Определение о-, м и л-нитрофенолов в их смеси

Ход определения. В колбу емкостью 250 мл помещают 50 мЛ пробы (если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы содержание алюминия в этом объеме оказалось в пределах 0,001—0,05 мг). Добавляют каплю раствора п-нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски индикатора. Вводят по каплям соляную кислоту до исчезновения окраски и последовательно приливают 1 мл раствора лимонной кислоты и 2 жл раствора тиогликолевой кислоты, затем смесь тщательно взбалтывают. Добавляют 10 мл раствора алюминона в буферной смеси и погружают колбу на 15 мин в кипящую водяную баню. Охладив смесь примерно до 20 С, переносят ее в мерную колбу емкостью 100 мл или в цилиндр Несслера, доливают водой до метки и перемешивают. Не позже чем через 25 мин измеряют оптическую плотность или сравнивают с набором одновременно приготовленных стандартов в цилиндрах Несслера. Вводят поправку на холостое определение с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание алюминия. [c.257]

Определение 4-нитрофенола [36]. Подкисляют 10 мл анализируемого раствора, содержащего 1—15 мкг 4-нитрофенола, 0,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, и экстрагируют растворителем (двумя порциями по 25 мл). Растворитель пред ставляет собою 1%-ный раствор амилового спирта в смеси диэти лового эфира и низкокипящего бензина (1 4 по объему). К по лученному экстракту прибавляют 3 мл 2 н. раствора аммиака 0,5 г цинковой пыли, встряхивают и затем центрифугируют. Сме шивают 2,5 мл аммиачного раствора, содержащего 4-аминофенол с 0,5 мл 1%-ного водного раствора о-крезола и прибавляют 2 н раствор аммиака до объема 5 мл. Окислителем служит кислоро д воздуха. Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора при 620 нм. [c.77]

Определение пиридина в растворе аммиака [85]. 1. Исследуемый раствор, содержащий 2—60 мкг пиридина, подкисляют в присутствии 4-нитрофенола хлористоводородной кислотой до pH около 5, после чего разбавляют водой до объема 85 мл. Добавляют 10 мл ызо-амилового спирта, 2 мл свежеприготовленного 1%-ного раствора бензидина в этиловом спирте и 3 мл раствора бромистого циана. Смесь сильно встряхивают и оставляют на 3 ч. Слой изо- [c.104]

Эти авторы [68] опубликовали результаты фотометрического титрования слабых кислот в среде изопропилового спирта. Они провели количественное определение фенола и его галоген- и нитропроизводных, а также двух-, трех- и четырехкомпонентных смесей. Им удалось оттитровать смесь фенола и о-хлорфенола 2,4,6-трихлорфенола и 2,4-дихлорфенола, а также м- и ге-изомеров нитрофенола. [c.301]

Одновременно с пробой на пластинку наносят стандартные растворы метафоса, содержащие 5, 10 или 20 мкг и производят хроматографирование. Фронт растворителя поднимается на 10 см. В качестве подвижного растворителя служит смесь гексана и ацетона в отношении 4 1. Затем пластинку сушат на воздухе и для обнаружения зон локализации метафоса обрабатывают 4 н. водным раствором едкого натра и прогревают в сушильном шкафу 20 мин при температуре 120—130° С. При наличии метафоса на пластинке появляются желтые пятна. Количественное определение препарата производят визуально, сравнивая размер и интенсивность пятен стандартного раствора и пробы. По величине Rf стандартного раствора и пробы идентифицируют исследуемое вещество. Rf метафоса равно 0,5—0,6, п-нитрофенол определению не мешает, его Rf равно 0—0,15. [c.40]

Ход определения. В колбу емкостью 250 мл помещают 50 мл пробы (если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы содержание алюминия в этом объеме оказалось в пределах 0,001—0,05 мг). Добавляют каплю раствора п-нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски индикатора. Вводят по каплям соляную кислоту до исчезновения окраски и последовательно приливают 1 мл раствора лимонной кислоты к 2 мл раствора тиогликолевой кислоты, затем смесь тщательно взбалтывают. Добавляют 10 мл раствора алюминона в буферной смеси и погружают колбу на 15 мин в кипящую водяную баню. Охладив смесь примерно [c.255]

Разделение красителя арсеназо (молекулярная масса 592,3) и нитрофенола (СеНбОзМ, молекулярная масса 139,1) на колонке с сефадексом 0-25 происходит вследствие различия нх молекулярных масс. Первым вымывается арсеназо , как имеющий большую молекулярную массу, а затем нитрофенол. Для определения внешнего объема колонки в смесь добавляют высокомолекулярный полисахарид голубой декстран, имеющий молекулярную массу до 2 млн. Голубой декстран вымывается из колонки во внешнем объеме. [c.240]

Для определения значений ЭДС в растворе уколлидина и ж-нитрофенола в стаканчик для титрования помещают 50 мл растворителя, изготовленного по п. 2.1, и добавляют из пипетки 5 мл буферного раствора, приготовленного по пп. 2.4.1 или 2.4.2> Полученную смесь перемешивают в течение 5 мин и измеряют значение ЭДС. [c.145]

В кислоту вносили определенное количество раствора NaNOg, которое соответствовало в одних опытах 0.001 Л, в др тих 0.003iV HNO , затем приливали по каплям раствор фенола в количестве V20 моля на 1 моль азотной кислоты. После приливания всего фенола реакционную смесь оставляли на некоторое время до полного окончания реакции. Разделение образовавшихся продуктов реакции производили следующим образом избыток азотной кпслоты нейтра-лизовалп едким натром, раствор подкисляли уксусной кислотой до слабокислой реакции, после чего из него отгоняли с водяным паром о-нитрофенол. [c.63]

Рис. 45. Диаграмма плав- в точку о, расположенную на линии АЕ, на-костп сплава пара-толуи- блюдается выделение первых кристаллов чи-дииа с орто-нитрофенолом, стого компонента А из жидкого раствора. Температура начала выделения кристаллов компонента из жидкого раствора всегда ниже температуры кристаллизации (плавления) этого компонента из расплава без примеси других компонентов. Рассматривая компонент А в качестве растворителя,. мы имеем здесь известный эффект понижения температуры замерзания растворителя при добавлении растворенного вещества В. Выделение кристаллов чистого компонента А приводит к обогащению жидкого раствора другим компонентом В, благодаря чему будет еще более понижаться тем-иература, и точка в которой находятся в равновесии жидкая фаза смеси и твердая фаза чистого компонента А, опустится к точке Е, в которой затвердевает вся смесь. Линия ВЕ, называемая кривой плавкости, изображает температуры равновесия твердого компонента А с жидкой смесью обоих компонентов в зависимости от состава смесп. Линия ВЕ изображает также температуры равновесия твердого компонента В с жидкой смесью. В точке пересечения обеих кривых плавкости, отвечающей определенному составу смеси и температуре, находятся в равновесии три фазы твердых чистых компонентов А и В я жидкого расплава. Она называется эвтектической точкой. Смесь компонентов А ж В, имеющая состав, равный эвтектическому, будет отличаться наиболее низкой температурой плавления. Температура плавления смесей различного состава описывается кривыми плавкости АЕ и ВЕ. При температурах, более высоких, чем точки на кривых плавкости, смеси любого состава иаходятся в жидкой фазе. На диаграмме плавкости область над кривыми плавкости отвечает однофазной системе жидкого расплава. В области под линией ЕС находятся смеси Л-Ьэвтектика (влево от эвтектического состава) и -й+эвтектика (вправо от эвтектического состава). Сама эвтектика представляет собой тесную смесь мелких кристаллов компонентов А и В благодаря их одновременной и быстрой кристаллизации в эвтектической точке. Области АЕС и ВЕВ являются гетерогенными. Каждая точка ( ) этих областей описывает состав и температуру сплава, состоящего из чистого компонента и жидкой смеси соответствующего состава.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология