Ошибки при количественном

Нечувствительность ПИД к парам воды спорна. Обычно принято считать, что ПИД нечувствителен к воде, что позволяет с его помощью -определять примеси органических соединений в воде. Однако в ряде забот это мнение опровергается и доказывается, что пары воды образуют в пламенно-ионизационном детекторе довольно слабый сигнал, которым, однако, пренебречь нельзя, так как он существенно повышает фоновый ток детектора и, следовательно, снижает его пороговую чувствительность. Кроме того, одновременное хроматографирование паров воды в органических соединениях приводит к изменению чувствительности детектора, что может привести к ошибкам при количественных подсчетах. Таким образом, при работе с ПИД газ-носитель следует предварительно осушать. [c.107]

Синтезируемые меченые соединения, используемые в качестве внутренних стандартов, не всегда имеют высокую изотопную чистоту, что может приводить к ошибкам при количественном анализе Эти ошибки вызываются двумя причинами [c.106]

Получение воспроизводимых симметричных и полностью разделенных ликов способствует уменьшению ошибки при определении их площади. Практика показала, что наибольшую ошибку при количественных определениях может внести операция установления площади [391, 392, 300], а поправки за счет введения калибровочных коэффициентов могут быть даже меньше значений отклонения площадей при параллельных анализах [392, 300, 393 ]. [c.172]

Во всем продукте содержание ж- и ге-дивинилбензола (табл. 3) невелико (18%). Поэтому для нолучения оптимальных выходов требовалось определить наиболее выгодные условия режима реакции дегидрирования (зависимость от катализатора и температуры), что достигалось непрерывным контролем реакции с помощью газовой хроматографии. Ошибка при количественном определении составляет 4%. Эта ошибка получается в основном из-за измерения ширины пика на середине его высоты и особенно сказывается для низкомолекулярных компонентов. [c.185]

Хорошие выходы по счету достигаются в тех случаях, когда метод позволяет проводить измерения активности в газовой фазе. При этом меченое соединение часто переводят в СО2 и Нр сжиганием. Для определения активности углерода-14 можно использовать СОд для определения трития образовавшуюся воду, нужно перевести в соответствующий газ. Выбор метода определяется рядом факторов, в том числе эффектом удержания , который можно предвидеть заранее. Этот эффект связан с процессом обмена и проявляется в первую очередь в тех случаях, когда соединения, содержащие водород, например силикаты, играют роль реагентов этот эффект приводит к ошибкам при количественном анализе, поскольку/часть трития адсорбируется стеклянной аппаратурой и, таким образом, может попасть в следующий образец. При пользовании для каждого измерения новыми сосудами происходит некоторая потеря активности, но зато при этом можно не опасаться загрязнений. В этом преимущество сцинтилляционных измерений с твердыми веществами и описанного ниже метода сплавления с цинком . [c.427]

Очевидно, критерий F0 позволяет хорошо оценить точность, с которой можно количественно определить пик на хроматограмме, Однако это отнюдь не то же, что считается ошибкой при количественном анализе. На величину последней влияет не только степень разделения (отраженная в критерии F0), но также алгоритмы или программы, используемые для определения площади пика. [c.155]

Обсуждение. В газовой хроматографии несколько факторов вызывают ошибки при количественном анализе. Одним нз них является недостаточный опыт оператора при вводе проб в хроматограф. Для того чтобы добиться максимальной точности количественного анализа, необходимо пользоваться правильной методикой ввода пробы. [c.244]

Для определения многоядерных ароматических углеводородов в сточных водах производства ацетилена нами были использованы различные методы, описанные в литературе тонкослойная, колоночная и бумажная хроматографии в сочетании со спектрофотометрией. Удовлетворительные результаты дает метод бумажной хроматографии при качественном разделении. Этот метод дает возможность проводить количественные исследования с ничтожными объемами анализируемого материала и с минимальной затратой времени, в чем его основное достоинство. Однако при применении указанных в литературе систем растворителей, а также способов предварительной обработки бумаги для качественного разделенпя многоядерных ароматических углеводородов не удается достигнуть удовлетворительного разделения отдельных компонентов смеси. Это приводит к большим ошибкам при количественном определении. Авторами предложен унифицированный метод бумажной хроматографии, который позволяет в течение нескольких часов провести полный качественный и количественный анализ с четким разделением смеси на отдельные компоненты. [c.68]

Изменение равновесного давления вследствие уменьшения растворимости компонента в водном растворе (например, при высаливании) может, разумеется, вызываться и присутствием в пробе других соединений (см. разд. 1.3). На это обстоятельство необходимо обращать внимание, в частности, при анализе алкогольных напитков, для которых характерны большие колебания концентраций разных веществ от пробы к пробе, что может приводить к ошибкам при количественной интерпретации результатов анализа. Так, например, большие концентрации этанола влияют на растворимость (и, следовательно, на давление паров) других веществ, присутствующих в меньших концентрациях. На рис. 30 показано влияние этанола на результаты определения амиловых спиртов и сложных эфиров. [c.66]

Был предложен и другой подход к измерению содержания белков в полученных на электрофореграммах фракциях [1007]. Он основан на том, что между временем минимальной экспозиции фотопленки, необходимым для появления на фотографии изображения соответствующей полосы, и количеством белка в этой полосе наблюдается линейная зависимость. Авторы установили, что стандартная ошибка при количественном определении белков этим способом составляла 2—4%. [c.199]

Вследствие того что для различных атомов углерода интенсивность сигналов (проявление аффекта Оверхаузера) возрастает в неравной мере, возникают принципиальные трудности при количественных измерениях. Однако их можно преодолеть, используя методику, предложенную Р, Фриманом, Г. Хиллом и Р. Кептейном в 1972 году. На рис. 45, а приведен спектр кумарина с постоянно включенным декаплером Из спектра видим, что интенсивность сигналов трех атомов углерода (2, 9 и 10) меньше, чем для других атомов углерода, что несомненно может внести ошибку при количественных измерениях. В то же время при использовании предложенной методики (в процессе работы декаплер автоматически включается и выключается в определенные промежутки времени, рис. 45, б) интенсивности всех сигналов в спектре фактически пропорциональны числу поглощающих ядер. Необходимо помнить, что использование этой процедуры связано с определенной потерей чувствительности. [c.102]

Отметим, что из-за высокой липофильности Хе происходит его системная абсорбция из лёгких в системный кровоток и жировую ткань, что чревато ошибками при количественной обработке информации. Насколько большим может быть вклад такой ошибки в результаты вычислений среднего времени движения воздуха в основании лёгких, видно из следующих данных период полувыведения Хе из лёгких может составлять 22 с, тогда как клиренс Хе из жировой ткани может варьировать от 7,6 до 17 часов (Norenberg J.P. and Hladik W.B. Ill - 1996). [c.435]

Определение концентрации нефтепрёдуктой в сточных водах. Для сведения до минимума ошибки при количественном определении нефтепродуктов в общезаводском стоке необходимо по возможности определить количество и тип фракций, составляющих общенефтяной сброс. Для этого подробно изучают составы важнейших продуктов и стоков главных установок, сбрасывающих нефтепродукты. В основе определения — тщательная работа с хроматограммами, по которым выявляют индивидуальные (технологические) признаки важнейших типов нефтепродуктов, производимых на нефтеперерабатывающем предприятии (рис. 16). Индивидуальными признаками определенного нефтепродукта могут служить состав н-парафинов, соотношение высот пиков н-парафинов, специфическая деформация хроматограммы, особенности геометрической формы пиков нафтеновых и ароматических углеводородов, проявляющихся на хроматограмме между пиками н-парафинов. Все эти признаки определяются происхождением исходной нефти, а также при [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология