Пламенно-фотометрический эмиссионный метод определения

Анализатор жидкости пламенно-фотометрический ПАЖ-1. Анализатор ПАЖ-1 предназначен для определения в растворах микроколичеств натрия, калия, лития и кальция методом пламенной эмиссионной спектроскопии. [c.193]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Пламенно-фотометрические способы определения щелочных элементов хорошо разработаны и дают высокую чувствительность определений. Атомно-абсорбционный метод анализа для лития, натрия и калия уступает по чувствительности эмиссионному методу. Однако его широкое использование для определения щелочных металлов вполне оправдано, поскольку эмиссионный пламенно-фотометрический анализ осложнен различными оптическими и физически.ми помехами. Такого рода помех в атомно-абсорбционном методе значительно меньше. [c.105]

В состав органических веществ могут входить почти все элементы периодической системы. Однако в настоящей книге будут описаны методы определения лишь нескольких элементов, наиболее часто встречающихся в составе органических веществ. Детектирование всех других элементов представляет собой задачу, с которой сталкиваются, например, в курсе инструментального анализа, включающего атомно-адсорбционный, эмиссионный, пламенно-фотометрический и другие инструментальные аналитические методы. [c.101]

В отсутствие других мешающих ионов солп лантана сильно подавляют абсорбцию кальция, но их действие значительно ослабляется в присутствии большого количества посторонних ионов [1248], поэтому лантан часто используется в качестве освобождающего буфера при определении кальция [492, 731, 1256]. Фосфат-иоп при атомно-абсорбционном определении кальция ведет себя так же, как и в эмиссионных пламенно-фотометрических методах [69, 1071, 1248, 1374]. [c.149]

В работе [8] приведен экспрессный атомно-эмиссионный метод определения в конденсате малых концентраций (10 —10 %) А1, 5п, 5т, Сг, Си, а также пламенно-фотометрический метод определения малых количеств (около 10 %) натрия. Чувствительность определения при коэффициенте обогащения 1700 составила (%) А1 — 2- Ю - Си — 6- 10 " Сг, 5п — 6- 10 5т — 3- Ю-" Ыа — 1 10 Г [c.16]

При определении натрия в силикатных породах (гнейсах, гранитах, сиенитах) с содержанием не менее 10 % используют метод Аренса для концентрирования щелочных и щелочноземельных элементов с последующим определением натрия атомно-эмиссионным методом по линии 588,9 нм в воздушно-ацетиленовом пламени [424]. Пламенно-фотометрическая установка сконструирована на основе двойного стеклянного монохроматора ДМ. Фотоэлектрическое устройство состоит из фотоумножителя ФЭУ-17, выпрямителя ВВС-1 и зеркального гальванометра М-21. [c.156]

Принцип анализа. Определение проводят эмиссионным пламенно-фотометрическим методом. В пламя смеси газ — воздух вводят растворы проб и стандартных растворов калия. [c.53]

Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ широко применяют при агрохимических и почвенных исследованиях, в химической промышленности, биологии, медицине. В агрохимической службе метод используют главным образом для определения содержания щелочных (калия, натрия), а также щелочно-земельных металлов (магния, кальция, стронция, бария), реже некоторых других (марганца, меди). [c.372]

В книге изложены основные теоретические положения наиболее распространенных методов спектрального анализа вещества (эмиссионного спектрографического, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного). В учебном пособии дано описание лабораторных работ, необходимой аппаратуры и приведены примеры использования методов количественного спектрального эмиссионного и атомно-абсорбционного определения ряда элементов в различных объектах. [c.2]

В эмиссионных пламенно-фотометрических методах все эти влияющие факторы делятся на три основные группы оптические, физические и химические помехи. В число оптических помех входят прямые спектральные помехи, обусловленные неполным разрешением аналитической и мешающей линии или полосы, и косвенные, обусловленные непрерывным фоном, возникающим от близко расположенной линии другого элемента. Этот тип помех большей частью свойственен фильтровым пламенным фотометрам [144], но имеет место и при использовании монохроматоров [14]. Примером этого типа помех является влияние калия и кальция при определении натрия, а также кальция и магния при определении натрия. [c.73]

Правильность результатов зависит и от физических свойств растворов, определяющих скорость их распыления, а следовательно, и концентрацию в пламени определенного элемента . В эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе их влияние обычно устраняется применением стандартных растворов, имитирующих состав анализируемого образца. В атомно-абсорбционном анализе используется тот же прием, однако более радикальным средством, обеспечивающим получение правильных результатов при анализе образцов произвольного состава, является применение метода добавок [11]. [c.75]

Первые работы, результаты которых показали практическую пригодность атомно-флуоресцентного анализа, опубли кованы в 1964 году [54, 55]. Авторы этих работ рассмотрели теоретические основы метода, провели сравнение с атомноабсорбционным и эмиссионным пламенно-фотометрическими методами анализа и применили метод к определению цинка, кадмия и ртути в водных растворах. Используя в качестве источника света газоразрядные дуговые лампы, прямоточную горелку Бекмана и кислородно-ацетиленовое пламя, они получили чувствительность атомно-флуоресцентного обнаружения, равную 0,04 мкг/мл для цинка (линия 2п 214 ммк), 0,05 мкг/мл для кадмия (линия С(1 229 ммк) н 1 мкг/мл для ртути (линия 254 ммк). Достигнутые пределы атомно-флуо-238 [c.238]

Благодаря этому эмиссионный спектральный метод нашел более широкое распространение при определении РЗЭ в различных объектах, в том числе и в чистых препаратах индивидуальных РЗЭ. При этом достигнут довольно низкий предел обнаружения, который составляет 0,03—0,005% в зависимости от свойств элемента. Снижение предела обнаружения до 10 —10 % стало возможным при использовании химико-спектрального метода анализа, при котором применяются различные способы концентрирования. Обзор работ по определению РЗЭ в ряде объектов различными методами, в том числе спектральным эмиссионным и пламенно-фотометрическим, приведен в монографиях Д. И. Рябчикова и В. А. Рябухина Аналитическая химия редкоземельных элементов и иттрия (М., Наука , 1966), Н. С. Полуэктова, Л. И. Кононенко Спектрофотометрические методы определения индивидуальных редкоземельных элементов (Киев, Наукова думка , 1968), А. Н. Зайделя, Н. И. Калитеевского, Л. В. Липиса и М. П. Чайка Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов (М.—Л., Физматгиз, 1960), а также в оригинальных работах, выполненных в последние годы. [c.4]

Таблица 5. Сравнение результатов определения содержания (в млн ) натрия в полиолефинах методами нейтронно-активационного, спектрально-эмиссионного и пламенно-фотометрического анализа

Применение первого способа в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе, как известно, сильно осложнено ае-обходимостью использования соли того же состава, спектрально чистой по натрию в атомно-абсорбционном анализе это осложнение, по-видимому, отпадает, так как возможно (как это следует из данных табл. 12) проведение анализа разных по составу солей с применением стандартов, приготовленных на основе одной соли, натрий в которой отсутствует или предварительно определен методом добавок. [c.113]

Медь является одним из элементов, поведение которого в условиях атомно-абсорбционной спектроскопии хорошо изучено. Разработано много методик для ее определения, включающих способы химического извлечения (экстракцию). Сравнительно с эмиссионным пламенно-фотометрическим атомно-абсорбционный метод имеет значительное преимущество при определении серебра, золота и меди. [c.116]

Применяемые химические методы определения магния в чугунах, также как и эмиссионные пламенно-фотометрические методы требуют предварительного отделения железа и других мешающих элементов. Так, при проведении пламенно-фо-тометрического анализа основную массу железа отделяют экстракцией в органический растворитель, но мешающее действие фосфора и марганца остается и по этой причине применяют стандартные растворы, содержащие приблизительно те же количества этих элементов, что и анализируемые образцы [229]. Ранее было показано, что вследствие слабой эмиссии магния в пламени и сильного самопоглощения его аналитических линий более выгодным оказывается определение магния по атомным спектрам поглощения [14]. [c.133]

Изучение влияний. Известно, что определению кальция эмиссионным пламенно-фотометрическим методом мещают [c.139]

Цинк, кадмий и ртуть являются элементами, на которых наглядно демонстрируется преимущество атомно-абсорбционной спектроскопии над эмиссионной фотометрией пламени, так как элементы этой группы почти не определяются пламенно-фотометрическим методом. Атомно-абсорбционный метод дает для этой группы элементов высокую чувствительность и воспроизводимость определений. Разработано много методик анализа элементов этой группы в различных материалах, особенно в сплавах. [c.145]

В таблице приводятся некоторые данные по чувствительности определения олова и свинца атомно-абсорбционным и эмиссионным пламенно-фотометрическим методами. [c.161]

Сурьма, теллур, селен и висмут имеют высокую чувствительность атомно-абсорбционного определения, в то время как эмиссионным пламенно-фотометрическим методом сурьма совсем не определяется, а висмут и теллур имеют низкую чувствительность определения. Работ по определению мышьяка и серы не проводилось. [c.166]

Эмиссионный пламенно-фотометрический метод весьма широко применяют в самых различных областях науки и техники при определении лития в минералах, горных породах, водах, солях, технологических объектах, биологических материалах и др. [c.116]

Возникновение оптических спектров не только подтвердило дискретную природу энергетических состояний электронов в атомах, но и позволило разработать спектральные методы качественного и количественного определения примесей одних веществ в других веществах атомно-абсорбционный, пламенно-фотометрический, лазерный атомно-ионизационный, оптический эмиссионный спектральный анализ. Качественный спектральный анализ основан на обнаружении в оптическом спектре характерных для данного элемента спектральных линий при помощи точного определения длин волн этих линий. [c.533]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СТРОНЦИЯ В АПАТИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ ЭМИССИОННЫМ ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.34]

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой концентрации стронция. [c.224]

Предлагается определять натрий в пламени кислород—воздух — ацетилен при импульсном испарении его соли с графитового микрозонда [413]. Время импульса -<1 с, чувствительность -<10 ° г. Используется пламенно-фотометрическая установка на основе монохроматора ДФС-12. Предлагается [728] эмиссионный метод определения натрия в диффузионном пламени азот—водород при использовании графитовой нити. Применяют адаптор пламени — медную трубку. Изучение ее полости проецируется на цель монохроматора 8Р-900П. [c.117]

Содержание натрия в катализаторе определяют пламенно-фотометрическим мeтoдoм . Этот метод является одной из разновидностей эмиссионного спектрального анализа и имеет существенные преимущества по сравнению с другими методами. Так, относительная ощибка метода, вследствие высокой стабильности источника излучения, составляет 1—5%, а в некоторых случаях и менее 1% при содержании окиси натрия более 0,01%. Относительная ошибка определения увеличивается с дальнейшим уменьшением содержания окиси натрия и достигает 10—20 отн.%. Количество необходимого для анализа раствора измеряют несколькими миллилитрами. Чувствительность метода высока и, например, для щелочных элементов она находится в пределах Ю-" —10 г. Время, затрачиваемое на проведение анализа подготовленного раствора, измеряется минутами. [c.108]

При определении натрия в оксиде никеля в стандартные растворы вводят хлорид никеля (2 мг/мл), используют фильтровый фотометр фирмы К. Цейсс (модель III) и пламя ацетилен—воздух [1108]. Анализ титановых белид и оксида титана проводят после отделения титана отгонкой тетрафторида титана [516] или сорбцией сульфоса-лицилатного комплекса титана анионообменником [1111]. Оксиды цинка, железа, магния, никеля переводят в раствор с помощью НС] [62]. Натрий определяют атомно-эмиссионным методом в пламени ацетилен—воздух с помощью пламенно-фотометрической установки монохроматора УМ-2 с фотоумножителем ФЭУ-38. Основные параметры установки напряжение на ФЭУ 1200 В, расход ацетилена 2 л/мип, воздуха 8 л/мин. Эталонные растворы готовят в интервале концентраций натрия 5-10 —1 10 %. Изучено влияние НС1, К, Са, Fe и Мп на интенсивность резонансных линий натрия. Погрешность определения — г = 0,03 0,05 [79]. [c.170]

Основными методами количественного определения скандия являются. спектральный, комплексонометриче-скнй, фотометрический. Эмиссионный пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы обладают в отношении скандия низким пределом обнаружения. Ввиду разнообразия скандийсодержащих объектов и недостаточной избирательности органических реагентов, предложенных для определения скандия, применению фотометрических методов предшествует отделение скандия от сопутствующих элементов. Практически часто при анализе технических и природных материалов применяется довольно специфичное осаждение скандия тартратом аммо- [c.206]

Методы определения. В воздухе фотометрический метод, основанный на реакции с нитроантранилазо чувствительность 0,3 мкг в анализируемом объеме [39]. В сточных и природных водах, воздухе, снеге, почве, растительных материалах пламенно-эмиссионная спектрометрия чувствительность для воздуха 1 мкг/м , для водных сред — 0,01 мг/мл (Сопач и др. [27 24 35]). В сыворотке крови спектрофлуорометрическое определение Л. (Kim, Gary). В биологическом материале посредством атомной абсорбционной спектрометрии [57]. [c.30]

При определении микроэлементов большое распространение получили эмиссионный спектральный анализ, фотометрические, флуориметрические методы, в частности, с использованием основных красителей, частично полярографические, пламенно-фотометрические, атомно-абсорбционные и кинетические методы. В табл. 1 показана частота использования различных методов при определении 34 главных микроэлементов. Особенностью советской геологической службы является широкое применение флуориметрнческих методов и относительно слабое использование атомной абсорбции. [c.109]

Сульфаты определяли фототур бидиметрически в виде суспензии Ва504 в водноорганическом растворе [5, 6], и КЬ — эмиссионным пламенно-фотометрическим методом [7]. Для спектрофотометрического определения Си и Ре из одной пробы использовали селективные реагенты 2,2 -бицинхони-новую кислоту [8] и 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоту [9]. Измерения оптической плотности растворов выполняли в микрокюветах с малым отношением объема к толщине поглощающего слоя [10]. При изучении распределения макрокомпонента использовали метод аргентометрического титрования по Фаянсу [II]. [c.85]

Сочетание экстракции с физическими методами анализа дает возможность определять микроколичества элементов непосредственно в органической фазе, при этом наличие летучего органического растворителя повышает чувствительность определения в эмиссионном и пламенно-фотометрическом анализах, особенно если в качестве экстрагентов применяются хлорсодержаш,ие органические соединения, образующие в плазме легколетучие и хорошо ионизирующиеся галогениды. 1 [c.6]

В заключение можно отметить, что возможности экст-ракцпонно-пламенпо-фотометрического (эмиссионного, и особенно атомно-абсорбционного) анализа как по числу определяемых элементов, так и по достигаемой чувствительности далеко не исчерпаны. Метод находит пока ограниченное применение в аналитической практике. Сочетание существующих пламенно-фотометрических методов с экстракцией и разработка новых экстракцпопно-пламепно-фотометрических методов значительно увеличит чувствительность определения многих элементов. [c.184]

Березкиной и Элефтеровой [200] для определения следов двуокиси серы был предложен метод изотермического концентрирования, который целесообразно применять и при анализе примесей некоторых других соединений. Микроколичества сернистых соединений можно определять с помощью аргонового ионизационного или электронозахватного детекторов, а также анализировать сернистые соединения на чувствительном и селективном пламенно-фотометрическом детекторе или с помощью кулонометрической ячейки. Пламенный фотометр особенно удобен при анализе следов серусодержащих газов в сложных смесях, например в воздушных загрязнениях, так как высокая селективность этого детектора может быть использована для идентификации. Для определения ЗОг в смеси с постоянными газами применен эмиссион- [c.97]

Простой однолучевой спектрофотометр, построенный на базе спектрофотометра СФ-4, подробно описан в [172, 200]. Разборная трубка с полым катодом питается переменным током (50 гц, 600 в) через сопротивление 2—10 ком рабочий газ—аргон при давлении 1 мм рт. ст. (непрерывно подается и откачивается). Горелка удлиненная, пламя воздушно-пропановое или воздушно-ацетиленовое. Токи, снимаемые с фотоумножителя, измеряются ламповым вольтметром ЛВ-9 чувствительность определения (в мкг1мл) магния — 0,05 меди—0,1 серебра, цинка и кадмия — 0,2 золота, свинца, железа и никеля—1,0 палладия — 2,0 индия (3039 А)—5 висмута (3068А) —100.. 4вторами отмечается, что по сран нению с эмиссионным пламенно-фотометрическим методом, чувствительность выше для железа, никеля, меди, серебра, свинца и магния. Прибор был использован для определения примеси магния в препаратах РЗЭ. с чувствительностью [c.35]

К настоящему времени чувствительность атомно-абсорбционного метода для элементов с низким потенциалом возбуждения та же, что и чувствительность пламенно-фотометрического метода (1.10 и 1.10 % для натрия и калия соответственно) [59], но существенно выше для элементов с высоким потенциалом возбуждения. Чувствительность определения цинка атомно-абсорбционным методом 5.10 % [15], а пламенно-фотометрического — 5.10 % [105] чувствительность обнаружения магния по линии Mg 2852А составляет для пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного методов 5.10" % [106] и ].10 7о [14, 16, 19 , 79] соответственно чувствительность атомно-абсорбционного обнаружения. марганца в 5 раз, а железа в 50 раз выше чувствительности их обнаружения пламенно-фотометрическим методом. Данные по чувствительности атомно-абсорбционного метода (по разным литературным источникам) и эмиссионного пламеннофотометрического метода [105] представлены графически на рис. 16. [c.47]

Другим способом устранения влияния со стороны физических свойств раствора является метод добавок, применению которого в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе сильно мешает излучение молекулярных полос, линии других элементов, фон пламени. В атомно-абсорбционном анализе метод добавок практически ничем не ограничен и, как это показано в ряде работ, обеспечивает получение правильных результатов. Способ добавок был применен для определения натрия в Mg(NOз)2, Ь1С1, КВг и 5г(ЫОз)2. Готовили две серии 1%-ных растворов указанных солей в растворы первой серии вводили по 5 мкг/мл натрия растворы второй серии оставляли для получения нулевого отсчета. Растворы обеих серий распыляли в пламя и фотометрировали расчет искомой концентрации проводили по формуле [c.113]

Результаты анализа представлены в табл. 13. Чтобы подчеркнуть значительность затруднений, возникающих при разработке эмиссионных пламенно-фотометрических методов определения натрия с применением фильтрофотометра, в табл. 13 приведены и результаты эмиссионного анализа, проведенного также по способу добавок и при тех же условиях, что и зтомно-абсорбционный анализ. Рассмотрение данных табл. 13 [c.113]

Поскольку эмиссионному пламенно-фотометрическому определению натрия мешают сильные полосы кальция, последний обычно отделяют осаждением в виде фосфата кальция. Осадок имеет желатинообразную структуру и действует как соосадитель, что и является, вероятно, причиной заниженных результатов, получаемых эмиссионным методом [224]. Атомноабсорбционный анализ свободен от влияния со стороны оптических факторов и в связи с этим была изучена возможность применения этого метода к определению натрия в образцах галофосфатных фосфоров без предварительного отделения кальция и фосфат-иона. [c.115]

Изучалось влияние кальция (вводился СаСЬ) и фосфат-иона (вводились соли Н3РО4) при этом определение добавленных количеств натрия проводилось как атомно-абсорбционным, так и эмиссионным пламенно-фотометрическим методом. Сравнение полученных результатов показало, что атомно-абсорбционный метод подвергался различным влияниям в значительно меньшей мере, чем эмиссионный метод например, при содержании в растворе 1 % кальция было добавлено 0 20 и 50 мкг мл натрия найдено эмиссионным методом 8 28 и 60 мкг мл, а атомно-абсорбционным методом — 0,5 18 и [c.116]

Рассматривая вопросы, связанные с применением фильтров, автор отмечает, что в случае эмиссионного пламенно-фотометрического метода является необходимым учет посторонних излучений, пропускаемых фильтром. При анализе обычных образцов, состав которых известен заранее, такой учет розможен, но при наличии в растворе неконтролируемых количеств кальция и редких элементов (рубидия, цезия, лития) их излучение остается неучтенным и, следовательно, при определении натрия или калия будет внесена ошибка [144]. [c.138]

Ход определения. Обрабатывают 0,3—0,5 г высушенной растительной массы кислотами так же, как и при определении кальция эмиссионным пламенно-фотометрическим методом [93, 105]. Затем берут 20 мл полученного раствора и добавляют 5 мл раствора, содержащего 3% Mg, 0,1% Na и 0,75% К (в виде хлоридов) и 2% (по объему) H2SO4. Готовят стандарты, содержащие Mg, N a, К и H2SO4 в том же количестве и Са в интервале от О до 70 мкг/мл. Анализируемый [c.142]

Определение содержания стронция в апатитовом концентрате эмиссионным пламенно-фотометрическим методом. Эпштейн Т. Б., Бессонов В. А. Инструментальные методы анализа и исследования в производствах серной кис.чоты, минеральных удобрений и кормовых фосфатов. Труды НИУИФа, вып. 240. М., НИУИФ, 1982, стр. 34—38. [c.189]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракци-онно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорбционные и пламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]