Подготовка наполнителей колонки

Хорошие результаты при хроматографировании остаточных количеств пестицидов достигаются при надлежащей подготовке наполнителя колонки и правильном ее заполнении. [c.246]

Подготовка наполнителя колонки проводится в следующем порядке [c.246]

Подготовку колонки следует проводить при наивысшей рабочей температуре для снижения дрейфа базовой линии за счет продувки наполнителя колонки. [c.256]

Подготовка хроматографической колонки. Товарный носитель ИНЗ-600 отсеивают, собирая фракцию с частицами размеро.м 0,25—0,5 мм, многократно отмывают водой для удаления мелких частиц, сушат в сушильном шкафу при 140—150 °С, а затем прокаливают при 800 °С в течение 6—7 ч. Прокаленный носитель вновь просеивают через сито 0,25 мм. Отмерив необходимое количество носителя, его взвешивают на технических весах и помещают в фарфоровую чашку или термостойкий стакан. Отдельно взвешивают в фарфоровой чашке дибутилфталат, из расчета 15% от массы наполнителя, и растворяют его в диэтиловом эфире или ацетоне. Приготовленным раствором заливают носитель так, чтобы его поверхность была закрыта эфир отгоняют на водяной бане при непрерывном перемешивании. Сухой наполнитель продувают азотом при 120 °С в течение 6—7 ч, а затем заполняют колонку, уплотняя ее с помощью вибратора или равномерным постукиванием. [c.38]

Подготовка хроматографической колонки. Тефлон просеивают через сито, отбирая фракцию с диаметром частиц 0,25—0,50 мм. Отмерив необходимое для данных колонок количество тефлона, взвешивают его на технических весах. Отдельно в фарфоровой чашке взвешивают полиэтиленгликоль из расчета 15% от массы наполнителя и растворяют его в 50—60 мл хлороформа. В полученный раствор насыпают навеску тефлона. Испаряют хлороформ на песочной бане при 60—80 °С, непрерывно перемешивая. Набивку насыпают в колонку через воронку и уплотняют ее с помощью вибратора или равномерного постукивания по колонке. [c.12]

Подготовка хроматографической колонки. Носитель ИНЗ-600 отсеивают, собирая фракцию 0,5—0,25 мм, многократно отмывают водой для удаления мелких частиц, сушат в сушильном шкафу при 140—150 °С и прокаливают в муфеле при 800 °С в течение 6—7 ч. Прокаленный носитель вновь просеивают через сито (диаметр отверстий 0,25 мм) для удаления образовавшейся пыли и, отмерив необходимое для данных колонок количество, взвешивают его на технических весах. Полиэтиленгликоль в количестве 15% от массы наполнителя растворяют в фарфоровой чашке в 50—60 мл хлороформа. В этот раствор высыпают навеску носителя. Хлороформ при [c.5]

Подготовка хроматографической колонки. Колонка с полиэти-ленгликолем. Отсеивают фторопласт-4, собирая фракцию 0,25— 0,50 мм, и взвешивают необходимое для данных колонок количество его на технических весах. Отдельно взвешивают в фарфоровой чашке полиэтиленгликоль из расчета 15% от общей массы наполнителя и растворяют его в 50—70 мл хлороформа. В полученный раствор всыпают отвешенный фторопласт. Хлороформ испаряют на песочной бане при 60—-80 °С, интенсивно перемешивая. Полученную набивку продувают азотом 6—8 ч при 120 °С. Набивку засыпают в колонку через воронку, уплотняя ее равномерным постукиванием по колонке. [c.10]

Подготовка хроматографической колонки. Носитель ИНЗ-600 отсеивают, собирая фракцию 0,5—0,25 мм, многократно отмывают водой для удаления мелких частиц, сушат в сушильном шкафу при 140 — 150° С и прокаливают в муфельной печи при 800° С в течение 6—7 ч. Прокаленный носитель вновь просеивают через сито (диаметр отверстий 0,25 мм) для удаления образовавшейся пыли и, отмерив необходимое для данной колонки количество, взвешивают его на технических весах. Полиэтиленгликоль в количестве 15% от массы наполнителя растворяют в фарфоровой чашке в 50 — 60 мл хлороформа. В этот раствор высыпают навеску носителя. Хлороформ, непрерывно перемешивая, испаряют при нагревании на плитке с закрытым элементом при 60—80° С. Наполнитель продувают в стеклянной трубке азотом при 120° С в течение 6—7 ч, а затем заполняют колонку, уплотняя набивку с помощью вибратора или равномерным постукиванием по колонке. [c.48]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Приготовление наполнителя для колонок и подготовку их к работе проводят по методике, описанной выше (см. стр. 23). [c.41]

Подготовка наполнителя колонки. Смешивают 14 г кремневой кислоты с ацетоном и после отстоя удаляют пылеобразную часть декантацией. Оставшуюся густую массу вносят в колонку при слабом вакуумировании ей нижней части. Сверху слой адсорбента закрывают стеклянны М пористым диском и последовательно промывают слой 50 мл ацетона, 50 мл ацетонитрила, раствором 5,6 г AgNOg в 20 мл ацетонитрила, 100мл диэтилового эфира, 500 мл смеси циклогексена (25% по объему) и диэтилового эфира, 50 мл пентана. Для предотвращения воздействия кислорода и света на наполнитель колонки предварительно через все растворители в течение/1—2 мин пропускают азот и защищают колонку светонепроницаемой бумагой. Среднее содержание AgNOg в приготовленном носителе составляет 0,140 г/г. [c.143]

Подготовка наполнителя колонки. Перемешивают 25 г силикагеля с раствором нитрата серебра tfpn комнатной температуре в течение 5 мин. Затем суспензию переносят в кристаллизатор и равномерно толщиной не более 5 мм распределяют по поверхности. Кристаллизатор помещают в сушильный шка и выдерживают 4 ч, поднимая температуру до 120 °С в течение 60 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученный наполнитель заливают дихлорэтаном и в виде суспензии заполняют им колонку. Колонку защищают от света черной бумагой. [c.144]

Подготовка хроматографической колонки. Товарный носитель ИНЗ-бО отсеивают, собирая фракцию с размером зерен 0,5—0,25 мм, многократно отмы" вают водой для удаления мелких частиц. Осадок сушат при 140— 50 °С, прокаливают в муфеле при 800 С течение 6—8 ч. Прокаленный носитель вновь просеивают через сито 0,25 мм для удаления образовавшейся пыли. Отмерив необходимое для данной колонки количество носителя, его взвешивают на технических весах. Отдельно взвешивают в фарфоровой чашке полиэтиленгликоль (10% от массы наполнителя) или ТВИН-80 (15"о от массы наполнителя) и растворяют в 50—70 мл хлороформа. [c.7]

Бумажная хроматография как микрометод [110] позволяет разделять смесь на отдельные компоненты при их количествах, не превышающих 0,1 мг. Однако описана техника [1267], дающая возможность выделять примеси из растворов, содержащих до 0,5 г основы. При разделении веществ методом бумажной хроматографии рекомендуется оставлять анализируемые микрокомпоненты на стартовой полосе и перемещать по бумаге основные компоненты раствора, так как иначе возможно нежелательное размытие зон примесей и распределение их по нескольким зонам. Например, металлы группы платины выделяют из растворов, содержащих большие количества солей меди, железа и никеля (до 40 г/л), переводя их в нерастворимые в подвижной фазе соединения с тио-налйдом [127]. По окончании разделения бумажные полоски (зоны примесей) озоляют, но надо иметь в виду, что обычная бумага для хроматографии имеет зольность около 0,05% и требует специальной подготовки. Методом бумажной хроматографии выделяются лишь отдельные элементы при анализе чистых веществ Та при айализе МЬгОв [531], N1 из растворов солей кобальта или ртути [1267] и т. п. Большие количества вещества могут быть обработаны также на колонках с целлюлозой в качестве наполнителя. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология