Эталоны для спектрального анализа чистых, веществ

Книга посвящена эмиссионному спектральному анализу чистых неорганических веществ. В ней рассмотрены вопросы чувствительности собственно спектрального анализа, роль его основных звеньев изложены методы предварительного концентрирования примесей с целью повышения чувствительности. Значительное внимание уделено вопросам организации работы по анализу чистых веществ — планировке и оборудованию лабораторных помещений, чистоте воздушной среды, электродов и реактивов, проблеме измельчения анализируемых веществ, а также эталонам. Даны краткие сведения о наиболее чувствительных методах анализа важнейших чистых материалов. [c.2]

ЭТАЛОНЫ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ [c.359]

Качественный абсорбционный анализ, к которому относят и структурный анализ, в основном применяется для идентификации веществ и определения степени чистоты продуктов. Вещество, в котором спектрально не обнаруживается присутствие других веществ, считается спектрально чистым. Идентификация осуществляется путем сравнения - спектров исследуемого вещества и чистого эталона. Полное совпаде,-ние спектров служит доказательством идентичности данного вещества эталону. При отсутствии эталона и невозможности получить его спектр на том же приборе спектр исследуемого вещества сравнивают со спектром, приведенным в литературе. В этом случае необходимо иметь в виду, что спектры, полученные на разных приборах, могут несколько отличаться друг от друга вследствие неодинаковой разрешающей способности приборов, различной ширины щели и т. д. Сравнение спектра исследуемого вещества с описанным в литературе возможно лишь в случае их получения для образцов, находящихся в одинаковом агрегатном состоянии. Спектры эталона и идентифицируемого вещества не должны различаться ни по одной из полос поглощения. [c.36]

При изготовлении и хранении эталонов — порошков и растворов— для спектрального анализа чистых веществ необходимо соблюдать правила и технику работы с особо чистыми веществами [36]. Необходимо принимать во внимание, что эталоны — порошки и сплавы — со временем подвергаются изменениям, что сказывается на результатах спектрального анализа. [c.108]

Простейшие боксы без герметизации объема или создания особо чистой атмосферы в рабочем пространстве, изготовленные из органического стекла, винипласта, полистирола, полиэтилена, предохраняют пробу от случайных загрязнений, а также локализуют потенциальный источник пылеобразования — обрабатываемое вещество. Защитные боксы применяют при взвешивании [706] и измельчении веществ, перемешивании порошков, для хранения чистых электродов и реактивов, при подготовке эталонов и концентратов проб к спектральному анализу [521]. В некоторых случаях применяют надувные перчаточные мешки из полиэтиленовой пленки [485, 1167]. При больших рабочих объемах пленкой обтягивают легкий каркас из стоек и колец. Поддув (0,2—0,5 л/мин) проводят током азота (воздуха) из баллона. [c.324]

Для усовершенствования методики спектрального анализа различными авторами испытаны разнообразные режимы разряда, низко- и высоковольтные искры, различные варианты анализа в дуге постоянного и переменного тока. Применялись кварцевый спектрограф и различные виды спектрографов средней дисперсии. Изменялись электроды и время сжигания пробы. Применялись добавки различных веществ. Но каких-либо явных преимуществ одних методов перед другими не найдено [42]. Воспроизводимость в различных методах колеблется от 3 до 60%. Эталоны готовят в большинстве случаев вплавлением добавок металлов в чистый свинец или введением растворов элементов в спектрально чистые соли свинца. [c.312]

При анализе органических веществ образец озоляют, а затем проводят спектральный анализ золы. Широко распространено озоление с применением коллектора. Для этого в тигель помещают навеску исследуемого органического вещества и 100— 300 мг спектрально чистого угольного порошка, перемешивают, сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Присутствие угольного порошка, являющегося хорошим адсорбентом, сокращает потери металлов при озолении. Массу прокаленного остатка доводят угольным порошком до нужного значения. Эта операция дает возможность сконцентрировать пробу в десятки раз. Метод особенно эффективен при анализе органических веществ с низкой зольностью. Для работы используют единые эталоны на основе графитового порошка. [c.13]

Применение, Метан квалификации чистый для анализа применяется в качестве эталона для калибровки хроматографов и спектральных приборов, а также в качестве стандартного вещества при качественном и количественном анализе газовых смесей, например, в анализе воздуха угольных шахт с помощью переносных газоанализаторов, в анализе воздуха при разведке месторождений не и и природного газа и т. д. [c.220]

Задача измерения ультрафиолетовых спектров поглощения углеводородов с максимально возможной с современной фотоэлектрической аппаратурой абсолютной точностью до настоящего времени не ставилась. Принцип методик количественного определения заключается в предварительном применении эталонов для калибровки прибора, т. е.. в измерении спектральных характеристик тех чистых индивидуальных веществ (и их искусственных смесей), которые могут встретиться в исследуемых продуктах. Полученные таким образом калибровочные данные применяются для анализа неизвестных образцов с помощью того же прибора при неизменных условиях измерений. [c.383]

Для анализа проб используют разнообразные физико-химические методы фотометрические, хроматографические, полярографические, спектральные атомно-абсорбционные, хроматомасс-спектрометрические и др. Следует обратить внимание на те моменты, которые являются общими для всех методов. Калибровка приборов осложняется отсутствием эталонов или стандартных смесей. Далеко не для всех веществ можно приготовить и сохранить такие смеси по многим причинам (агрегатное состояние, высокая токсичность, неустойчивость, трудности с получением чистых образцов вещества и т. д.). Это, например, можно отнести к анализу аэрозолей, оксидов азота, серы, ядовитых или агрессивных газов и т. д. Поэтому для калибровки приборов часто используют не само вещество, а его нелетучие соединения — соли. К чистоте этих веществ предъявляются особые требования. Такая калибровка удобна, но имеет недостаток. Например, калибровка прибора по ЫаЫОг удобна, но имеет тот недостаток, что газообразный N02 дает нестехиометрическое количество N02 , и поэтому при расчете нужно вводить пере-счетный коэффициент. [c.26]

Рассмотрим еще в качестве примера вопрос о выборе оптимальных условий проведения спектрального анализа по методу добавок [150]. При определении малых концентраций примеси часто не представляется возможным найти достаточно чистый материал для изготовления на его основе эталонов. В этом случае эталоны приходится готовить, добавляя к анализируемой пробе некоторое количество определяемого вещества. Уравнение количественного спектрального анализа имеет два параметра, поэтому нужно приготовить по крайней мере два эталона, добав.ляя в них определяемый компонент в количествах i и g. Для того чтобы найти неизвестную концентрацию Сд,, мы должны, вообще говоря, решить совместно [c.65]

Приготовление эталонных образцов облегчается при анализе газов, жидкостей или порошков (разд. 2.3 и 2.4). В случае порошков нужно особенно следить за однородностью этих образцов. Синтетические образцы можно применять без химического анализа только при наличии соответствующих спектрально чистых веществ. Содержание в них малых количеств примесей необходимо точно устанавливать. Эталонные образцы металлов и сплавов следует всегда анализировать химическими методами или растворными методами спектрального анализа. При изготовлении эталонных образцов необходимо заботиться о том, чтобы они были идентичны анализируемым пробам не только в химическом, но и в спектроаналитическом отношениях (разд. 4.4). [c.176]

Для одновременного определения следов различных тяжелых металлов в солях (и в других твердых веществах) намн разработан химико-спектральный способ анализа, основанный на обработке испытуемого раствора диэтилдитиокарбаматом натрия и сероводородом в присутствии угольного порошка или сульфида меди в качестве коллектора примесей. Этот метод был применен нами для определения микропримесей тяжелых металлов в хлоридах калия и натрия и в винной кислоте [8]. Определение следов Со, Си, РЬ, В1, Сс1, N1, Н , Мп, 5Ь, А1 порядка 1 10 % каждого в мочевине производили следующим образом. Растворяли 5 г препарата в 50 мл дважды пе регнанной воды, подкисленной соляной кислотой до pH 2, 5, добавляли 0,05 г спектрально чистого угольного порошка и перемешивали. Затем в раствор пропускали в течение 5 минут сероводород и оставляли на 1 час. После этого прибавляли 1 мл 1 %-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемещивали и после 30-минутного-стояния фильтровали осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием через обеззоленный плотный фильтр (с синей лентой) диаметром 1,5 см. Осадок промывали 3—5 мл сероводородной воды с pH 2,5. Фильтр с осадком высушивали при 80 —90°С и осадок подвергали спектральному анализу. Одновременно проводили глухой опыт на применяемые реактивы и воду. Спектральный анализ осадка проводили в тех же условиях, которые применялись для концентратов кислот (см. выше), подмешивая предварительно 2,5 мгр спектрально чистого хлористого натрия. На одной фотопластинке снимали по два—три раза спектры концентратов из испытуемой пробы и глухого опыта и угольных эталонов, приготовляемых обычным синтетическим путем. К эталонам также добавляли 5% хлористого натрия. Применяли способ трех эталонов. Калибровочные кривые строили в координатах 5пр — 5фо и Использовались те же аналитиче- [c.306]

В настоящем сборнике приведены некоторые из методик спектрального определения примесей в химических реактивах, разработанных в основном во ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА). Спектральный анализ в ИРЕА стал применяться с 1945—1946 гг, и был быстро освоен на заводах химических реактивов. В настоящее время спектральный анализ все более и более вытесняет химические методы анализа по причине большей простоты и быстроты выполнения. Кроме указанных достоинств спектральный анализ дает высокую избирательность определения элементов и достаточную чувствительность. Последняя может быть значительно повышена при использовании так называемых химико-спектральных методов анализа, основанных на предварительном обогащении определяемыми примесями анализируемой пробы [I]. Большинство методик, приведенных в настоящем сборнике, оригинальны. Химикоспектральные методики определения примесей в кислотах, воде, а также в двуокиси кремния и легколетучих жидкостях представляют собой усовершенствование методики Гиредме-та [2]. В ИРЕА были повышены точность и чувствительность методики Гиредмета добавкой спектрально чистого хлористого натрия в угольные концентраты примесей и в эталоны и другими видоизменениями [3]. Сборник содержит главным образом методики химико-спектрального определения примесей, а также небольшое число методик с применением спектрального и пламеннофотометрического анализа. [c.5]

Сопоставление методов спектрально-люминесцентного количественного анализа показывает несомненные преимущества метода добавок перед методом внутреннего стандарта (А. Я- Хесина). В первом случае исключается серия ошибок, связанных с возможным различием влияния посторонних примесей на исследуемое вещество и вещество-стандарт и с возможным присутствием вещества-стандарта в исследуемом растворе. При этом может быть уменьшено или сведено до нуля число предварительных операций хроматографического фракционирования, крайне трудоемких и приводящих к потере вещества. Метод добавок универсален, т. е. одна методика может быть использована практически без существенных изменений для определения любых ароматических углеводородов при наличии в лаборатории эталонных растворов определяемого соединения. Метод внутреннего стандарта требует в каждом отдельном случае разработки новой методики с соответствующим подбором. вещества-стандарта. Применение метода внутреннего стандарта целесообразно лишь в случае чистых бензпиреновых фракций и массовых измерений, когда на первый план выступает основное преимущество этого метода — возможность однократного приготовления эталонов для многократного анализа. [c.142]

Не,чависимость получаемого значения от мон ности и.члучсния и ii.iMo-нений чувствительности электронной схемы радиоспектроскопа по.зви-ляет для всех анализов использовать в качестве эталона однажды определенное значение коэффициента поглощения линии примеси. Указанная ранее возможность расчета коэффициентов поглощения спектральных линий для широкого класса молекул позволяет в дальнейшем перейти к безэталонному анализу. Методика, использующая поглощающую ячейку, ие приводит к суи1ествениому уменьшению чувствительности анализа по сравнению с прямой записью спектра в измерительной ячейке для линий примесей с коэффициентами поглощения в чистых образцах порядка 10 i см . Из исследуемых нами веществ столь интенсивными спектральными линиями обладают вода и сероводород. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология