Хроматографическая колонка и ее подготовка к анализу

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Разделение смеси кислорода и аргона. Работы по подбору оптимальных условий для анализа этой трудноразделяемой смеси в основном велись по линии использования длинных хроматографических колонок, подготовки адсорбентов, охлаждения хроматографических колонок, предварительного удаления кислорода с помощью палладиевых катализаторов и применения комбинированных методов хроматографирования. При комнатной температуре разделение аргона и кислорода возможно на сравнительно длинных колонках до 9—10 м [62, 63], заполненных активированными цеолитами типа 5А. Уменьшение зернения цеолита 5А до размера кристалликов 315—400 мк позволяет разделять аргон и кислород в колонке длиной до 5 м [64]. [c.231]

Подготовка хроматографической колонки к анализу (см. с. 122). [c.125]

Вещество на выходе непосредственно из хроматографической колонки или из детектора выделяют из потока газа-носителя при помощи систем специальных ловушек, а затем используют обычный метод подготовки проб для ИК-спектроскопии. Вещество, попадающее в ловушку, либо вымораживается и затем подвергается обычной подготовке, либо улавливается таким образом, чтобы затем его можно было бы без дальнейших приготовлений подвергать спект--ральному анализу. [c.121]

Хроматографическая колонка и ее подготовка к анализу [c.311]

Метод вытеснения. Расчет требуемого количества адсорбента, выбор геометрических размеров хроматографических колонок и их подготовка при вытеснительной хроматографии, а также растворение топлив и масел в метановом низкокипящем растворителе и предварительная промывка этим растворителем хроматографических колонок проводятся так же, как в элюентном анализе. [c.39]

Во избежание потерь определяемых веществ в процессе отбора пробы, ее подготовки к анализу и при дозировании в хроматограф используют специальное устройство с переменным объемом, созданное на основе стандартного медицинского шприца. Это устройство позволяет отбирать пробы жидкости или газа, оставляя давление в системе и концентрацию весьма летучих веществ неизменными, хранить длительное время отобранные пробы, при необходимости транспортировать их на большие расстояния, а в сочетании с газовым краном-дозатором осуществлять дозирование равновесного газа в хроматографическую колонку. [c.120]

Подготовка к анализу. Для заполнения хроматографической колонки готовят сорбент нанесением 0,2% (по массе) полиэти-ленгликоля 1500 на графитированную сажу из раствора в ацетоне. Сажу предварительно встряхивают в течение 10—15 мин на механическом вибраторе для образования гранул, которые потом отсеивают на ситах для получения фракций 0,5—0,25 мм. Ацетон удаляют на водяной бане при осторожном перемешивании сорбента, который затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 2 ч. Хроматографическую колонку заполняют с помощью вибратора под вакуумом и кондиционируют в токе газа-носителя при 150°С в течение 6 ч. [c.133]

Хроматографический анализ системы спирт-кетон. Анализ проводить на газо-жидкостном хроматографе, блок-схема которого представлена на рис. 113. Прибор состоит из четырех блоков термостата 1, газораспределительного блока II, блока управления III, потенциометра IV. Для подготовки прибора к анализу необходимо выполнить следующие операции 1) пустить воду в холодильник 2) открыть редуктор на баллоне с газом-носителем и при помощи вентиля на манометре установить заданное давление 3) включить питание прибора 4) поставить ручку переключения рода работы в положение температура колонки и при помощи регулятора установить заданную температуру. Температура фиксируется на шкале [c.266]

Приготовление адсорбента. Колонку заполняют фракцией с размером частиц 0,25—0,5 мм, полученной после просеивания осторожно измельченного в фарфоровой ступке цеолита. При неосторожном измельчении больших количеств адсорбента вследствие его хрупкости образуется много мелкого порошка, который не может быть использован для заполнения хроматографических колонок. Отсеянную фракцию прокаливают в муфельной печи при 350° С в течение 3—4 ч для полного удаления влаги. Охлажденный в эксикаторе цеолит быстро помещают в колонку и после установки ее в прибор дополнительно просушивают при 100° С в токе газа-носителя 2—3 ч. На этом подготовка к проведению анализа заканчивается. [c.204]

Подготовка к определению связана с подготовкой хроматографической колонки. В хроматографическую колонку насыпают окись алюминия и легким постукиванием уплотняют слой сорбента до 10 см. Перед анализом смачивают сорбент хлороформом. [c.144]

Подготовка к анализу. Включают хроматограф в сеть и проверяют его герметичность согласно инструкции по эксплуатации прибора. Если хроматографическая колонка загружена свежеприготовленным адсорбентом, то ее продувают гелием в течение 10—12 ч со скоростью 3 л/ч при температуре около 200 °С. Используют колонку длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм. [c.29]

Процесс получения чистых газов складывается из следующих операций приготовление сорбентов для хроматографической колонки заполнение колонки сорбентом и подготовка ее к работе введение в колонку пробы очищаемого газа проведение цикла хроматографирования сбор фракций и анализ полученного газа. [c.107]

Подготовка хроматографической системы к последующему опыту заключается в удалении из системы тяжелых продуктов пиролиза, которые не хроматографируются в заданных условиях эксперимента. Для этого проводят продувку хроматографической колонки при температуре, превышающей максимальную температуру опыта, и очистку пиролитического устройства от смолистых веществ промывкой растворителями. Качество очистки пиролизера контролируют путем проведения холостого опыта (без пробы). При очистке пиролизера требуется, как правило, его демонтаж. Поэтому такая операция производится периодически после проведения серии опытов. Число опытов в серии определяется природой анализируемого образца, условиями эксперимента и заданной прецизионностью анализа. [c.115]

Для качественного анализа необходимо, чтобы параметр удерживания был однозначно связан с сорбционными свойствами исследуемого вещества. Для количественного анализа требуется, чтобы зарегистрированные пики были достаточно хорошо отделены друг от друга и измеряемые параметры этих пиков (площадь 5 или высота Н) адекватно характеризовали содержание индивидуальных веществ в анализируемой смеси. При анализе веществ химически инертных эти задачи решаются во многих случаях сравнительно просто. Если же мы имеем дело с веществами, подверженными различным химическим превращениям, то возникает опасение, что результаты хроматографического анализа могут быть искажены вследствие этих превращений. Следует иметь в виду, что при анализе нестабильных и реакционноспособных соединений искажения в анализе могут быть вызваны подготовкой пробы, отбором пробы, вводом ее в дозатор, процессами в колонке, до детектора и в детекторе. В этой главе будут рассматриваться только процессы, происходящие в хроматографической колонке. [c.9]

При определении сульфат-ионов в водопроводной, речной, морской, океанической и сточной водах и атмосферных осадках катионит КУ-2 обрабатывают несколько раз 2N НС1 для удаления следов железа (проба с роданидом аммония). Далее смолу промывают несколько раз дистиллированной водой. Хроматографическую колонку (fe = = 320 мм и в = 20 мм) заполняют на объема отмытым катионитом. В процессе работы регенерацию смолы проводят промывкой 2—3 N НС1 и дистиллированной водой. Частота регенерации зависит от содержания солей в воде и от объема анализируемой воды, пропущенной через колонку. Для пресных вод возможно 5—10-кратное использование колонки. Для морских и океанических вод необходима подготовка колонки к работе перед каждым анализом. [c.150]

Описанную газовую схе.му легко собрать, используя любой хроматограф, снабженный блоком подготовки газов с дв Л Iя независимыми регуляторами потока. Например, в хроматографах серии Цвет-100 таким блоком является блок БПГ-37. Необходимо учесть, что при работе блока БПГ-37 по данной схеме оказывается не включенной сравнительная колонка. Вследствие этого затрудняется прО ведение исследования в режиме программирования температуры. Для обеспечения возможности работы. с двумя параллельными колонками (в режиме программирования) или при отсутствии блока с двумя независимыми регуляторами потока газа-носителя (БПГ-37) следует собрать газовую схему и дополнительно установить два вентиля тонкой регулировки и делитель потока. Тройник обычно поставляется с пиролитической приставкой. В случае отсутствия подходящего тройника в комплекте газовых линий пиролитической приставки его нетрудно изготовить. Тройник устанавливают на месте капилляра, соединяющего испаритель с колонкой. При параллельном подсоединении испарителя и пиролизера к хроматографической колонке испаритель и пиролизер работают независимо друг от друга в наиболее благоприятном для анализа режиме. [c.56]

Пропускание анализируемого раствора через колонку и собирание фильтрата. Анализируемый раствор металла или сплава в требуеМом количестве помещают в воронку, расположенную над хроматографической колонкой, открывают кран и пропускают через слой ионита, все время поддерживая указанную в прописи анализа скорость протекания раствора. Подготовка раствора для анализа должна отвечать прописи, изложенной в разделе для соответствующего сплава. Вытекаю-226 [c.226]

Процесс ввода пробы во многом определяет конечный результат всего хроматографического анализа в целом. Несмотря на это в общей последовательности стадий хроматографического анализа (подготовка пробы — дозирование — разделение — детектирование— обработка данных), вводу пробы уделяется незаслуженно мало внимания. Не случайно системы ввода пробы как бы в противовес известным аналогиям (колонка — сердце хроматографа, детектор — его мозг) называют ахиллесовой пятой хроматографа. [c.133]

Подготовка проб для анализа преследует цели перевод образца в растворитель, совместимый с используемой хроматографической системой удаление компонентов и механических примесей, отрицательно влияющих на работу хроматографа и колонки предварительное отделение таких компонентов, которые не представляют интереса либо затрудняют анализ обогащение пробы определяемыми компонентами перевод компонентов пробы в форму, способствующую селективному разделению, а также чувствительному и селективному детектированию. [c.315]

Избираемый способ подготовки проб должен соответствовать характеру аналитической задачи. При исследовании реакционных смесей, готовых продуктов или их композиций подготовка проб обычно сравнительно проста. Как правило навеску исследуемого образца растворяют в определенном количестве растворителя и отфильтровывают от механических примесей. В качестве растворителя лучше всего использовать подвижную фазу. Это обеспечивает наилучшую воспроизводимость результатов и форму хроматографических пиков. Иногда возникает необходимость растворения образца в подвижной фазе меньшей элюирующей силы. Это, вообще говоря, допустимо, хотя воспроизводимость анализа может оказаться несколько ухудшенной. Очень рискованно использовать для растворения проб смеси, обладающие, большей элюирующей силой, чем подвижная фаза. В результате смешения такого растворителя с элюентом в колонке форма хроматографического пика окажется искаженной, возможно [c.315]

Важным условием успешного решения практических задач методом ионообменной хроматографии является правильный выбор ионита, его подготовка, а также определение условий проведения опыта, особенно размеров колонны. Поэтому хроматографическому анализу должна предшествовать подготовка ионита, испытание его обменной емкости и других свойств, а также установление на их основе оптимальных размеров зерен ионита и хроматографической колонки (ее длины и диаметра). Соотношение диаметра колонки и размеров зерен ионита не должно быть менее чем 40 1. Этим определяются нижние границы размеров колонок. Можно рекомендо- [c.118]

Описание принципа определения и интерпретации ИК-спектров являются предметом многочисленной специальной литературы (Брюгель, 1962 Беллами, 1955 Джонс и Сандорфи, 1956), и здесь мы не будем на этом останавливаться. Для подготовки выходящих из хроматографической колонки фракций к ИК-анализу успешно используют специальную методику работы, чтобы получать достаточно хорошо интерпретируемые спектры для очень малых размеров проб. [c.255]

Часто после завершения одного анализа и перед началом другого необходимо провести соответствующую подготовку прибора, сложность которой зависит от особенностей прибора и типа анализа. Одним из наиболее известных примеров такой обработки является обратная продувка газового хроматографа [29], позволяющая предотвратить прохождение нежелательных компонентов образца через хроматографическую колонку, что может вызвать ухудшение характеристик прибора и увеличение мертвого времени. Подобного типа обработка может потребоваться и для других приборов. Например, остатки образца из масс-спектрометра удаляют термическим обезгаживани-ем, в ИК- и УФ-спектрометрах могут потребоваться очистка и полировка окон ячейки после того, как в ней побывал образец с высокой коррозионной активностью. Система послеоперационной обработки прибора может иметь очень важное значение [c.100]

И 20М реоплекс 400, силиконовый эластомер SE-30 и др.). Проводили как прямое хроиматографирование образца коньячного спирта, так и применяли описанный ранее [6] способ подготовки проб на препаративном хроматографе. Пример хроматограммы коньячного спирта приведен на рисунке. Режим анализа температура 100°, нагрев испарителя 200°, расход газа-носителя (гелия) 60 мл1мин. Хроматографическая колонка длиной 2 ж и диаметром 0,4 см была заполнена хроматоном N-AW 0,20—0,025 мм с нанесенным реоплексом 400 (15% ). [c.64]

Подготовка к определению. Подготовка хроматографической колонки, в колонку размером 1x20 см со стеклянным краном внизу помещают кусочек стеклянной ваты и вносят 2 г водной кремниевой кислоты, суспензированной в 30 мл петролейного эфира. Перед анализом избыток петролейного эфира спускают. [c.258]

Учащиеся должны познакомиться с устройством и назначением отдельных узлов хроматографа ХЛ-3, приемами подготовки его к работе и вьшолнения анализа. Основные узлы пртбора - дозатор (дозировочный кран, дозировочный сосуд), подогреватель жидкой пробы (испаритель), хроматографическая колонка, детектор,записывающее устройство. [c.235]

Газовая хроматография обеспечила огромный прогресс в области анализа летучих веществ, но вместе с тем этим методом очень часто злоупотребляли и в редких других методах результаты анализа столь часто подвергались вопиюще неправильной интерпре тации. Часто исследователи ошибочно полагают, что хроматограмма дает точное представление о составе анализируемого материала, забывая о том, что, за некоторым исключением, требуется существенная пред-варительная обработка большинства анализируемых веществ для приготовления экстракта или летучих продуктов, пригодных для газохроматографического анализа. В процессе подготовки подобных проб могут происходить глубокие изменения в составе анали зируемых веществ, и, кроме того, не все вещества, вводимые в хроматографическую колонку, устойчивы в условиях газохроматографического процесса одни компоненты анализируемой пробы не достигают входного устройства хроматографа, другие не выходят из него и третьи не выдерживают условий в самой колонке. Применение незаполненных хроматографических колонок и целиком стеклянных хроматографических систем позволяет решить некоторые из этих проблем. [c.135]

После выхода хроматографе на рабочий режим переключат шкалу самописца на масштаб 1 10. Загружают на хроматографическую колонку о помощью микрошприца 0,5-1 мкл, раствора фенолов в серном эфире и додекана, приготовленного, как опиоано в разделе "подготовка пробн для анализа". [c.389]

Программирование скорости газа-носителя в хроматографических колонках в процессе разделения анализируемых компонентов в основном преследует те же цели, что и программирование температуры, и осуществляется программатором расхода газа-носителя (ПРГН-1), работающим в совокупности с блоком ППР-1. При этом достигается некоторое снижение температуры анализа, что открывает дополнительные возможности для разделения термически неустойчивых веществ (например, перекисей), для использования селективных, но недостаточно термостойких неподвижных жидких фаз, а также для новыщения селективности разделения. Программатор (рис. 77) построен по оригинальной схеме на основе элементов УСЭППА. Он позволяет повыщать скорость газа-носителя по закону, близкому к экспоненциальному, в диапазоне 0,5—8 л/ч за время цикла от 5 до 20 мин . Погрешность воспроизведения программы по расходу не превышает 3%. Программа может быть остановлена и продолжена в любой момент цикла. При повторении циклов программирования возвращение к начальному значению расхода осуществляется автоматически. Подготовка к следующему циклу программирования расхода занимает значительно меньше времени, чем при программировании температуры. [c.141]

Использование гелия представляется в этом отношении более перспективным, поскольку позволяет значительно увеличивать расход газа-носителя без существенного снижения э ективности хроматографической колонки. Расход газаг-носителя измеряли при те лературе анализа с помощью пенного расходомера, подсоединенного вместо снимаемого ва это время детектора. Давление на входе в зависимости от параметров хроматографической колонки и зернения твердого носителя варьировалось в пределах 0,2-2,О атм. С целью дополнительной стабилизации скорости газа-носителя через хроматографические колонки в газовую схему прибора был введен дополнительный блок подготовки газа-посителя типа БПГ-37. Анализируемые образцы и модельные смеси вводили в хроматограф г.шнрошприцами для ввода жидких проб на 1,0 и 10,0 мкл фирмы "Гамильтон". Температура испарителя поддерживалась на 50-100° выше телшература колонок. [c.38]

Предложен ряд схем для автоматического полярографического контроля процессов хроматографического разделения смесей определения протеина (Л. 53], ди-нитрофениламинокислот (Л. 54] и а-аминокислот [Л. 55] в элюатах. В последнем случае концентратомером производится довольно сложная автоматическая подготовка пробы к анализу. Вытекающий из хроматографической колонки раствор нейтрализуется, буферируется и пропускается через трубку, заполненную порошком фосфата меди. Аминокислоты вытесняют из фосфатов пропорциональное количество меди и образуют с нею комплексное соединение. Далее аминокислоты комплекса замещаются ЭДТА, раствор освобождается от кислорода, и в нем производится непрерывное полярографическое измерение концентрации меди. [c.31]

Основу конструкции составляет блок подготовки пробы, осуществляющий дозирование выделенных из масла газов в аналитические колонки хроматографа. Предусмотрены необходимые технические меры для быстрого достижения р 1Вновесного состояния газовой фазы над поверхностью масла в пробоотборной ампуле и количественной передачи пробы газов на анализ. В состав УАТМ по специальному заказу может входить интерфейс для персональной ЭВМ с программой расчета хроматографических данных и анализа состояния трансформатора. [c.170]

Подготовка катионита. Перед анализом катионит КУ-2 переводят в активную Н-форму. Для этого через хроматографическую колонку пропускают 30-40 см раствора НС1 или H2SO4 со скоростью 1-2 капли/с. Затем катионит отмывают дистиллированной водой (100-200 см ) от избытка кислоты. Периодически на покровное стекло отбирают несколько капель элюата и проверяют реакцию среды по метиловому оранжевому. Дистиллированную воду пропускают до нейтральной реакции элюата. [c.351]

На современном уровне развития хроматографической методики эксперимента важное значение приобрел способ анализа хроматограмм, основанный на использовании радиоактивных индикаторов. Подготовка к анапизу радио-хроматографическим методом и методика самого анализа заключаются в следующем. После заполнения колонки подготовленной смесью осадителя и носителя вводят в нее определенный объем исследуемого раствора, содержащего, например, нитрат кобальта, меченный изотопом Со. Если в качестве осадителя был взят гидрофосфат натрия Na2HP04, то в колонке образуется зона фосфата кобальта. Для исследования распределения осадка вдоль зоны (степени равномерности распределения) стеклянную колонку разрезают и из цилиндрической ее части выталкивают стеклянным пестиком столбик сорбента на стеклянную пластинку. Затем разрезают этот столбик на равные части, так чтобы получились диски толщиной, например, по 2 мм каждый. Отдельные диски ( таблетки ) переносят на алюминиевые пластинки, высушивают, взвешивают (обычно на торзионных весах), измельчают и распределяют равномерным слоем на определенной поверхности (I—2 см ), после чего измеряют радиоактивность с помощью счетчика Гейгера—Мюллера. В заключение по результатам измерения активности различных, последовательно расположенных слоев по длине зоны в колонке строят кривую распределения осадка СОз(Р04)г в координатах миллиграмм-эквивалент вещества на 1 г носителя — масса зоны, г (или длина зоны, мм), при условии, что начало оси координат соответствует верхней части колонки. [c.207]

Начинать следует с подготовки хроматографической системы. Ее следует тщательно проверить, приготовить нужный растворитель, промыть, уравновесить колонку с новым растворителем. Если возможно, после этого ввести тестовую смесь, чтобы убедиться в том, что колонка и вся система в целом наводятся в рабочем состоянии. Уравновешивание колонки с растворителем следует проводить до тех пор, пока параметры удерживания тест-веществ не станут совершенно стабильными. Затем следует перейти к анализу. На начальном этапе работы не следует увлекаться высокой чувствительностью детектирования, за исключением только тех случаев, когда исследователь не располагает чистыми стандартами и вынужден сразу работать с образцами, чистота которых вызывает сомнение. Однако и в этих случаях лучше провести очистку до ВЭЖХ, использовав метод ТСХ или другой. [c.136]

При работе с образцами особо сложного состава (например, биологическими жидкостями) подготовка к анализу, как правило, многостадийная. Она может включать операции по осаждению, центрифугированию, фильтрованию, экстракции. Прп этом успех анализа в большей степени зависит от качества подготовки проб, чем от выбора условий хроматографирования. В последние. годы ряд фирм освоили выпуск пластмассовых хроматографических патронов для очистки и концентрирования образцов. Эти патроны (объем 1—20 мл) заполняются крупнозернистыми сорбентами, по химии поверхности совершенно аналогичными тем сорбентам, которые используются в ВЭЖХ. Принцип их использования следующий. Изучаемый объект растворяют в растворителе, обладающем незначительной элюирующей силон по отношению к анализируемым веществам. Полученный раствор пропускают через патрон, при этом более подвижные компоненты пробы в нем не задерживаются, а определяемые соединения накапливаются в верхней части слоя сорбента. Таким образом через патрон можно пропустить довольно большой объем образца, во много раз превышающий объем сорбента в нем. По окончании этой операции колонку промывают небольшим объемом растворителя, обладающего значительной элюирующей силой по отношению к определяемым соединениям (й яаЮ ). В результате такой процедуры из образца удаляются механические примеси, слабо и необратимо сорбирующиеся вещества. Получают фракцию небольшого объема, содержащую помимо определяемых соединений лишь фоновые компоненты с близкой хроматографической подвижностью. [c.212]

Хроматографический анализ с цветными индикаторами для анализа бензинов и керосинов был впервые применен А. Л. Ле-Розеном [19]. Общий ход анализа в этом методе остается таким же, как и в ультрахроматографическом методе. В этом случае отпадает необходимость применения источника ультрафиолетового излучения, но требуется специальная подготовка адсорбционных колонок. Перед загрузкой адсорбента в колонку на ее внутренние стенки в виде узких продольных полос наносится выбранный цветной индикатор. Если одновременно требуется несколько индикаторов, то каждый из них наносится в виде полос, не соприкасающихся друг с другом. После этого в колонку засыпается адсорбент и вводится исследуемая смесь. Количественный состав сме- [c.40]