Осаждение в присутствии тиогликолевой кислоты

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Кондуктометрическое титрование [32, 243] для определения кадмия применяется очень редко. Отмечена возможность титрования раствором Кз[Ре(СМ)в , осаждающего (в противоположность К4[Ре(СН)в]) нормальную соль кадмия. Определение можно производить в присутствии РЬ [565, стр. 335]. Другой способ основан на количественном осаждении кадмия (в присутствии до 3-кратного количества цинка) в аммиачной среде анилидом тиогликолевой кислоты. Высокочастотным титрованием определяют 0,1 — 11 мг Сс1 в 20 Л1Л раствора оксалаты, тартраты и цитраты не мешают [173]. Очень разбавленные растворы Сс " (0,02—0,5 мг в 40 мл) предложено титровать сероводородной водой в токе азота [565, стр. 271]. Можно титровать кадмий и роданидом в присутствии пиридина, при этом Си маскируют тиосульфатом, N1 — диметилглиоксимом. Ag, Ли, Со, РЬ и Хп должны быть удалены, а А1, Аз, В1, Сг, Ке, Зп, платиновые и щелочноземельные металлы определению не мешают [707]. Комплексы кадмия с аналогами соли Рейнеке (см. стр. 59, 83) могут быть использованы для его кондуктомет-рического титрования [572]. [c.121]

Принцип метода. Алюминий осаждают из раствора в виде бензоата при одновременном маскировании следов железа тиогликолевой кислотой (восстановление железа до двухвалентного). Осаждение алюминия бензоатом натрия весьма селективно. Ему мешает только присутствие титана, циркония, гафния, тория и бериллия, однако в большинстве легких сплавов указанные элементы не встречаются. Выделенный бензоат алюминия после растворения определяют обратным комплексометрическим титрованием хлоридом трехвалентного железа. [c.488]

Осаждение гидроокиси бериллия аммиаком при pH 8 (в качества носителя можно использовать алюминий) позволяет отделить его от Са, Mg, Мп, Сг [после предварительного окисления Сг(1П) до r(VI)]. Н елезО также остается в растворе при маскировании его тиогликолевой кислотой. В присутствии комплексона 1И с металлами З-й аналитической группы аммиак, кроме бериллия, осаждает только Ti, U, Nb и Та. [c.110]

Большинство методов, пригодных обычно для флуориметрического или колориметрического определения бериллия, требует отсутствия железа, марганца, магния и других металлов, гидроокиси которых нерастворимы в сильнощелочных средах. Если эти металлы присутствуют в заметных количествах, то они осаждаются едким натром, но вместе с ними сильно соосаждается бериллий Лучшее отделение наблюдается при сплавлении с едким натром, однако и этого бывает недостаточно, если присутствуют сравнительно большие количества указанных элементов. В этом случае лучше осадить аммиаком гидроокись бериллия, чтобы сначала отделить его от щелочноземельных металлов, магния и марганца. Железо также остается в растворе, если добавить меркаптоуксусную (тиогликолевую кислоту). В присутствии достаточного количества алюминия (например, 20 мг) достигается полное осаждение бериллия алюминий не взаимодействует с реагентами, которые обычно применяются для флуориметрического и колориметрического определения бериллия. После осаждения аммиаком (pH 7—8) в 25 мл раствора остается менее 0,1 у бериллия, даже если присутствует только 3 мг алюминия. [c.272]

Большинство гравиметрических методов определения золота основано на восстановлении его до металлического состояния различными органическими соединениями однако при этом вместе с золотом соосаждаются другие присутствующие в растворе металлы. Органические осадители для золота исследуются давно, особенно с целью получения осадителей с благоприятными факторами пересчета для определения малых количеств золота. Однако способность золота легко восстанавливаться приводит к тому, что осажденные хелаты золота всегда содержат металлическое золото, так что осадок с необходимостью должен быть прокален до металлического золота. Несмотря на это, для отделения золота используют диметилглиоксим [2173], меркаптобензтиазол [1183, 2049], 8-оксихинолин [192] и 2-нафтиламид тиогликолевой кислоты [2217], так как эти реагенты позволяют отделять золото с гораздо более высокой селективностью по сравнению с простыми восстановителями [149]. [c.175]

При определении алюминия в стали Рэй и др. [1102] основную массу железа удаляют экстрагированием эфиром из раствора, 6М по НС1. Остатки железа и некоторые другие элементы удерживают в растворе смесью тиогликолевой кислоты и роданида аммония. Титан и цирконий предварительно отделяют гипофосфитом натрия и бромной водой Сг, V, Мо, 5п, Мп, 2п, N1 и Со в тех количествах, в которых присутствуют в углеродистых сталях, не мешают. По данным авторов, при осаждении А1РО4 при pH 3,7—3,9 не мешают 500-кратные количества Сг, V, Мп, N1 и Со. Отделение от Ре, Сг, V, 5п, Мп, 2п, Мо, N1 и Со настолько полное, что, как правило, переосаждение не требуется. Для получения правильных результатов необходим строгий контроль pH. Лучшие результаты получаются при pH [c.60]

Присоединение тиогликолевой кислоты к бутадиен-стирольным блоксополимерам. Присоединение тиогликолевой кислоты (ТГК) к гомополимерам бутадиена было оиисано Марвелом с соавторами [8]. Для достижения различной степени карбоксилироваиия блоксополимеров варьировали условия реакции [8]. В большинстве случаев 20 г блоксополимера растворяли в 280 г 1,4-диоксана и 0,6 г ТГК. Раствор перемешивали в течение 24 я в атмосфере азота. Карбокси-лированные блоксополимеры осаждали метанолом или к-гексаном и отмывали осадителем. Степень карбоксилироваиия, выраженную в мол.% превращенных бутадиеновых звеньев к звеньям аддукта, определяли анализом на кислород методом нейтронной активации. Для того, чтобы быть уверенным, что оцениваемое содержание кислорода не искажается присутствием метанола, последнюю-обработку продукта всегда производили и-гексапом. Степень карбоксилирова-ния (СК) при содержании в реакционной системе 0,6 г ТГК составляла 1,1 мол.%. В других случаях условия реакции оставались неизменными за исключением количества вводимой тиогликолевой кислоты. Карбоксилировапные блоксополимеры немедленно после осаждения-растворяли в растворителе, в котором они в дальнейшем использовались, поскольку при хранении не в растворе они сшивались. [c.304]

Осаждение гидроокиси бериллия. Проводя осаждение аммиаком при pH 8,5, можно выделить далее следы бериллия. В качестве коллектора применяют алюминий, который выделяется в виде гидроокиси вместе с бериллием. Если присутствует железо (HI), его восстанавливают и связывают в комплекс тиогликолевой кислотой. В растворе после осаждения остается менее 4 мкг/л бериллия. Титан также осалсдается. Хром (III) можно предварительно окислить до шестивалентного. [c.709]