Анализ смесей неорганических ионов

При выборе хроматографического метода анализа прежде всего надо учитывать природу образца. Часто анализ можно провести, применяя только один метод. Например, неорганические газы разделяют с помощью газовой хроматографии, легколетучие органические соединения также лучше всего анализировать с помощью этого метода, а растворы неорганических ионов — с помощью ионообменной хроматографии. Обычно проба сама диктует метод анализа. Например, нестабильные недиссоциирующие соединения нельзя анализировать методами газовой и ионообменной хроматографии, однако их можно разделять методами жидкостной хроматографии, например тонкослойной и бумажной. Другие образцы, например смесь низкомолекулярных карбоновых кислот, можно анализировать всеми пятью хроматографическими методами, описанными в данной работе. В общем случае можно сказать, что летучие стабильные вещества анализируют методом ГХ пробы ионного характера разделяют ионообменной хроматографией недиссоциирующие, нелетучие или термически неустойчивые соединения разделяют с помощью жидкостной хроматографии, в том числе бумажной и тонкослойной. [c.44]

При использовании пламенно-ионизационного детектора в газовый поток, выходящий из колонки, добавляют водород в качестве газа-носителя при этом используют азот или гелий, причем водород и газ-носитель смешивают в отношении 1 1. Полученную смесь направляют в горелку и сжигают в воздухе или кислороде. Ионы, образующиеся при сгорании органических веществ, уменьшают электрическое сопротивление пламени пропорционально количеству сгоревшего вещества. К горелке и электроду, который расположен над пламенем или сбоку от него, прикладывают разность потенциалов (100—300 В). Величина возникающего при этом тока зависит от сопротивления пламени, и она после усиления непрерывно регистрируется самописцем. Этот детектор имеет прекрасную чувствительность, его характеристика линейна в широком диапазоне концентраций (10 ), он обладает малой инерционностью, замечательно стабилен, чувствителен ко всем органическим соединениям, нечувствителен к неорганическим соединениям, на его работу не влияют небольшие изменения температуры и скорости газового потока. Наряду со всеми этими качествами он прост в обращении и благодаря этому стал одним из наиболее популярных, если не самым популярным, из ГХ-детекторов. Для точного количественного анализа с применением этого детектора для каждого соединения необходимо определить соответствующие коэффициенты отклика. [c.430]

Одним из методов разделения сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты является хроматографический метод анализа (хроматография). При хроматографическом разделении используются различные физико-химические свойства отдельных компонентов смеси. Например, разница в растворимости образующихся осадков, в распределении компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкостями, в адсорбции компонентов смеси на поверхности твердой и жидкой фазы и т.д. Во всех случаях разделения, как правило, участвуют две фазы — твердая и жидкая, твердая и газообразная и т. п. Процессы сорбции, осаждения, ионного обмена, распределения между фазами различного состава протекают непрерывно, при последовательном многократном повторении. Такой процесс осуществляется в хроматографической колонке (рис. 157). Анализируемая смесь в виде раствора (жидкая фаза) фильтруется через колонку, содержащую слой сорбента (твердая фаза). Каждое из растворенных веществ адсорбируется на определенном участке и образуются зоны адсорбции (первичная или фронтальная хроматограмма). При последующем промывании колонки чистым растворителем получают проявленную хроматограмму, т. е. разделение компонентов смеси. [c.298]

Из многочисленных случаев аналитической практики, в которых определение ионизированных составных частей чрезвычайно затрудняется присутствием других ионов, весьма сходных по своим свойствам с определяемым, наиболее характерны случаи определения аминокислот в органическом анализе и элементов редких земель—в неорганическом. Хроматографический метод с использованием ионитов в качестве адсорбентов значительно облегчает анализ смесей элементов редких земель и смесей аминокислот. В основу этого метода наряду с принципами хроматографии положен ряд других принципов, связанных с ионным обменом. Смесь трудно разделяемых ионов адсорбируется в верхней зоне колонны ионита. Хроматограмму получают, вытесняя адсорбированные ионы при помощи постороннего иона с одинаковым [c.122]

В качественном анализе неорганических веществ анализ катионов и анализ анионов проводят раздельно. При систематическом анализе смесей предварительно разделяют смесь катионов на аналитические группы, включающие ионы с наиболее сходными свойствами. Осадки, которые содержат катионы разных групп, подвергают дальнейшей обработке, чтобы отделить друг от друга катионы, входящие в данную группу. Присутствие данного катиона устанавливают особой, характерной для него реакцией. [c.64]

Очевидно, при использовании сильнокислой среды первоначально происходит гидролиз, сопровождающийся образованием азотной кислоты или нитрата, который затем восстанавливается ионами железа (II). Титрование растворами соединений железа (И) является стандартным методом, используемым в неорганическом анализе для определения нитратов. Нитратные эфиры подвергаются прямому гидролизу, однако реакция с нитраминами является, очевидно, более сложной например известно, что нитро-гуанидин в концентрированной серной кислоте ведет себя как смесь нитрамида и цианамида [c.294]

Заслуживает особого внимания применение противоточного капиллярного электрофореза для количественного анализа сложных смесей неорганических ионов но Константинову и Ошурковой [75—77]. Разделение смеси катионов или анионов проводят в тонких капиллярах с внутренним диаметром 0,1—0,2 мм и длиной 10—15 см нри градиенте потенциала 30—50 в/см. Разделяемую смесь помещают в среднюю горизонтальную часть капилляра между индикаторными растворами. Этими же растворами заполняют также катодное и анодное отделения. Подвижности ионов в индикаторных растворах должны удовлетворять основному условию, согласно которому к> г> а, где к — ПОДВИЖНОСТЬ катиона католита Ыа — подвижность катиона анолита г — подвижность кэтионов В смеси. Характерно, что концентрация индикаторных растворов мо- [c.52]

Аналитические реагенты традиционно были неорганическими и органическими (экстракты дубильных орешков или фиалок, щавелевая кислота). Во второй половине ХЕХ в. число органических соединений, используемых для анализа, увеличивается. Предложен (1879) реактив Грисса на нитрит-ион (смесь а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты дает с нитритом красное окрашивание). М. А. Ильинский (1885) использовал 1-нитрозо-2-нафтол в качестве реагента на кобальт. Большое значение имели работы Л. А. Чугаева, применившего диметилглиоксим для обнаружения и определения никеля. [c.18]

Фосфаты. Метод превращения мало летучих органических соединений в более летучие при помощи образования их триметилсилильных производных довольно широко используют в газовой хроматографии. Одной из первых работ, в которой этот способ был применен для определения неорганических анионов, была работа японских исследователей [И], занимающихся анализом биохимических материалов. Для определения иона ортофосфата смешивали 10 мл (NH4)sHP04 в виде раствора и 0,2 мл сухого пиридина с реагентом, состоящим из гек-саметилдисилазана (0,2 мл) и триметилхлорсилана (0,1 мл). Смесь кипятили с обратным холодильником [c.203]