Спектральный метод аппаратура

Область применения ультрафиолетовой спектроскопии, ограниченная в основном ароматическими углеводородами, за последние годы расширяется в связи с развитием синтеза новых ароматических полимеров и полимеров, содержащих двойные связи. Основные достоинства метода ультрафиолетовой спектроскопии при решении аналитических задач и при идентификации углеводородов заключаются в высокой чувствительности, точности и быстроте анализа, а также в простоте экспериментальной методики и аппаратуры и достаточно малом количестве вещества, требуемого для исследования. К числу недостатков метода, в некоторых случаях ограничивающих возможность его аналитического использования, следует отнести наложение спектров и их недостаточную избирательность. В этом отношении колебательные спектры (инфракрасные и комбинационного рассеяния) обладают более широкими возможностями, однако во многих случаях целесообразно использовать одновременно несколько спектральных методов. [c.3]

Абсорбционная спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях — первый спектральный метод, нашедший широкое применение для исследования органических соединений. Хотя в настоящее время этот вид спектроскопии уступил лидирующее положение другим физическим методам определения строения молекул, достоинства его и сейчас не вызывают сомнений, а в будущем, возможно, даже возрастут как в связи с неуклонным совершенствованием аппаратуры, расширяющим исследуемый спектральный диапазон, так и вследствие прогресса в теории спектроскопии. [c.45]

Успешному разрешению этой весьма грудной задачи в последнее время способствовал значительный прогресс в создании сложной и автоматизированной аппаратуры для проведения газожидкостной хроматографии и спектральных методов исследования. Именно эти аналитические приемы позволяют расшифровать состав многокомпонентных нефтяных смесей не только узкого, но и широкого фракционного состава. Так, сочетание газожидкостной хроматографии и масс-спектроскопии дает возможность устанавливать индивидуальный состав бензинов с пределами кипения 35—180°С. [c.61]

Принцип метода заключается в следующем раствор распыляют с помощью сжатого воздуха в пламя горелки, где происходит ряд сложных процессов, в результате которых образуются атомы или молекулы. Их излучение направляют в спектральный прибор, где излучение определяемого элемента выделяют светофильтрами или другим монохроматором. Попадая на детектор, излучение вызывает фототок, который после усиления измеряют регистрирующим прибором. Градуировочные графики строят в координатах величина фототока (мкА) — концентрация элемента в раство ре с (мкг/мл). Зависимость между интенсивностью излучения / и концентрацией элемента в растворе аппроксимируется прямой линией в определенной для каждого элемента области концентраций и зависит от спектральной линии, аппаратуры и условий работы. Отклонение от линейности наблюдается в области больщих (например, более 100 мкг/мл для калия) и малых концентраций. В первом случае происходит самопоглощение света невозбужденными атомами, во втором — уменьщается доля свободных атомов за счет смещения равновесия реакции ионизации атомов. [c.11]

Существующие спектральные методы анализа ароматических углеводородов (по сноктрам поглощения в ультрафиолетовой, средневолновой инфракрасно] областях и по спектрам комбинационного рассеяния) требуют примонепия сложной аппаратуры и связаны с затратой значительного времени. [c.559]

Следует отметить, что широта и объем практических применений молекулярного спектрального анализа, особенно в последнее время, быстро и непрерывно растут. Это связано прежде всего с разработкой и выпуском спектрально-аналитической аппаратуры для этого метода. [c.10]

Для определения примесей в сурьме и ее соединениях используются спектральные, фотометрические, полярографические, атомно-абсорбционные, люминесцентные и многие другие методы. Однако наибольшее значение имеют спектральные методы, позво-ляюш ие одновременно определять большое число примесей [479, 682, 801]. Ошибка определения примесей прямыми спектральными методами зависит от их содержания, анализируемого материала, используемой аппаратуры и ряда других факторов и колеблется от 3 —5 до 30 —50% чаще всего она находится в пределах 10 —20%. Некоторые характеристики прямых спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 15. [c.160]

Наиболее эффективный способ оценки чистоты фтористоводородной кислоты — определение твердого остатка. При синтезе фторидов используют фтористоводородную-кислоту, содержащую не более 20—50 мг твердого остатка в литре. Такая кислота получается после перегонки в платиновом аппарате. Если требуется еще более чистая кислота (например, в полупроводниковой технике), то перегонку из платиновой аппаратуры повторяют, а примеси определяют спектральным методом, [c.153]

Чистый висмут, используемый в атомной энергетике, полупроводниковой технике и для приготовления специальных сплавов, лимитируется по ряду примесей. Содержание некоторых примесей в висмуте не должно превышать 10 — 10" % [1]. Прямые спектральные методы [2—4] обладают недостаточной чувствительностью и не позволяют определять некоторые примеси. Чувствительность оптических методов анализа с применением органических реактивов не превышает 10- % [5]. Использование электрохимических методов для анализа висмута на примеси затруднительно, так как висмут менее электроположителен, чем большинство металлов. Для анализа висмута может быть применен радиоактивационный метод [6], однако для него необходимо сложное оборудование и аппаратура и поэтому его нельзя осуществить во всех лабораториях. [c.213]

Масс-спектральный метод анализа состоит в том, что вещество, подаваемое в прибор с помощью системы введения / (рис. 3), тем или иным способом частично ионизуется в ионном источнике 2, затем ионы в масс-анализаторе 3 делятся по массам и относительные значения токов ионов разных масс измеряются с помощью системы регистрации 4. Высокий вакуум в приборе, необходимый для предотвращения рассеяния образующихся ионов на молекулах, обеспечивается откачными устройствами 5. Прибор включает электронную-аппаратуру для усиления и измерения ионных токов, питание анализатора масс и источника ионов 6. [c.20]

Наиболее перспективным для оценки наводороживающей способности смазочных сред является новый мембранный метод ТЭМ-2В с электрохимической регистрацией потока водорода, сочетающий высокую чувствительность спектральных методов, но не требующий применения сложной аппаратуры, менее трудоемкий и позволяющий на основе прямых измерений определять кинетику процесса наводороживания металла при трении. [c.27]

Если имеется высокая несущая частота, модулированная относительно низкочастотным исследуемым процессом, то его спектр можно было бы получить и. традиционными спектральными методами при наличии высокоразрешающей измерительной аппаратуры. Но для анализа спектральных структур с шириной менее 100 МГц обьганая спектроскопия не пригодна. Требования к разрешающей силе ее оказываются чрезмерными. [c.12]

Заслуживает внимания вопрос о детектировании при высоких температурах. Мы уже смонтировали соответствующую аппаратуру и провели некоторую экспериментальную работу по применению абсорбционного спектрального метода, пропуская поток, выходящий из колонки, через пламя. [c.395]

Немаловажную роль в распространении спектральных методов играет сложность и малая доступность спектральной аппаратуры. Все эти обстоятельства привели к тому, что в настоящее время для исследования адсорбции гамма-резонансная спектроскопия применяется для ограниченного числа систем [81]. Все большее распространение, особенно в последнее время, получают методы ядерного магнитного и электронного парамагнитного резонанса. Самое же широкое распространение получили методы оптической спектроскопии. [c.22]

Анализу примесей и некоторых структурных особенностей анализируемых веществ посвящены работы авторов [7—И]. Отметим, что масс-спектральный метод в настоящее время пока не нашел широкого распространения, главным образом из-за отсутствия подходящей аппаратуры, однако перспективы его использования в дальнейшем не вызывают сомнения. Масс-спектральный метод анализа твердых веществ характеризуется следующими особенностями [c.104]

Хромато-спектральные методы. Наиболее распространена хромато-масс-спектроскопия [179, 184]. Давление на входе в ионный источник масс-спектрометра поддерживается обычно равным 10 —10 Па (10 —10 мм, рт. ст.), при этом с помощью специальных устройств (сепараторов) повышается концентрация анализируемых веществ в выходящем из колонки (обычно капиллярной) элюате. Современная аппаратура обеспечивает получение полной развертки масс-спектров за время, существенно меньшее продолжительности элюирования хроматографической зоны (порядка секунд и даже долей секунды), благодаря чему может быть проведена идентификация веществ в случае их неполного разделения в колонке. Предложено также непрерывно регистрировать интенсивность трех фиксированных линий масс-спектров отношение этих величин для каждого из компонентов анализируемой смеси является основой для их идентификации. [c.194]

Принято считать, что рассеянный свет у голографических 1)е-шеток меньше, чем у нарезных, и составляет 10- —10- от интенсивности монохроматической линии. Вместе с тем приводимые в литературе количественные данные, получаемые путем экспериментального сравнения решеток указанных типов, различаются более чем в 10 раз. По-видимому, это объясняется индивидуальными особенностями сравниваемых решеток, а также различием спектральных областей, аппаратуры и методов сравнения. Голографические решетки отличаются от нарезных по характеру рассеяния. Как уже указывалось, у голографических решеток нет периодических и местных изменений постоянной и соответственно они меньше рассеивают свет в направлении дисперсии. Однако диффузное рассеяние, вызываемое шероховатостью и дефектами слоя фоторезиста, а также недостатками оптики интерферометра, у них несколько больше [98]. Поэтому при регистрации светового потока, проходящего через щель, с увеличением высоты последней голографическая решетка увеличивает общий уровень рассеянного света в большей мере, чем нарезная. Сравнение рассеянного света нарезной и голографической решеток в спектрографе более выгодно для последней. [c.86]

Ватутина Ю. И. Спектральный метод количественного определения повышенного содержания меди в алюминиевых сплавах. В сб. Контроль качества и контрольная аппаратура. Под общ. ред. К- И. Гостева [Вып.] 2. М., Оборонгиз, 1952, с. 15. [c.138]

На данном этапе работы еще преждевременно говорить о максимальной чувствительности определения примесей в каких-то оптимальных условиях, но, как видно из таблицы, рассматриваемый источник находится по чувствительности на уровне большинства других прямых спектральных методов анализа растворов. Воспроизводимость полученных результатов также соответствует воспроизводимости обычных спектральных методов ( 10—15%). Однако простота применяемой аппаратуры, почти полное отсутствие фона, возможность работать в области спектра, где при обычном дуговом анализе расположены циановые полосы, а также возбуждение эле- [c.159]

Как видно из результатов опытов, помещенных в таблице, введенные количества примеси бора в образцы четыреххлористого германия, содержащие 2,5-10 —Ы0 % бора, обнаруживаются удовлетворительно, что подтверждает возможность использования этой методики для определения малых содержаний примеси бора в четыреххлористом германии. Для окончания определения примеси бора этим методом, очевидно, может быть использован спектральный метод, масс-спектральный и любой другой, подходящий по чувствительности и надежности. Эта возможность обусловлена ничтожным остатком (после отделения германия), практически полностью содержащим всю примесь бора, находившуюся в анализируемом образце препарата, что позволяет легко перенести остаток в виде раствора в микрообъеме растворителя или после упаривания с подходящим коллектором в аппаратуру, применяемую в соответствующем методе. Разработанный нами метод, очевидно, может быть использован для определения малых количеств примеси бора в элементарном германии, двуокиси германия и некоторых других его соединениях. [c.101]

Если спектральный метод весьма универсален, то конкретные приборы и аппаратура рассчитаны для работы в той или иной области спектра. Они имеют определенные характеристики и возможности. При решении различных задач часто используют однотипные приборы и, наоборот, при решении одинаковых задач — разнотипные. Поскольку качество прибора, его состояние и пр. также влияют на качество результатов анализа, то в условиях разнообразия решаемых задач на разных предприятиях это требует тщательного соблюдения правил обслуживания приборов и точного выполнения всех методических указаний. [c.3]

С. Л. Мандельштам. Введение в спектральный анализ. Гостехиздат, 1946, (260 стр.). В книге рассмотрены физические принципы, лежащие в основе спектральных методов и аппаратуры. Рассмотрены также различные случаи применения спектральноаналитических методов. Много внимания уделено строению спектров, подробно рассмотрены различные источники возбуждения, описана аппаратура для наблюдения и регистрации спектров, свойства фотоматериалов и т. д. Техника спектрального анализа затронута лишь попутно. [c.488]

Смирнов В. Ф., Стриганов А. Р. к Сухенко К. А. Методы спектрального анализа металлов, ГИТТЛ, 1940. Сборник под общей редакцией С. Л. Мандельштама. — Практическое руководство для полуколичественных и количественных анализов основных чёрных и цветных металлов и сплавов. Описываются методы, аппаратура и условия работы, а также приводится атлас необходимых спектров. Методы с применением микрофотометров в сборник не вошли. [c.228]

Используют спектральный метод, что требует применения специальной аппаратуры — дефектоскопа-спектроскопа, способного осуществлять измерения амплитуд эхосигналов при изменении частоты колебаний в 3...5 раз. Генератор зондирующих импульсов такого прибора немного изменяет частоту (около 10%) от одного цикла возбуждения до другого. Для их излучения и приема применяют широкополосный преобразователь с переменной толщиной пьезопластины. Эхосигналы от дефектов стробируют по времени прихода и подают на спектральный анализатор. Линия развертки ЭЛТ этого прибора соответствует изменению частоты, поэтому на его экране огибающая импульсов различной частоты формирует спектр эхосигналов. [c.199]

Однако успехи этого направления не обеспечивали полностью решения новых аналитических проблем, так как наиболее чувствительные современные методы определения примесей, в частности масс-спектральный и ра-диоактивационный, связаны с использованием дорогостоящей и не всегда доступной аппаратуры. С другой стороны, возможности повышения чувствительности распространенных методов анализа, например спектрального и полярографического, выявлялись относительно медленно, что ограничивало применение этих методов для определения ультрамалых количеств примесей. Последнее обстоятельство предопределило развитие второго направления аналитической химии малых концентраций, целью которого является разработка приемов предварительного концентрирования примесей для повышения относительной чувствительности определения. Концентрирование, заключающееся в большинстве случаев в удалении основной части макрокомпонента и последующем анализе концентрата, сильно увеличило значение эмиссионного спектрального анализа, полярографии н некоторых других методов. Широкое распространение соответствующих приборов и накопленный ранее опыт работы с ними обеспечили выполнение массовых анализов для определения примесей. Так, химико-спектральные методы в настоящее время являются, по-видимому, наиболее распространенными методами определения металлов-примесей в веществах особой чистоты. Это потребовало развития самих методов концентрирования — экстракции, соосаждения, дистилляции и других. [c.10]

Для анализа необходимы разнообразные методы, поскольку каждый из них имеет свои достоинства и ограничения. Так, чрезвычайно чувствит. радиоактивационные и масс-спектральные методы требуют сложной и дорогостоящей аппаратуры. Простые, доступные и очень чувствит. кинетич. методы не всегда обеспечивают нужную воспроизводимость результатов. При оценке и сопоставлении методов, при выборе их для решения конкретных задач принимаются во внимание мн. факторы метрологич. параметры, сфера возможного использования, наличие аппаратуры, квалификация аналитика, традиции и др. Важнейшие среди этих факторов-такие метрологич. параметры, как предел обнаружения или диапазон концентраций (кол-в), в к-ром метод дает надежные результаты, и точность метода, т.е. правильность и воспроизводимость результатов. В ряде случаев большое значение имеют многокомпонентные методы, позволяющие определять сразу большое число компонентов, напр, атомно-эмиссионный и рентгеновский спектральный анализ, хроматография. Роль таких методов возрастает. При прочих равных условиях предпочитают методы прямого анализа, т. е. не связанного с хим. подготовкой пробы, однако иногда такая подготовка необходима. Напр., предварит, концентрирование исследуемого компонента позволяет определять меньшие его концентрации, устранять трудности, связанные с негомог. распределением компонента в пробе и отсутствием образцов сравнения. [c.160]

Преимущество спектрального метода — высокая чувствительность, достаточно высокая точность [435а], отсутствие влияния посторонних элементов (за исключением самых тяжелых), а следовательно, возможность прямого определения бериллия без трудоемкого отделения мешающих примесей. Чувствительность метода может быть увеличена при комбинировании его с химическими методами обогащения (ионного обмена, экстракции, соосаждения). Кроме того, чувствительность и точность спектрального анализа постоянно повышаются благодаря совершенствованию аппаратуры и введению в практику новых методов (фракционного испарения с носителем, методов с использованием электродов специальной конструкции, метода прикатодного усиления и т. д.). [c.90]

Поэтому при оптическом спектральном методе определения фосфора по атомно-эмиссионным спектрам приходится или довольствоваться относительно низкой чувствительностью, применяя обычную стеклянную и кварцевую аппаратуру, или же работать в вакуумной ультрафиолетовой области на фотозлектрических приборах, позволяющих вакуумировать оптическую часть и имеющих непоглощающие фокусирующие и диспергирующие оптические злементы. [c.68]

Методы, основанные на измерении величин, характеризующих световое излучение, путем преобразования их в электрический сигнал и обработки его вторичными блоками, имеют широкое распространение, поскольку они хорошо вписываются в технологический процесс. К таким методам можно условно отнести фотометрический, деиситометрический, колориметрический и некоторые разновидности поляризационного и спектрального методов. Фотометрический метод предполагает измерение вторичной освещенности, яркости, светового потока или интенсивности светового излучения, полученного после взаимодействия с контролируемым объектом. Использование той или иной физической величины зависит от конкретной реализации метода, выбранной оптической системы и первичного измерительного преобразователя. Деиситометрический состоит в том, что измеряется оптическая плотность или коэффициент пропускания. Поляризационный отличается использованием поляризованного света и анализом поляризации прошедшей компоненты. Колориметрический заключается в анализе цветовых составляющих света или их отношения. При реализации этих методов основной процесс измерения или преобразования может быть сведен во многих случаях к фотометрическому, поэтому рассмотрим его как основной вариант построения аппаратуры и отметим особенности в реализации других методов. [c.251]

Каталитическая гидрогенизация. Исследователями Американского горного бюро был разработан общий метод и создана специальная аппаратура для проведения аналитической микрогидрогенизации сернистых, азотистых и кислородных соединений нефти. Удаление гетероатомов и перевод анализируемых продуктов в углеводороды, которые затем могут быть легче идентифицированы спектральными методами, позволяют во многих случаях установить структуру исходных гетеросоединений. [c.245]

Полученные результаты позво.ляют сделать заключение, что при помощи приведенного здесь спектрального метода п прц использовании описанной аппаратуры не представляется возможным определять в технических продуктах содержание каждого изомера дилгетплрезорцина в отдельности, одпако moikho судить о содержании суммы изомеров (2,4- и 2,5-) и (4,5- п 4,6-) по положению 1 максимума поглощения и по форме кривой поглощения. [c.179]

В предыдущих главах уже было показано, что точная современная научная аппаратура обязательно нужна для контроля за окружающей средой и для применения химии в экономике. Методы исследования поверхности имеют рещаю-щее значение для достижения новых успехов в катализе, на котором основано столько химических производств. Хроматография вместе с масс-спектрометрией и лазерной спектроскопией превратилась в повседневное средство аналитического контроля. Инфракрасная спектроскопия — это типичный спектральный метод, нашедщий эффективное применение в контроле за окружающей средой, а также в научных исследованиях. [c.236]

Для точных количественных определений И. г. необходима высококачественная вакуумная аппаратура. Первоначально отделяют химически активные газы О3, Н2, СН4, С2Н4, НгЗ, N3 и др. Отделение Не и Ке от прочих И. г. достигается адсорбционным методом. При малых давлениях Не и Хе практически не адсорбируются активным углем, охлажденным до темп-ры жидкого воздуха (20,4° К). Прочие И. г. связываются активным углем и могут быть десорбированы нагреванием последнего до 300° С. Для разделения Не и Хе используется либо многократная адсорбция и десорбция на активном угле, либо конденсационный метод (при темп-ре жидкого водорода Хе, в отличив от Не, затвердевает). В нек-рых случаях разделение Не и Хе не производят, а находят их соотношение по теплоироводности смеси или же с помощью газовых микровесов. Тяжелую фракцию И. г. разделяют на компоненты многократной адсорбцией и десорбцией при соответствующей темп-ре. Для анализа И. г. пользуются также масс-спектрометрич. методом, причем масс-спектрометр служит либо как газоанализатор, либо с его помощью проводится определение И. г. методом изотопного разбавления. Спектральный метод может предоставить лишь качественные данные интенсивность линий зависит, помимо коицентрации, от силы разрядного тока, давления, концентрации компонентов смеси и т. д. При определениях И. г. используются также соответствующие радиоактивные индикаторы. [c.134]

Существенным преимуществом спектрального анализа является документальность при фотографической регистрации спектров. Снятая спектрограмма мсжет изучаться и измеряться повторно, сохраняясь неопределенно долгое время. В последние годы начинает все более развиваться спектральный анализ с фотоэлектрической регистрацией. Однако спектральный метод анализа обладает рядом недостатков, одним из которых является громоздкость и сложность используемой аппаратуры. Кроме того, овладение спектральным методом анализа требует знания химии, оптики и электротехники. [c.142]

В книге даны основы теории и практики определения состава материалов эмиссионным оптическим и рентгеновским спектральными методами. С учетом единства и особенностей этих методов, а также новизны и специфики рентгеноспектральной аппаратуры книга разделена на три части. Процесс выполнения анализа рассмотрен как ряд взаимосвязанных этапов возбуждение и поглощение характерных излучений, разложение их в спектр по длинал волн или по энергиям фотонов, регистрация спектра и его оценка с учетом вопросов отбора и подготовки пробы к анализу. Раздел о точности результатов органически связывает этот материал с вопросами, возникающими при оценке спектра, т. е. с особенностями способов и приемов анализа. [c.2]