Углерод четыреххлористый, стандарт интенсивности

В работе [353] описано определение содержания ванадия в нефтяных фракциях с применением плазменной горелки. В качестве растворителя пробы были использованы четыреххлористый углерод, хлороформ, а гакже смеси бензола и пиридина с хлороформом. Установлено, что со смесями, содержащими значительное количество водорода, абсолютная интенсивность аналитической пары линий (внутренний стандарт — кобальт) ниже, чем с четыреххлористым углеродом и хлороформом, в то время как относительная интенсивность не изменяется. [c.137]

Для количественных исследований используют приемы, аналогичные применяемым в других вариантах эмиссионной спектроскопии. В этих методах обычно сравнивают интенсивность исследуемой линии с интенсивностью некоторой эталонной линии. В методе СКР внутренним стандартом может служить растворитель. В частности, широко используется полоса 459 см четыреххлористого углерода. [c.162]

Сравнение линий пробы и эталона можно осуществить по-разному. Первый вариант, о котором только что шла речь,— последовательная съемка спектров пробы и эталона. Другой вариант — так называемый метод присадок или внутреннего стандарта . К анализируемой фракции добавляется определенное количество вещества, обладающего небольшим числом интенсивных линий комбинационного рассеяния, например бензола, циклогексана, четыреххлористого углерода. Преимущества этого варианта состоят в том, что можно снимать вдвое меньше спектров, чем при первом варианте, причем небольшие колебания режима лампы и времени экспозиции не играют роли. [c.329]

При визуальной работе оттенок раствора сравнивается с серией стандартов, приготовленных с тем же самым количеством дитизона во всех растворах. Стандарты представляют серию окрасок — ot неизменной зеленой окраски дитизона до окраски одного дитизоната металла, если значение pH таково, что большая часть дитизона остается в органическом растворителе. Сравнение удобно делать в стеклянных пробирках с притертыми пробками (стр. 84) и органический слой рассматривать на белом фоне. Раствор дитизона должен быть не концентрированнее 0,001% (объемный вес), иначе раствор будет слишком интенсивно окрашен при сравнении слоев толщиной 1—2 см. Если количество металла неизвестно, то раствор дитизона прибавляют маленькими порциями из бюретки, встряхивая после каждого прибавления до тех пор, пока не образуется смешанная окраска. Полученный раствор четыреххлористого углерода или хлороформа, содержащий примерно одинаковые количества дитизона и дитизоната, дает вполне удовлетворительные оттенки для точного сравнения. Сероватая смешанная окраска получается с красными или фиолетово-красными дитизонатами глаз может определить разницу в концентрации металла примерно 3%. Если реакция между металлом и дитизоном протекает достаточно быстро, то можно применить технику колориметрического титрования, т. е. стандартный раствор металла прибавляют к раствору, содержащему такой же объем дитизона, как и анализируемая проба, и при том же pH, до тех пор, пока после энергичного встряхивания окраски органических слоев не уравняются. [c.186]

Конечное определение свинца производят различными способами. Разбавив раствор дитизоната свинца до определенного объема четыреххлористым углеродом, экстинкцию его измеряют спектрофотометром или фильтрфотометром (пригоден светофильтр с максимумом прозрачности при 520—530 шг ). Концентрацию свинца находят по калибровочной кривой. Можно также сравнивать со стандартным раствором дитизоната свинца в колориметре Дюбоска или же применить метод стандартных серий (см. определение свинца в силикатных породах, стр. 443). Дитизонат также можно превратить в эквивалентное количество дити--зона, встряхивая раствор в четыреххлористом углероде с 0,1—0,2 н. азотной кислотой и измеряя или сравнивая со стандартом интенсивность окраски полученного зеленого раствора (при измерении применяют светофильтр с максимумом пропускания при 610 ш а). Чтобы удалить капельки воды из четыреххлористого углерода, можно его профильтровать через небольшой беззольный фильтр, промытый предварительно разбавленной азотной кислотой и высушенный при 100°. Раствор дитизона для сравнения получают, обрабатывая определенное количество свинца так же, как обработан анализируемый раствор. [c.436]

Определение содержания алюминия в металлическом рении [23, 25]. Навеску металлического рения 0,1—0,5 г растворяют в кварцевой чашке в минимальном количестве разбавленной (1 3) азотной кислоты, приготовленной разведением свежеперегнанной кислоты бидистиллатом , и упаривают полученный раствор досуха. Остаток смачивают 1 мл бидистиллата и нейтрализуют разбавленным аммиаком до pH 3. Добавляют 10 мл бифталатного буферного раствора , переносят в делительную воронку емкостью 25 мл, содержащую 0,5 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарб-амината натрия и 2 мл перегнанного U, и производят экстрагирование. Органический слой отбрасывают, и экстрагирование повторяют до получения бесцветного слоя четыреххлористого углерода, вводя каждый раз дополнительно по 0,2 мл 3%-ного раствора реагента. К водному экстракту прибавляют 2 мл 2 М раствора СНзСООЫа , 2 мл 0,35%-ного раствора 8-оксихинолина в четыреххлористом углероде и производят экстрагирование в течение 30 сек. После расслоения органический слой фильтруют через воронку с ватой в сухую пробирку емкостью 5 мл. Интенсивность люминесценции полученного экстракта сравнивают с интенсивностью люминесценции шкалы стандартов. [c.262]

Для наблюдения спектров КР первого порядка кристаллов при комнатной температуре монохроматор должен иметь разрешение 1 СМ , особенно если необходима регистрация истинного контура полос. Для регистрации спектров КР, обусловленных двухфононными процессами, обычно следует использовать большую ширину щели, порядка 5 см , однако в таких случаях теряется такая важная экспериментальная информация, как локализация критических точек функции плотности колебательных состояний. Выбор телесного угла, в котором собирается рассеянное излучение, вызывает определенную дискуссию. Максимальное отношение сигнал/шум достигается, если рассеянное излучение собирается под очень большим углом. С другой стороны, для измерения компонент тензора поляризуемости с высокой точностью рассеянное излучение необходимо собирать в небольшом телесном угле, не более 10°. На практике следует учитывать оба фактора если для достижения высокого отношения сигнал/щум используется сбор рассеянного излучения под большим углом, то при необходимости поляризационных измерений следует для повышения точности применять диафрагму. При количественных измерениях интенсивности линий КР следует вводить ряд инструментальных поправок, которые включают изменение чувствительности детектора с длиной волны поляризацию излучения внутри монохроматора и изменение дисперсии монохроматора, если геометрическая ширина щели сохраняется постоянной. Требуется также тщательный контроль постоянства выходной мощности лазера в течение времени записи спектра. Часто бывает желательно сравнить интенсивность линии КР со вторичным стандартом. Для этих целей пригодны небольшие (несколько см ) кристаллы кальцита (исландского шпата) или а-кварца, поскольку они легкодоступны, имеют хорошее оптическое качество и дают линии спектра КР в наиболее часто исследуемом диапазоне. Для сопоставления могут использоваться и другие вторичные стандарты в жидкой фазе, такие, как четыреххлористый углерод и бензол. Эти вещества являются [c.437]

Первые из описанных методов основывались на экстракции свинца из слабощелочной среды растворами дитизона в органических растворителях (например, таких, как четыреххлористый углерод) при избытке дитизона. Избыток реагента из органической фазы удаляли при встряхивании ее с разбавленным аммиаком или раствором цианида Концентрацию дитизоната свинца определяли затем, сравнивая в колориметре Дюбоска интенсивность окраски красного раствора с аналогично приготовленным стандартом Раствор может быть окрашен и в зеленый цвет, если содержит эквивалентное свинцу количество дитизона этот раствор получают при встряхивании органической фазы с кислотой. Недостатком этого метода одноцветной окраски являются потери свинца, которые имеют место при промывке органической фазы щелочным водным раствором. В позднее опубликованных методах избыток дитизона оставляют в органической фазе, светопоглощение которой определяют при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения дитизоната свинца. В качестве растворителя обычно применяют хлороформ, а экстракцию проводят при pH 9,5 Позднее было показано, что экстракцию хлороформом можно проводить и при pH [c.505]