Носители отгонка из колбы

Для экономии растворителя и соблюдения техники безопасности более целесообразно отгонять растворитель. Для этого носитель смешивают с растворителем и жидкой фазой в колбе Вюрца. Колбу соединяют с холодильником Либиха и приемником для сбора растворителя. Колбу нагревают на водяной или воздушной бане до температуры несколько выше температуры кипения растворителя. Нагревание продолжают до полной отгонки растворителя. [c.201]

Большинство углеводородов очень легко воспламеняется. Многие анализируемые материалы имеют более высокую плотность, чем углеводороды. Вследствие этого, если не принимать специальных мер, проба может оседать на дне перегонной колбы, что увеличивает опасность разложения из-за местного перегрева. Кроме того, при этом снижается скорость диффузии влаги к поверхности частиц, особенно если они слипаются, образуя агрегаты. Часто для улучшения условий отгонки воды анализируемые материалы смешивают с песком, пемзой, материалом фильтр-Цель или другим инертным мелкозернистым носителем (см. гл. 3). [c.239]

Ход анализа. Из сорбционной трубки с отобранной пробой силикагель переносят в перегонную колбу, заливают 20 мл воды, устанавливают в колбонагреватель и проводят отгонку. Вводят 1—2 мкл дистиллята микрошприцем в хроматографическую колонку прибора через испаритель для хроматографического разделения в следующих условиях температура термостата колонок 80°С, испарителя—150°С, детектора—100°С расход газа-носителя и водорода 30 мл/мин, воздуха — 300 мл/мин скорость диаграммной ленты 240 мм/ч, шкала усилителя прибора 20-10 А время удерживания бутанола [c.139]

Германий и мышьяк отделяют от примесей дистилляцией, для чего переносят исследуемую пробу в колбу дистилляционной установки и проводят пятикратную отгонку тетрахлорида германия, добавляя всякий раз в колбу по 5 Лу НС1 (уд. в. 1,19). После второй отгонки прибавляют— ТО г германия в качестве носителя [c.441]

Ход анализа. Образец весом 200 мг после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан,- протравливают НС1 (1 1), высушивают и помещак1т в прибор для отгонки, состоящий из колбы Вюрца с холодильником и двух последовательно соединенных склянок Тищенко, наполненных SN раствором NaOH. Образец растворяют в царской водке в присутствии 10—20 мг (в расчете на элемент) носителей определяемых элементов и цинка. После растворения образца раствор трижды упаривают с НВг (по 10 мл), добавляя при второй и третьей отгонке носитель мышьяка (10 мг). Мышьяк и селен собирают в склянке Тищенко. К оставшемуся раствору добавляют 5 мл концентрированной НС1 и несколько капель Н2О2, после удаления выделившегося брома раствор упаривают до минимального объема (но не досуха), добавляют 5. нл 3N НС1, переносят в стакан и осаждают теллур и золото при кипячении солянокислым гидразином. Раствор вместе с осадком переносят на фильтр полуавтоматического экстрактора и отсасывают. К фильтрату добавляют концентрированную НС1 до 67V и экстрагируют галлий пятикратным объемом диэтилового эфира. После удаления галлия раствор разбавляют в 3 раза водой, удаляют эфир кипячением и осаждают сероводородом сульфиды меди и сурьмы. Дистиллят, содержащий мышьяк и селен, переносят в колбу с обратным холодильником, подкисляют НС1 до 6—8N и осаждают селен солянокислым гидроксиламином при кипячении. [c.164]

Ход анализа. После облучения в течение 12 час. образец весом 100 мг выдерживают еще 12 час. для распада In" . Затем образец индия протравливают НС1 (1 1), промывают водой и переносят в колбу дистилляционного аппарата с добавленными растворами носителей, содержащими (в расчете на элемент) по 10 мг Си и Zn, по 20 мг As, Sb и Au. Растворяют индий в минимальном количестве царской водки. Раствор упаривают и отгоняют мышьяк трехкратной отгонкой с НВг (по 5 мл). Мышьяк собирают в склянку Тищенко, наполненную 5 V раствором NaOH. По окончании отгонки раствор упаривают почти досуха, растворяют остаток, в 7 мл 4,5 N НВг и производят экстракцию индия и золота диизопропиловым эфиром в полуавтоматическом приборе для экстракции. Водную фазу, оставшуюся после экстракции индия и золота, кипятят до удаления эфира, разбавляют водкой в 3 раза и осаждают сульфиды меди и сурьмы сероводородом. Осадок сульфидов фильтруют на стеклянном фильтре № 3. Фильтрат нагревают до кипения, добавляют 5 г ацетата натрия и осаждают сульфид цинка. [c.199]

Приборы и посуда сосуды для экстракции делительные воронки на 50, 100, 250 и 500 жл аппарат Сокслета аппарат для отгонки растворителя, состоит из нисходящего холодильника и круглодонной колбы емкостью 100—150 мл на шлифах колонка из нержавеющей стали длиною 2 м, диаметром 4 мм. Ее готовят пропиткой твердого носителя ТНД-ТС-М фракции 0,17—0,18 жж, 4%-ным эфирным раствором жидкой фазы ПМФС-4 или СКФТ. Эфир испаряют на водяной бане и готовую набивку сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 80° до постоянного веса. Хроматографы типа Цвет 1-64 или ЛХМ-7А. [c.186]

В колбу через воронку, впаянную в прибор, вносят 10 мл насыщенного раствора бромата калия. Пускают воду через холодильник прибора и производят отгонку четырехокиси рутения. При отгонке благоприятен ток воздуха. Воздух начинают пропускать после отгонки основной части рутения. Отгонку ведут до тех пор, пока жидкость в колбе не примет зеленого цвета, обусловленного присутствием солей никеля. После этого через воронку прибавляют в колбу 5 мл раствора КВгОз для окисления оставшегося рутения, и отгонку повторяют. Отгоп поглошается 20 мл копцентрированной соляной кислоты и окрашивает кислоту в приемнике в красно-бурый цвет. После окончания отгонки соляная кислота, поглотившая рутений, упаривается до объема 1 мл и переносится в градуированную центрифужную пробирку. Стаканчик ополаскивается 4 N соляной кислотой, и промывные воды также переносятся в ту же градуированную пробирку. Общий объем равен 3 мл. Из них 2 мл идет на замер активности (по 1 мл на подложку и 1 жл на определение выхода носителя). Подложки рекомендуется употреблять из нержавеющей стали или стекла. [c.78]

Определенный объем исследуемого раствора (от 25 до 50 мл) с добавленным к нему раствором носителя 40—20 у стабильного йода наливается с помощью капельной воронкн в колбу прибора для отгонки йода. Если активность испытуемых растворов равна примерно 10 кюри/л и меньше, то предварительно производят их концентрирование выпариванием после подщелачивания поташом (до розового окрашивания с фенолфталеином в капельной пробе). Воронка прибора, через которую наливали исследуемый раствор, промывается дистиллированной водой, также спускаемой в перегонную колбу. Затем нижний конец форштосса холодильника опускается в приемник — коническую колбу или химический стакан емкостью 50 мл и погружается в налитый в них поглотительный раствор, состоящий из 1 жл 0,1 N сульфита натрия и 1 лл 0,1 N поташа для улавливания отгоняемого йода. [c.84]

Ход анализа. Образец весом 200 мг после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан, протравливают НС1 (1 1), высушивают и помещают в прибор для отгонки, состоящий из круглодонной колбы, прямого холодильника и приемника, составленного из двух последовательно соединенных склянок Тищенко, наполненных 8 Л/ раствором NaOH. Образец растворяют в царской водке в присутствии 10—20 мг (в расчете на элемент) неактивных солей определяемых элементов, применяемых в качестве носителей. После растворения образца, раствор трижды упаривают в НВг (по 10 мл). Мышьяк собирают в склянку Тищенко. Во время отгонки дважды добавляют носитель мышьяка (по 5 мг). Оставшийся раствор разбавляют в 3 раза водой, нагревают до кипения и осаждают Те и Ли солянокислым гидразином. Осадок отфильтровывают на фильтре № 4, а из раствора после добавления ацетата натрия сероводородом осаждают сульфиды меди и цинка. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и обрабатывают 1 N HNO3. Раствор отсасывают, кипятят для удаления H2S и добавлением K.2Hg( NS)4 осаждают роданомеркуриат цинка. [c.233]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология