Абсолютная чувствительность эмиссионного спектрального анализа

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

АБСОЛЮТНАЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА [c.720]

Задачей качественного эмиссионного спектрального анализа является обнаружение элементов, входящих в состав исследуемого образца или исследуемой пробы. Качественный анализ характеризуется абсолютной чувствительностью, т. е. величиной, определяющей то наименьшее количество данного элемента в пробе, которое можно обнаружить спектральными методами, идентифицируя последние линии элементов. Чувствительность определения различна для разных элементов периодической системы Менделеева. В среднем она определяется в 10 — 10 %. Для получения большей чувствительности методов спектрального анализа следует прибегать к предварительной обработке пробы. [c.238]

Задачи определения ультрамалых абсолютных и относительных содержаний примесей в материалах высокой чистоты потребовали совершенствования всех звеньев собственно эмиссионного спектрального анализа (источников света, спектральной аппаратуры, средств и способов регистрации спектров), широкого привлечения различных физико-химических методов обработки пробы с целью повышения чувствительности анализа, решения ряда технических проблем, диктуемых требованием стерильности работы с особо чистыми материалами. Все это привело к тому, что современный спектральный анализ чистых веществ стал в известной мере особой областью спектрального анализа. [c.5]

При использовании активационной методики чувствительность прямо пропорциональна интенсивности потока нейтронов, как это видно из табл. 41, причем уже при потоке —10 нейтрон/сек-см чувствительность достигает, и даже в отдельных случаях превышает чувствительность спектрального эмиссионного анализа. Кроме чрезвычайно высокой чувствительности метод имеет и другие достоинства. При активации смеси элементов нейтронами почти всегда удается обойти влияние элементов друг на друга, подобное взаимному влиянию компонентов в спектрофотометрии или флуорометрии, и при проведении анализа в комбинации с хроматографическим разделением радиоизотопов метод абсолютно универсален, хотя и уступает всем известным методам по продолжительности определения. [c.211]

Основным преимуществом описываемого метода по сравнению с методами эмиссионного спектрального анализа при его использовании в качестве конечного звена комбинированного анализа является высокая абсолютная чувствительность, которая позволяет полностью реализовать предварительное обогащение пробы даже при малых количествах исходного вещества. Например, несмотря на то, что метод испарения примесей из труднолетучих основ, как средство предварительного обогащения пробы определяемыми элементами, позволяет достигнуть коэффициента обогащения более 100, выигрыш [c.327]

Уменьшить с, т. е. повысить чувствительность метода анализа, можно либо снизив абсолютный предел обнаружения т модернизацией самого метода, либо снизив уровень фона, т. е. результат холостого опыта, либо увеличив навеску препарата М. Однако во многих аналитических методах навеска строго регламентирована, напримф, в методах эмиссионного спектрального анализа, масс-спектрометрии, активационного анализа и др. Известно, что одинаковые количества примеси образуют разные сигналы в различных объектах за счет влияния вещества основы. [c.39]

При перемешении в короткую сторону спектра абсолютная интенсивность сигнала и фона быстро падает. Поскольку уменьшается поток света, растут дробовые шумы приемника, и измерение небольших превышений сигнала над фоном (около 1%) становится невозможным. Для того чтобы сохранять возможность измерения мало различающихся сигналов во всей области спектра, необходимо поддерживать постоянное значение светового потока, падающего на приемник. Единственным средством для этого является увеличение спектральной ширины щелей монохроматора. Увеличение ширины щелей, в свою очередь, ухудшает отношение полезного сигнала к фону, в результате чего падает чувствительность измерений. Таким образом, несмотря на интенсивный сплошной фон, чувствительность эмиссионного анализа в видимой области спектра должна быть в среднем выше, чем в ультрафиолетовой. [c.238]

Выполнено много работ, в которых электролиз сочетается с колориметрическим или спектрофотометрическим методом анализа концентрата. Например, в работе [9] разработаны методы электролитического выделения основного компонента с последующим определением примесей фотометрически или полярографически. Однако, с нашей точки зрения, наиболее целесообразно комбинирование электролиза со спектральным эмиссионным методом анализа концентрата, позволяющим проводить одновременное определение многих элементов с достаточно высокой абсолютной чувствительностью. Дополнительным преимуществом такого сочетания является возможность выделения примесей на твердые электроды, которые в дальнейшем непосредственно используются при проведении дугового или искрового возбуждения спектра. К сожалению, работ такого рода сравнительно немного, и они не систематизированы. Содержание и результаты этих работ изложены ниже. [c.137]

Перспективным представляется применение спектрал1.ного метода для определения следов элементов, выделенных на электродах в результате электролитического разделения с использованием микрометодов и ультрамикрометодов, существенно развитых химиками за последнее время Р ]. В этом случае на электроде необходимо обнаружить 0,01—0,001 мкг определяемого элемента и поэтому целесообразно использовать для этого эмиссионный спектральный анализ, характеризующийся высокой абсолютной чувствительностью определений. [c.441]