Методы определения концентрации анализируемых веществ

Современные методы определения атмосферных загрязнений. Анализ воздуха, содержащего загрязнения, представляет собой довольно сложную задачу, так как, с одной стороны, приходится анализировать сложную по составу многокомпонентную смесь, а с другой — провести избирательное определение содержания вредных веществ при их концентрации в воздухе на уровне ПДК и ниже кроме того, время определения не должно быть длительным, по ныне действующему ГОСТу длительность отбора проб не должна превышать 30 мин. [c.68]

Качественные методы, предназначенные для определения наличия интересующих веществ в пробе с помощью хроматографии на бумаге, являются не только экспрессными, но и массовыми, позволяющими анализировать одновременно много проб. При анализе проб, отобранных на различных стадиях технологического процесса, качественный анализ становится полуколичест-венным. Сравнение интенсивностей окрасок пятен на хроматограммах проб, отобранных в различное время, дает возможность судить о скорости увеличения (при гидролизе) или уменьшения (при биохимических процессах) концентрации тех или иных сахаров. В зависимости от содержания редуцирующих веществ в пробе применяют хроматографирование на лопатках из хроматографической бумаги пли на полосках. [c.82]

В данной книге не рассматриваются общие свойства растворов и методы определения коэффициентов активности, а излагаются только те особенности растворов электролитов, которые обусловлены присутствием заряженных частиц. Далее, условия электрохимического равновесия выводятся обобщением соотношений химической термодинамики на системы, в которых помимо прочих интенсивных факторов нужно дополнительно учитывать электрическое поле. Наконец, в качестве основы кинетических закономерностей процесса переноса заряженных частиц через границу раздела фаз используются известные уравнения теории активированного комплекса, в которых анализируется физический смысл энергии активации и концентрации реагирующих веществ в специфических условиях электродной реакции. [c.6]

Ограничения перечисленных методов устраняются, если анализировать только одну фазу при различных концентрациях распределяемого вещества. В этом случае возможны варианты, сущность которых состоит в определении изменения концентрации вещества в одной из фаз после приведения ее в термодинамическое равновесие с другой фазой. Основное достоинство метода состоит в том, что для определения К достаточно относительных измерений сигнала детектора. Поэтому исключаются систематические ошибки, связанные с условиями газохроматографического анализа и величиной вводимой пробы. Вполне очевидно, что наиболее точные результаты достигаются, когда в интервале определяемых концентраций соблюдается линейная зависимость Со (СО. [c.32]

Имеется сообщение об анализе смесей непредельных соединений путем измерения скорости реакции присоединения к олефиновой связи. В качестве реагента использовали надбензойную кислоту [1, 18]. Через определенные промежутки времени измеряли степень взаимодействия и содержание ненасыщенных соединений находили с помощью калибровочной кривой, построенной по данным анализа смесей известного состава в тех же условиях. Описан метод определения двойных связей в полимерах, основанный также на проведении реакции с пербензойной кислотой [19]. Состав исходной смеси определяли экстраполяцией к нулевому времени прямого отрезка кривой зависимости количества прореагировавшего вещества от времени. Смеси этиловых эфиров элаидиновой и олеиновой кислот анализировали, исходя из различия скоростей присоединения ацетата ртути [20]. При этом также для расчета результатов анализа пользовались калибровочной кривой, связывающей количество прореагировавшего вещества в данный момент времени с начальной концентрацией в исходной смеси. Основываясь на измерении скорости поглощения брома, удалось определить, в какой степени протекает замещение при присоединении брома по двойной связи [21]. Были проведены дополнительные измерения по истечении времени, необходимого для полного насыщения двойной связи. По полученным данным строили кинетическую кривую и экстраполировали к нулевому времени. Таким образом находили содержание ненасыщенного соединения по реакции присоединения. Кинетическим методом можно определить один из компонентов смеси, проводя селективное гидрирование в таких условиях, когда другие компоненты не подвергаются гидрированию. [c.633]

Для определения катионоактивных моющих веществ предлагается объемный метод им можно анализировать воды, содержащие катионоактивные вещества в концентрациях, превышающих 5 жг/л. [c.355]

Здесь уместно привести слова Энгельса Если техника... в значительной степени зависит от состояния науки, то в гораздо большей мере наука зависит от состояния и потребностей техники. Если у общества появляется техническая потребность, то она продвигает науку вперед больше, чем десяток университетов Потребность анализировать чистые вещества, особенно полупроводниковые, дала мощный толчок развитию аналитической химии. Предел обнаружения элементов нужно было снизить в 100—1000 раз, а в некоторых случаях и больше. Отвечая на этот запрос, аналитическая химия ускоренными темпами двигалась в двух направлениях. Основным направлением было снижение абсолютного предела обнаружения прямых методов определения примесей, особенно физических и физико-химических, а также разработка новых методов, обеспечивающих определение крайне малых концентраций вещества,— радиоактивационного и масс-спектрального с искровым источником ионов. На этом пути аналитическая химия имеет немало достижений. Радиоактивационный метод дает возможность определить до 10"" —некоторых элементов-примесей в полу- [c.14]

При определении порядка реакции следует иметь в виду, что в случае ступенчатых реакций зависимость скорости реакций от концентрации реагирующих веществ может быть весьма сложной и ни один из приведенных простых методов не сможет дать правильного ответа. Тогда следует про.анализировать зависимость скорости реакции от концентрации реагирующего вещества возможно более тщательно, учитывая все положения, приведенные в гл. I (см. стр. 19). [c.49]

Правильность метода анализа доказывают либо проводя параллельно то же определение известным особенно надежным арбитражным методом или-, лучше, анализируя параллельно эталонные растворы, приготовленные растворением в дистиллиро-, ванной воде точно взятых навесок определяемого вещества с добавлением мешающих веществ в тех концентрациях, в каких они могут быть в пробе. [c.32]

Определяют концентрацию спирта в 10—20 пробах нейтрализата флотационным методом. Для этого анализируют конденсат летучих веществ после их отгона из подщелоченной пробы нейтрализата. Найденная температура повисания поплавка обычно бывает ниже температуры его повисания в чистой воде. Это значит, что отогнанные летучие вещества тяжелее спирта, следовательно, концентрация спирта, определенная в их присутствии, будет ниже истинной. По таблице паспорта поплавка находят значение концентрации спирта в отгонах всех проб (она имеет отрицательный знак) и вычисляют среднеарифметическое значение С. При такой поправке формула для вычисления концентрации спирта в бражке примет следующий вид [c.168]

Сначала готовят мутный раствор, смешивая осадок с 10— 20 кратным объемом воды. Полученную суспензию анализируют на содержание взвешенных веществ весовым методом, причем количеством взвешенных веществ считают количество прокаленного осадка, полученного после фильтрации мутного раствора через беззольный фильтр. Из суспензии известной концентрации готовят основной эталонный раствор, добавляя к нему воду нулевой мутности. Количество мутного раствора (суспензии) известной концентрации, которое нужно взять для приготовления определенного объема раствора заданной концентрации, вычисляют по формуле [c.291]

Нерастворимый порошок должен оставаться суспендированным достаточно долгое время, но не бесконечное, так как по крайней мере наполнитель, а обычно и действующее вещество, тяжелее воды. Стабильность суспензии обычно определяется стандартным методом, разработанным Всемирной организацией здравоохранения суспензия отстаивается полчаса в мерном цилиндре объемом 250 см затем 90% верхнего слоя жидкости сливают и анализируют. Отношение определенного при анализе действующего вещества к содержащемуся в 90% первоначального объема — это стабильность, которая должна быть выше 80%. Этот метод анализа не является очень жестким. Если в 90% объема средняя концентрация действующего вещества составляет 80% от исходной, то в придонном слое она в 2,8 раза больше первоначальной. Такие колебания приемлемы для инсектицидов или фунгицидов, но завышенные концентрации гербицидов в последнем объеме жидкости могут привести к повреждению культуры. Для оператора время, как и химикат, стоит денег, и поэтому он имеет достаточно веские причины для быстрого проведения обработок, но все же следует рекомендовать ему перемешивание жидкости в баке при длительном опрыскивании. [c.263]

Классическая полярография (в том числе дифференциальные и косвенные методы) позволяет анализировать вещества в концентрации до 10 М, при этом может быть определено абсолютное количество 0,5—2 мкг. Этот метод продолжает пользоваться успехом для определения основного вещества в технических продуктах, а также в остаточных количествах (см. таблицу). [c.146]

В практике кристаллизации для определения степени выделения основного вещества из реальных растворов при их охлаждении до определенной температуры приходится анализировать исходные и маточные растворы. Заметим, что из-за (многочисленных примесей и часто очень низких концентраций нередко возникает проблема выбора или даже разработки подходящего метода анализа. В связи с этим, представляется актуальной попытка расчета величин а и Ь, соответствующих различным концентрациям основного вещества при разных температурах. [c.66]

Для агрономических целей химическому анализу подвергаются почвы, растения, удобрения, поливные и грунтовые воды. Исследуемый материал предварительно подготавливают к анализу — высушивают, растирают, просеивают. Иногда анализируют не все вещества, образующие данный материал, а лишь некоторые его составные части, извлекаемые тем или иным реагентом. Многие количественные определения проводят весовым или объемным методом. Но часто пользуются различными физико-химическими методами анализа колориметрическими, пламенно-фото-метрическими, оптическими, потенциометрическими, кондуктометрическими и др. В основе их лежит зависимость тех или иных физических свойств растворов от концентрации определяемых веществ. [c.5]

Рефрактометрический метод анализа можно применять для двойных систем, например для определения концентрации вещества в водном или органическом растворах. В этом случае анализ основан на зависимости показателя преломления раствора от концентрации растворенного вещества. Для некоторых растворов имеются таблицы зависимости показателей преломления от их концентрации. В других случаях анализируют методом калибровочной кривой готовят серию растворов известных концентраций, измеряют их показатели преломления и строят график зависимости показателя преломления от кон-центрации, т. е. строят калибровочную кривую. По ней определяют концентрацию исследуемого раствора (стр. 300). [c.290]

Для таких растворов применяется интерферометрический метод анализа. Определение концентрации растворов при помощи интерферометра имеет следующие преимущества по сравнению с другими методами. Прибор очень прост в обращении каждое измерение концентрации требует незначительного количества раствора, занимает не более 2—3 мин и может быть проведено с довольно большой точностью. Метод интерферометрического анализа дает возможность анализировать очень большое число растворов, так как применение его не зависит от химических свойств этих веществ. Следует, однако, иметь в виду, что применение интерферометра [c.390]

Метод спектрофотометрического титрования. имеет ряд преимуществ перед визуальными методами. Он более избирателен и позволяет проводить последовательное определение нескольких компонентов из одной пробы, дает возможность анализировать окрашенные растворы и растворы с низкой концентрацией определяемого вещества (абсолютные количества вещества, определяемые этим методом, лежат в пределах 1-10" — ЫО" г), применим к реакциям, которые не заканчиваются в точке эквивалентности (например, образование малоустойчивых комплексов, нейтрализация слабых кислот и оснований и т. д.). [c.280]

Уравнение (2.30) используют также для экспериментального определения Д(7° реакций. Если определить концентрации веществ в состоянии равновесия, то можно вычислить К и, следовательно, ДС°. Изучение равновесных концентраций следует проводить так, чтобы не нарушить равновесие системы. Для окрашенных веществ концентрацию удобно определять по интенсивности окраски. Часто применяют метод закалки равновесия —-быстро охлаждают равновесную смесь до температуры, ири которой реакция практически не идет, а затем анализируют. [c.197]

Как следует из соотношения (37.21), потенциал полуволны зависит только от природы редокс-системы. Высота полярографической волны в соответствии с (37.22) определяется концентрацией окислителя в растворе. Поэтому полярографический метод можно использовать для анализа раствора. Если в растворе имеется несколько веществ, которые могут восстанавливаться, то полярограмма представляет собой многоступенчатую кривую (рис. 97), каждая из волн которой отвечает определенному веществу. Таким образом, полярографический метод позволяет анализировать многокомпонентные системы. [c.193]

Хотя масс-спектрометрия довольно редко применяется для количественного определения воды, этот метод может давать достаточно надежные результаты в широком интервале концентраций. Особая ценность масс-спектрометрического метода заключается в том, что он позволяет оценить содержание воды при выполнении полного анализа состава сложных смесей газообразных и жидких веществ. Для анализа достаточно иметь весьма небольшие пробы (около 0,1 мл газа при нормальных условиях или несколько микролитров жидкости). Величину пробы можно еще более снизить, если уменьшить объемы системы напуска масс-спектрометра при этом оказывается возможным анализировать газообразные пробы объемом всего 1 мкл. В масс-спектре воды, полученном при ионизации электронным ударом, преобладающим является пик иона H ЮH+ с массой 18 (молекулярный ион). Образование ионов происходит как непосредственно при электронном ударе, так и при столкновениях образовавшихся первичных ионов с нейтральными молекулами. [c.503]

Полярографические методы открывают особые возможности для точного определения концевых групп, добавок или примесей в полимерах, например непрореагировавшего мономера, пластификаторов, катализаторов, ускорителей, ингибиторов, осушителей, следов металлов и т. д., а также для определения чистоты сырых материалов. Можно анализировать как неорганические, так и органические соединения. Полярограммы можно использовать для идентификации и одновременного определения нескольких веществ в смеси при концентрациях до 10" М. Потенциалы полуволн многих органических соединений перечислены в табл. 56. [c.366]

Таким образом, метод, сочетающий предварительное концентрирование и последующее определение каким-либо чувствительным способом, в целом позволяет анализировать объекты с очень маленькими концентрациями. Если коэффициент обогащения равен 10" и в концентрате определяют интересующее нас вещество способом, чувствительность которого lO" " моль л, то в общем метод с предварительным концентрированием дает возможность анализировать концентрации порядка 10-(иН-т) моль[л. Так как объем концентрата невелик, то [c.70]

Ддительностъ, трудоемкость и громоздкость хроматографических методик с гравиметрическим окончанием заставляют постоянно искать возможность ускорения количественного анализа в основном за счет отказа от стадии удаления растворителя и использования чувствительных методов для определения концентрации разделяемого вещества в растворе, покидающем колонку. В 60-х годах Снайдером были опубликованы методики, предназначенные для анализа нефтепродуктов методом линейной проявительной адсорбционной хроматографии. Отличительной чертой этих методик бьш отказ от гравиметрического окончания и определения содержания интересующих групп путем спектрального анализа элюата. Используя спектральный анализ на, разных длинах волн, Снайдер смог, не добиваясь полного разделения некоторых групп, обеспечить количественное их определение и создать методики дая рутинного анализа [37-40]. Для количественного определения групп при разделении битумов анализируют вьще-ленные фракции без удаления растворителя на разработанном авторами флуориметре ФЖМ-8 [41]. По интенсивности поглощения на длине волны 366 нм оценивают концентрацию вьщеленных групп в элюате по предварительно построенной калибровочной кривой. И наконец, наиболее быстрый и желательный способ количественной оценки - это непосредственная запись выходной кривой хроматографического разделения с помощью детектора, подключенного на выходе из хроматографической колонки. [c.61]

Полярографический метод, в основе которого лежит зависимость между потенциалом поляризуемости рабочего электрода и силой тока, протекающего через раствор, пропорциональной концентрации определяемого вещества. Полярофафия позволяет анализировать ионы металлов, многие анионы, неорганические и органические вещества, способные к элекфохимическому окислению или восстановлению. Полярофафия дает возможность определить несколько металлов, содержащихся в растворе, без предварительного разделения, осуществить большое количество повторных определений из одной и той же пробы. [c.249]

Интересен вопрос о последовательном изменении концентраций ЗВ по створам от выпуска веществ до створов полного или достаточного перемешивания. Определение максимальных концентраций ЗВ в сечении потока может проводиться расчетным путем с использованием различных математических моделей, описывающих трансформацию поступивших веществ на участке ниже выпуска. Известно несколько методических подходов, позволяющих решить эту задачу. К ним относятся известные методы расчета разбавления сточных вод в реках, разработанные В.А. Фроловым и И.Д. Родзиллером, A.B. Карауше-вым, Л.Л. Паалем и В.А. Сууркаском, М.А. Бесценной, В.В. Моро-ковым и И.С. Шаховым. Все указанные методы достаточно подробно анализируются в монографии [Методические основы..., 1987] и могут быть использованы при решении широкого круга водоохранных задач. [c.293]

В современных химических исследованиях используют два основных метода познания природы вещества. Предположим, нам надо решить такой вопрос могут ли вещества Л и 5 реагировать одно с другим, образуя соединение АВ Решая эту задачу более старым препаративным методом, химик смеши-, вает вещества Л и В и разнообразными способами старается вызвать реакцию нагревает их, растворяет в чем-либо, действует на них катализатором и т. д. После этого он пытается выделить из смеси вещество, образовавшееся в результате химической реакции. Для этого он применяет кристаллизацию, экстракцию, перегонку и т. д. Полученное таким образом соединение он подвергает исследопанию анализирует его, определяет его физические свойства и изучает реакции, в которые это вещество вступает. Таким путем он устанавливает его состав, а иногда и строение. Но можно решать эту задачу методом физико-химического анализа, возникшим во второй половине XIX столетия, хотя этот термин был введен значительно позже Н. С. Курнаковым. При этом исследование взаимодействия веществ А и В ведут совершенно иным путем. Работая по этому методу, химик, прежде всего, готовит смеси веществ Л и В в разнообразных отношениях и старается уже указанными выше способами (нагревание и т. д.) вызвать в этих смесях реакцию. Когда реакция закончится или, как говорят, система придет в состояние равновесия, он измеряет у всех смесей некоторое подходящее физическое свойство (плотность, вязкость, температуру плавления, давление пара и т. д.), после чего строит так называемую диаграмму состав — свойство. Для этого он по одной оси прямоугольной системы координат откладывает в определенном масштабе концентрацию одного из веществ Л нли В, а по другой — числовое значение измеренного свойства. По виду полученной таким образом кривой часто можно сказать, образуется ли в данной смеси химическое соединение (и даже определить его состав), осталось ли каждое вещество неизменным или, наконец, получился раствор (твердый или жидкий). [c.5]

В ряде случаев является важным увеличить чувствительность определения. Тогда превращение анализируемого вещества в соединения, детектируемые с большой чувствительностью,— наиболее часто используемый прием. Например, определение стирола в концентрациях Ы0 5% представляет практически важную задачу при анализе загрязнений воздуха. Хошика [54] предложил простой и изящный селективный и чувствительный метод определения следов стирола, основанный на превращении стирола в соответствующий дибромид по реакции с бромом, последующем хроматографическом разделении и определении бромпроизводного ЭЗД. Для образования бромпроизводного 200—400 мкл 1%-ной бромной воды добавляют к 25 мл раствора стирола (10 мкг) в к-гексане. После бронирования избыток брома удаляют пропусканием потока азота через реакционную смесь в течение 5 мин со скоростью 60 мл/мин. Затем 1 мкл продукта анализируют хроматографически с ЭЗД, используя стеклянную колонку 1 м ХЗ мм,заполненную 3% ОУ-17 на хромосорбе Ш. Разделение проводят при 140°С. На рис. МО приведена хроматограмма смеси дибромида стирола (/) с п-дибромбензолом (2), который используют в качестве внутреннего стандарта. Хроматограмма а получена при использовании ПИД, а хроматограмма б — при использовании ЭЗД. Детектируемый минимум дибромида стирола при использовании ЭЗД составляет около 0,01 нг, и по крайней мере, в 500 раз меньше, чем при использовании ПИД. [c.35]

Нефелометрия и турбидиметрия позволяют анализировать малые концентрации труднорастворимых веществ. Однако поскольку степень дисперсности и форма частиц существенно влияют на интенсивность светового потока, точность определения в этих методах обычно невелика. Нефелометрический анализ в настоящее время постепенно вытесняется другими, более точными фотоколо-риметрическими и спектрофотометрическими методами. [c.83]

Наличие внутримолекулярной водородной связи в различных изомерах замещенных фенола впервые было замечено Ауэрсом и Ортоном [10] нри исследовании величины молекулярного веса этих продуктов в растворах различной концентрации. Анализируя данные вышеуказанных исследований, можно установить, что при наличии внутримолекулярной связи между гидро1 сильной группой фенола и второй функциональной группой в бензольном ядре молекулы вещества обладают малой полярностью, явления ассоциации в разбавленных растворах не наблюдаются и результаты определения молекулярного веса криоскопическим методом в разбавленных растворах совпадают с теоретически подсчитанными. С повышением концентрации раствора заметно увеличивается расхождение между экспериментальными и теоретически рассчитанными данными. Если электронофильная замещающая группа пространственно отдалена от гидроксильной, то происходит уменьшение силы внутримолекулярной водородной связи и молекула ведет себя в растворе как полярная частица. Результатом этого является установленное расхождение между экспериментальными и теоретическими данными определения молекулярного веса даже в сильно разбавленных растворах. С повышением концентрации это расхождение резко возрастает [11, 12]. [c.38]

Методами кислотно-основного титрования определяют концентрацию сильных и слабых кислот, сильных и слабых оснований, в том числе солей, которые рассматриваются как заряженные кислоты и основания. Возможно также определение веществ, не обладающих кислотно-основными свойствами, но вступающих в реакцию с кислотами или основаниями. Объектами анализа являются неорганические и органические оксиды и кислоты — азотная, серная, соляная, фтороводородная, фосфорная, уксусная, щавелевая, салициловая и другие, неорганические и органические основания — оксиды и гидроксиды щелочных и ще-лочно-земельных металлов, аммиак, амины, аминоспирты и т. д. Анализируются карбонаты, фосфаты, пирофосфаты, цианиды, сульфиды, бораты и соли многих других кислот. Содержание этих веществ обычно определяется методами прямого титрования, хотя в некоторых случаях используются методики обратного титрования и титрования по замещению. [c.212]

Принцип метода понятен из рассмотрения схемы установки (рис. 7.9). Анализируемый раствор распыляют в пламя, где вещество превращается в атомный пар. В пламени происходит термическое возбуждение атомов и молекул, которые затем переходят в основное состояние с испусканием квантов света. Излучение находящихся в пламени частиц анализируется с помощью спектрального прибора. Монохроматизированиый свет детектируется с помощью фотоэлемента или фотоумножителя, и после усиления фототока регистрирующее устройство измеряет аналитический сигнал. Аналитический сигнал при определенных условиях линейно связан с концентрацией элемента в растворе. [c.121]

Настоятельная потребность в надежных способах определения воды стимулировала разработку большого числа аналитических методов, позволяющих анализировать содержание воды в широком интервале концентраций — от долей миллионной части до чистой воды. Одни методы находят широкое применение для анализа разнообразных систем, другие имеют ограниченное применение при анализе только определенных веществ. В первом издании книги были рассмотрены данные, имевшиеся в литературе до 1949 г. Среди обзоров, появившихся позже, отметим в первую очередь те, которые специально посвящены методикам определения воды, а именно обзоры Джонсона [76], Бриссо [22], Кла-мана [85], Лады [83], Люека [94], Митчелла [109], Мура [112], Истомина [72], Мелкумяна [104], Эвинга [46], Циолковского [158] и Дроздова и сотр. [40]. [c.29]

Полученные в результате жидкостного адсорбционно-хроматографического разделения с различным выходом 10 фракций анализируют методом тонкослойной хроматографии. Силикагель G наносят на пластинки, как описано в разд. П.2.1.2.1. Слой делят на 10 полос шириной 17 мм и отмечают высоту подъема элюента (150 мм). Для нанесения на стартовую линию пластинки пробы готовят в указанных выше колбах, растворяя в определенных объемах подогретого до 40—50 °С метанола (концентрация около 50 мкг вещества в 5 мкл). На стартовую линию каждой из 10 вертикальных полос (i6 мм от нижнего края) наносят по 5 мкл раствора, метанол удаляют потоком холодного воздуха (в течение 1 мин) и пластинку вносят в камеру с налитым на дно элюентом (смесь бутанон-2 — вода). Обычно фронт элюента в течение 20 мин поднимается до метки (150 мм). После этого пластинку сушат теплым воздухом и обрызгивают модифицированным реактивом Драгендорфа. Следует OTMeiHTb, что этот реактив не окрашивает оксиэтилированные соединения с молекулярной массой менее 200 и, в частности, оксиэтилированные алкилфенолы с 3 оксиэтильными группами. [c.237]