Разложение нитрита натрия серной кислотой

Качественные реакции на нитрит-ионы и отличие их от нитрат-ионов. 1. В пробирку насыпьте 1 микрошпатель нитрита натрия и растворите его при нагревании в небольшом количестве воды (5—7 капель). Подкислите раствор разбавленной серной кислотой (1 5) и опять нагрейте. Наблюдайте образование бурого газа. Напишите уравнение реакции разложения азотистой кислоты. [c.174]

Азотистая кислота неустойчива и легко разлагается, поэтому при диазотировании применяют не свободную азотистую кислоту, а ее соль — нитрит натрия. Эта соль при действии на нее минеральной кислоты (обычно соляной, реже —серной) образует азотистую кислоту, которая вступает в реакцию с амином. Поэтому часть минеральной кислоты, взятой для реакции, расходуется на разложение нитрита натрия с образованием азотистой кислоты [c.204]

Технологическая схема получения. Получение /г-питрозодифе-пиламина осуществляют непрерывным способом, применяя на стадии перегруппировки трихлорэтилен в качестве растворителя. Раствор дифениламина (ДФЛ) в трихлорэтилеке охлаждают в двух параллельно работающих холодильниках (на рис. 10 не изображены) и подают в реактор / на нитрозирование при интенсивном перемешивании. Сюда же подают 19—21 %-ную серную кислоту и 38—39%-пый раствор нитрита натрия. Нитро ировапие проводят при 20 -30°С. Из реактора I смесь перетекает в дозреватель 2. При нормальном ведении процесса нитрозные газы не выделяются, так как при интенсивном перемешивании нитрозирование протекает быстрее, чем разложение азотистой кислоты до оксидов а ота. [c.79]

Диазотирование. Его проводят в стальном футерованном диабазовыми плитками аппарате со змеевиком из стали 1Х18Н9Т, стойкой в окислительной среде, и мешалкой. В диазо-татор предварительно подают воду и затем при охлаждении — серную кислоту (плотность 1,82—1,84) до 16%-ной концентрации ее в количестве 1,26 моля на 1 жоль о-анизидина. Избыток серной кислоты необходим для поддержания кислой среды диазораствора и предотвращения азосочетания и осмоления (остаточная кислотность 2,3—3%). Туда же спускают расплавленный о-ани-зидин при температуре не выше 17—20° (зимой) и до 25° (летом) во избежание осмоления. В раствор сернокислого о-анизидина с постоянной скоростью в строго стехеометрическом соотношении спускают под жидкость 30%-ный раствор нитрита натрия для полного использования азотистой кислоты и предотвращения разложения диазосоединения. Контролируют конец диазотирования по индикатору цинк — йод—крахмал (посинение) и пробе на вытек при постоянно кислой реакции по бумажке конго. Избыток нитрита натрия, так же как и примесь о-нитро-анизола, в исходном о-анизидине сильно снижает выход гваякола. [c.261]

Валшейшей стадией в методе Кьельдаля является окисление серной кислотой. Углерод и водород, содержащиеся в образце, превращаются соответственно в углекислый газ и воду. Степень превращения азота, однако, зависит от его состояния в исходном соединении. Если он присутствует в виде амина или амида, как, например, в белковых веществах, превращение его в ион аммония гфоходит всегда почти количественно. Наоборот, азот, присутствующий в высоких степенях окисления, например, в виде нитро-, азо- и азокси-групп, на стадии окисления образца превращается в элементный азот или оксиды азота и не удерживается серной кислотой. Это приводит к занижению результатов, и чтобы его предотвратить, образец подвергают предварительной обработке восстановителем. При такой обработке азот переходит в более низкое состояние окисления, из которого он легче превращается в ион аммония при разложении пробы серной кислотой. Один из способов предварительного восстановления предусматривает добавление салициловой кислоты и тиосульфата натрия к раствору пробы в концентрированной серной кислоте дальнейшая обработка проводится обычным способом. [c.271]

Пикрамид (2,4,6-тринитроанилин) диазотируется без разложения нитрозилсерной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. >3 Амины, способные нитрозироваться в ядро при диазотировании в растворе серной кислоты, можно гладко продиазотировать в смеси серной и ледяной уксусной кислот с выделением сульфата диазония в кристаллическом виде при прибавлении эфира. Сульфат диазония отфильтровывают и промывают эфиром или этилацетатом. Выход колеблется в пределах от 70 до 100%. Таким способом можно диазотировать все трудно диазотирующиеся амины, включая нитро- и бромнафтиламины. Типичный способ такого диазотирования осуществляется следующим образом холодный раствор амина (1 г) в ледяной уксусной кислоте (10 мл) размешивают с раствором необходимого количества нитрита натрия (обычно 1 г) в серной кислоте (5 мл, =l,84) при 0°. Через 10—30 минут диазотирование считается законченным. Затем в раствор добавляют эфир (50 мл или больше) и выделившийся сульфат диазония отфильтровывают. Остаток кислоты удаляют промывкой сначала смесью эфира и раствора ледяной уксусной кислоты, а затем эфиром. К раствору нитрозилсерной кислоты можно добавить раствор амина в пиридине или в хинолине. [c.253]

Получение альдегидов восстановлением нитрилов диизобутилалюминийгидридом. К раствору нитрила в растворителе (эфир, гептан, бензол) при перемешивании по каплям добавляют раствор (г-С4Н9)2А1Н с такой скоростью. Чтобы температура не превышала указанной (от О до 45° С для различных нитрилов). После добавления всего количества гидрида перемешивают еще 30 мин. при комнатной температуре, после чего реакционную массу выливают при перемешивании в смесь 100—150 г льда с 50—80 мл 10%-ной серной кислоты (либо, в случае неустойчивых альдегидов, 10%-ной уксусной кислоты). Для того чтобы достигнуть полного разложения промежуточных альдиминов, температуру смеси доводят до комнатной и далее нагревают при 30° С в течение 30 мин. Органический слой отделяют, водный — экстрагируют. Экстракт.промывают раствором двууглекислого натрия и высушивают. Остаток после удаления растворителя перегоняют. [c.362]

Вместе с тем при разложении по методу Кьельдаля некото- )Ь1Х азотсодержащих соединений, например, нитро-, нитрозо-, азо-, азокси- и гидразосоединений, бисульфат аммония количественно не образуется. Вместо него частично, а иногда и полностью образуются азотная кислота, оксиды азота или элементный азот, которые могут улетучиваться из нагретого до 338°С раствора серной кислоты. Вещества, содержащие нитро-, нитрозо- и другие группы, не имеющие аминного азота, можно разложить восстановительным способом, при котором образуются соединения, содержащие аминогруппы. Разложение вен1еств серной кислотой можно осуществить, предварительно обработав их иодистым водородом, фенолом и серной кислотой, тиосульфатом натрия и т. д. В этом случае исключены потери азота. [c.335]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология