760 мм рт. ст. 234,2° С. Кислота, содержащая 44,95% свободного 50з, имеет формулу Н2504-50з. Температура кристаллизации этого соединения 35,85° С, температура кипения при 760 мм рт. ст. 90,5° С. [c.11]

С водой и серным ангидридом серная кислота смешивается в любых пропорциях, образуя соединения определенного состава. Так, состав серной кислоты, содержащей 84,5% Н2504 (или 69,0% ЗОз), выражается формулой Н2304-Н20, температура ее кристаллизации 8,48° С, температура кипения при 1,01-10 Па (760 мм рт. ст.) 234,2° С. При содержании в кислоте 44,95% свободного ЗОз составу ее соответствует формула Н2304-30з, температура кристаллизации этого соединения 35,15° С, температура кипения при 1,01-10 Па (760 мм рт. ст.) 90,5° С и т. д. [c.10]

Определение производится следующим образом прибор для определения SO3 при соединяют к крану 16 (рис. 8) и, открыв кран на выводящей трубке аспиратора, протягивают через установку газ. По окончании отбора пробы газа кран 16 (рис. 8) закрывают и ждут, пока не прекратится вытекание воды из аспиратора. Затем отмечают показание термометра, манометра и количество вытекщей из аспиратора воды. Для вытеснения серного ангидрида, заполняющего свободные объемы установки, просасывают через прибор 2—3 л воздуха (отсоединив предварительно прибор от места отбора пробы газа). Далее содержимое сосудов высыпают в стакан емкостью 300—400 см . Стенки сосудов тщательно обмывают дистиллированной водой. [c.25]

Для определения содержания активного компонента использован метод двухфазного анион-катионного титрования [4—6]. Метод применим для анализа нейтральных и высокощелочных кальциевых, бариевых, магниевых, а также натриевых и аммонийных сульфонатов,. имеющих достаточно длинные алкильные цепи [7]. Он пригоден также для количественного определения свободных сульфокислот в синтетических алкилбензолах и нефтяных маслах после их сульфирования серным ангидридом или какими-либо другими сульфирующими агентами. [c.114]

Сванн [241] приспособил пробу Либермана для качественного и количественного определения канифоли и ее эфиров в красящих веществах. Методики основаны на том, что, если разбавленные растворы канифольных продуктов в бензоле встряхивают с 50/о-пой Н ,50/, и уксус1н,1м ангидридом в определенной пропорции, образованная свободной канифолью или ее солями фиолетовая окраска переходит в слой серной кислоты, в то время как окраска, обусловленная эфиром канифоли, остается в бензольном слое. [c.207]