Цинк, определение индикаторы

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Для определения содержания железа применяют комплексонометрическое титрование. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту или роданид аммония. Титрование проводят при pH 2—3. Медь, цинк, магний, марганец, определению не мешают. [c.223]

После отделения меди цинк из катионита десорбируют раствором соляной кислоты. Для полного выделения цинка обычно требуется около 50 мл кислоты. Фильтрат после колонки, содержащий ионы цинка, тоже собирают в коническую колбу и используют для определения цинка. Для этого к полученному солянокислому раствору добавляют избыток раствора аммиака, затем 0,01—0,05 г смеси индикатора эриохром черного Т с хлоридом натрия и титруют комплексоном до перехода окраски от винно-красной до чисто синей . [c.326]

При определении меди в присутствии других металлов находят широкое применение маскирующие реагенты. В присутствии цинка сначала определяют суммарное содержание цинка и меди в слабокислых растворах с индикатором ПАР по методике, аналогичной определению меди. К другой части раствора добавляют цианид калия и при рН=10 [660, 675] (см. методику определения цинка в присутствии железа) титруют цинк с индикатором эриохромом черным Т. [c.242]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Динамический характер электродного равновесия подтверждается опытами с использованием радиоактивных индикаторов. Так, если в металлический цинк (электрод 1-го рода, металлический цинк в растворе соли цинка) введена радиоактивная метка 2п, то через некоторое время эту метку можно обнаружить в растворе, хотя растворения цинка за этот промежуток времени установить не удается. Данные по накоплению в растворе можно использовать для определения скорости электродной реакции Zn " + 2е 2п. Точно также, если в системе водородного электрода в раствор введено некоторое количество ОгО, то в газовой фазе обнаруживаются молекулы Ог наряду с На. Но чаще всего сведения о механизме и кинетике электродных процессов получают в электрохимических опытах, связанных с нарушением равновесного состояния на границе электрод-раствор за счет использования внешнего источника напряжения. [c.541]

Ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Цинк, железо, медь, висмут не мешают титрованию мешают ртуть, серебро, кадмий, а также бромиды. Описанный метод дает хорошие результаты в разбавленных растворах солей трехвалентного таллия при больших концентрациях указанный ход реакции усложняется выпадением осадка иодида таллия и нерезким изменением окраски индикатора. [c.100]

Титриметрические методы. При комплексонометрии титрование таллия (П1) комплексоном 1П проводят при рН 2. Индикатором служит реактив ПАР или ПАН. Определению содержания таллия цинк, свинец и кадмий не мешают. [c.218]

Методы определения хлорат-ионов в большинстве случаев основаны на восстановлении их с последующим оксидиметрическим определением избытка восстановителя. Восстановление хлорат-ионов протекает очень медленно и требует применения катализаторов. В качестве восстановителей могут быть использованы сернокислое железо(П) [354], нитрит калия [521], тиомочевина, хлорид титана(1П) [875, 1050], триоксид мышьяка [1024], амальгамированный цинк в редукторе Джонсона [874]. В качестве катализаторов применяют осмий(У1) [1024], молибдат аммония. Избыток восстановителя оттитровывают раствором перманганата калия [354], бромата калия [874, 1024] или сульфата церия(1У) с применением следующих индикаторов метилоранжа [1024], хлорамина Б [874], хинолинового желтого [875], ферроина [664]. [c.51]

Так, например, в работе [1204] после осаждения арсената добавлением определенного количества стандартного раствора нитрата висмута раствор с осадком разбавляют водой до 200— 300 мл и титруют избыток висмута раствором комплексона III в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. При определении 4—100 мз Аз(У) ошибка < 1 %. Определению арсената этим методом не мешают щелочные и щелочноземельные элементы, цинк, марганец и ряд других элементов. [c.49]

Определение алюминия в магниевых сплавах [458]. Не мешают компоненты магниевого сплава — магний и марганец. В присутствии цинка определяют сумму цинка с алюминием титрованием при pH 3 с использованием в качестве индикатора комплексоната меди с ПАН-2 и вводят поправку на цинк, используя пересчетный коэффициент с цинка на алюминий 0,41. [c.169]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Определение содержания цинка Раствор, содержащий цинк, переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 200—250 мл, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.. Затем берут из колбы пипеткой две равные части раствора, вносят в стаканы и в каждый стакан добавляют 50 мл дистиллированной воды, нейтрализуют аммиаком из капельницы по универсальной индикаторной бумаге до pH 4—5 по п. 2.3, добавляют 15 мл ацетатного буферного раствора и 3—4 капли индикатора ксиленолового оранжевого. Раствор титруют 0,05 н раствором трилона Б из микробюретки до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую. [c.531]

В чем сущность метода объемного определения цинка Объяснить действие индикатора. Как определяют цинк в бронзе [c.345]

Определению мешают никель, кобальт, цинк и кадмий, вступающие в реакцию с индикатором, алюминий и висмут, образующие нерастворимые фосфаты, и сульфаты, арсенаты и хроматы, реагирующие со свинцом. Допустимы только малые количества хлоридов, ацетатов, магния и марганца. Нитраты щелочных металлов могут присутствовать в довольно больших количествах. [c.394]

Ход определения. К раствору, содержащему 0,5—1 миллимоль марганца, прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, разбавляют водой до 70 мл и подкисляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. В качестве индикатора применяют 4 капли 1 %-ного раствора феррицианида калия и 4 капли свежеприготовленного раствора дифениламина (в ледяной уксусной кислоте). Титруют 0,05 н. раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски раствора или до перехода ее в слабо-желтую. При обратном титровании солью двухвалентного марганца концом титрования является появление фиолетовой окраски раствора. Этим способом автор провел несколько определений марганца в присутствии алюминия, железа, никеля, евин- ца, вольфрама и щелочноземельных металлов и получил удовлетворительные результаты. Определение цинка в аналогичных условиях оказалось невозможным вследствие полной непригодности указанного индикатора. Автор объясняет это следующим образом чтобы произошло окисление дифениламина феррицианидом, требуется определенная концентрация ионов цинка. При pH 2,5 цинк еще слишком прочно связан комплексоном в комплексное соединение, и поэтому в начале титрования не происходит окрашивания индикатора. Нефелометрические измерения показали, что цинк количественно осаждается ферроцианидом даже при pH 1—3. При высокочастотном титровании смеси, содержащей цинк и марганец, автор получил два перегиба на кривой титрования. Первый перегиб соответствует содержанию цинка, второй — содержанию марганца. Согласно автору, необходимо более подробно исследовать последний метод. [c.181]

Здесь следовало бы упомянуть еще о возможности осаждения катионов непосредственно в титруемом растворе. Эти возможности относительно небольшие. Образующиеся осадки не должны быть сильно окрашенными, не должны иметь большого объема и главное не должны растворяться в комплексоне. Для этой цели пока используется — наряду с фторидом аммония — только диэтилдитиокарбамат натрия (купраль) и только лишь при определении цинка и кадмия или цинка и свинца [27]. В слабоаммиачном растворе в присутствии комплексона купраль осаждает только металлы IV аналитической группы (см. стр. 199), что как раз и позволяет проводить вышеупомянутые определения. При определении цинка и кадмия поступают следующим образом. В растворе определяют сначала суммарное содержание цинка и кадмия титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. Затем прибавляют твердый купраль или его свежеприготовленный раствор. Выделяется белый осадок тиокарбамата кадмия, и освободившееся эквивалентное ему количество комплексона определяют обратным титрованием раствором сульфата магния. Образовавшийся белый осадок или муть не оказывают влияния на переход окраски индикатора. Следует лишь следить за тем, чтобы анализируемый раствор не был слишком щелочным, так как последующее осаждение кадмия купралем не сможет быть тогда количественным. В том же растворе можно проводить и контрольное определение цинка прибавлением в раствор твердого цианида калия до растворения осадка тиокарбамата кадмия. Цинк при этом связывается в цианид цинка, и выделяется комплексон, который и оттитровывают. Аналогичным способом можно проводить определение пар катионов Нд — Zn, РЬ — Zn и т. д. Другие примеры приведены в разделе о комбинированном маскировании катионов (стр. 432). [c.430]

Ход определения. Навеску 5 г анализируемого сульфата никеля растворяют в делительной воронке в 50 мл воды и подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора серной кислоты. Прибавляют 1—2 капли насыщенного раствора тиомочевины и 15 жл 50%-ного раствора роданида аммония. Красную окраску, вызванную присутствием железа, устраняют прибавлением твердого фторида аммония, после чего экстрагируют цинк смесью амилового спирта и эфира (1 4). Экстракт отделяют, разбавляют его во вместительном стакане 300 мл воды, прибавляют 15 мл буферного раствора, 1—2 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют 0,002 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. При этом титруются следы магния, кальция и других элементов. Затем демаскируют цинк 4%-ным раствором формальдегида, который прибавляют во время титрования малыми порциями до тех пор, пока синяя окраска индикатора не перейдет опять в красную. Этот метод пригоден для определения очень малых количеств цинка в растворе. Так, например, в образце сульфата никеля, содержавшем 0,040% 7,п, было найдено 0,039% Zn. [c.478]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, которые в условиях проведения определения дают окрашенные дитизонаты серебро, медь, висмут, цинк и т. п. Если эти ионы присутствуют только в следах, можно прибавить избыток индикатора. Мешают также фосфаты. [c.990]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

Оставшийся на катионите цинк удаляют промыванием 3 н. раствором соляной кислоты. Расход кислоты составляет примерно 50—60 мл. К фильтрату добавляют избыток раствора аммиака (35—40 мл) и 5,5—6,5 г хлорида аммония, с таким расчетом, чтобы получить буферный раствор, необходимый для определения цинка. Полученную смесь разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и титруют трилоном Б в присутствии индикатора эриохром-черного Т (0,01—0,05 г) до перехода винно-красной окраски в синюю. По количеству титрованного раствора трилона Б, пошедшего на титрование, рассчитывают содержание ионов цинка в исходном растворе. [c.100]

Можно проводить радиометрическое титрование с применением радиоизотопов другого элемента, неизотопных индикаторов [130]. Так, при pH > 4 ртуть и цинк образуют экстрагируемые дитизонаты, однако при постепенном добавлении дитизона сначала экстрагируется (титруется) ртуть. Цинк начинает извлекаться лишь после того, как полностью проэкстрагировалась ртуть. Ртуть в этом случае можно определить, пользуясь изотопом цинка 2п [1014]. Титрование с неизотопным индикатором использовали для определения ртути по С(1 [890, 1228]. В качестве титранта использовали растворы дитизона в СНС1з. [c.137]

Метод амперометрического определения кальция титрованием раствором комплексона III предложен Пршиблом и Виценовой [1371] и основан на использовании в качестве амперометрического индикатора катионов цинка. Титрование проводится в 4—5 N аммиаке. Кальций образует с комплексоном III более устойчивый комплекс, чем цинк. Поэтому в первую очередь титруется кальций, если концентрация ионов цинка в растворе 0,002 М. В процессе титрования диффузионный ток ионов цинка при потенциале —1,5 в остается постоянным, а после точки эквивалентности начинает постепенно убывать (рис. 7). В присутствии магния наклон полярографической волны цинка, показывающий конец титрования, становится менее резким, так как вместе с цинком титруются также и ионы магния. Определение кальция возможно в присутствии магния при соотношении Са Mg < 1 5. Метод применен к анализу продуктов питания [1076]. [c.78]

При определении в соосажденном Ва — d-стеарате барий титруют 0,05 N H2SO4 по индикатору хлорфосфоназо 1П [268, стр. 153]. Можно использовать также метод внутреннего электролиза. Для определения цинка в металлическом кадмии пробу растворяют в смеси соляной и азотной кислот, затем основную массу кадмия выделяют осаждением на алюминиевой фольге, а оставшиеся небольшие количества его — осаждением сероводородом в фильтрате определяют цинк [2336, 258а], [c.189]

Кальций определяют только обратным титрованием в присутствии индикаторов ПАН-2 [810, 886], системы медь(П)—ПАН-2 [853-894], цинк(П)—ПАН-2 [654, 753, 756]. Методы применяют для определения >10 % кальция в кварцевом песке [810], в фосфатах кальция Са(Н2Р04)2, СаНР04 или Саз(Р04)2 [886] можно использовать фотометрический способ индикации конечной точки титрования [654, 753, 756, 810, 853, 894]. Особый интерес представляет возможность определения кальция в присутствии магния [654, 756]. [c.166]

В качестве индикаторов для определения цинка предложены ТЕТРА [284], п-ПАК [95, 147], 5-Вг-ПАДЭАФ [147], ПАН-2 [ 542, 584, 589, 601, 604, 627, 631, 689, 900], комплексонат меди—ПАН-2 [30, 625], ПАФЕН [565]. Цинк определяют в свинцовом, медном, свинцово-медном концентратах и сливах гидравлических цехов [c.166]

Цианидный метод не вполне пригоден для единичных точных определений никеля. Однако метод этот очень удобен для массовых определений никеля в металлур1гических продуктах, и при соблюдении необходимых условий он дает достаточно точные результаты. Метод заключается в прибавлении титрованного раствора цианида калия к аммиачному раствору соли никеля до образования комплексного цианида К2[К1(СК)4]. Конец титрования определяют по исчезновению мути иодида серебра, прибавленного в качестве индикатора. В присутствии железа или хрома прибавляют лимонную кислоту. Главные мешающие элементы — медь кобальт и цинк — обычно находятся в таких малых количествах, что ими можно пренебречь. Если же эти элементы присутствуют в больпшх количествах или если требуется ббльшая точность, то никель выделяют сначала осаждением диметилглиоксимом, как описано на стр. 462, осадок растворяют в горячей азотной кислоте, диметилглиоксим разрушают путем кипяченря с персульфатом или хлоратом и затем титруют обычным способом. [c.466]

В среде концентрированной или умеренно концентрированной соляной кислоты бериллий, магний, кальций, стронций и барий поглощаются анионитами слабо или вовсе не поглощаются. Поэтому щелочноземельные металлы могут быть отделены от металлов, хорошо поглощающихся анионитами. Практически применяется ряд методов. Ю. В. Морачевский, М. Н. Зверева и Р. Рабинович [47 ] предложили отделять свииец от бария в 0,ЪМ HGL Известно также определение кальция и магния (и других элементов) в пирротите [86] и в вулканизированной резине [23], а также радиохимическое определение активности бериллия в присутствии урана и различных продуктов деления [8]. Следует упомянуть о микроопределении бериллия в фильтровальной бумаге. Медь, цинк, железо и уран, мешающие фторометрическому определению бериллия с морином в качестве индикатора, элюируются 9М соляной кислотой [21]. [c.316]

Примером экспериментального определения коэффициентов распределения свободных от носителя индикаторов является работа Грэхэма и Сиборга [G 20, G21], выполненная с хлоридом галлия, в которой исследовалось распределение в системе диэтиловый эфир — водная соляная кислота. Авторы приготовляли смесь свободного от носителя Ga (68 мин.), с Ga (79 час.), облучая цинк дейтронами. Предварительно цинк, перед наложением на платину для бомбардировки, освобождали от галлия повторной обработкой эфиром растворов в 6М соляной кислоте. (Полученные впоследствии экспериментальные результаты показали, что при этом процессе экстракции последние следы галлия не удаляются.) Облученный цинк растворяли в 6М соляной кислоте и раствор обрабатывали эфиром для удаления большей части индикатора — галлия. Эфирную фазу после обработки несколькими порциями раствора соляной кислоты для удаления следов [c.122]

Газы можно сжигать в кислороде, поглощать образующийся серный ангидрид раствором карбоната натрия и затем после нейтрализации раствора определять в нем содержание сульфат-ионовУголь и кокс можно сжигать в наполненной кислородом бомбе или окиоять методом Эшке . Сжигание в бомбе С кислородом применимо также для анализа масел з. Для определения серы в резине последнюю окисляют методами, какие применяются в весовом анализе, и осаждают сульфаты титрованным раствором хлорида бария, прибавляемым в избытке <. Полученную суспензию, содержащую свободную кислоту, нейтрализуют едким кали, не содержащим карбоната, до розового цвета фенолфталеина и осаждают таким образом цинк, железо и другие металлы. Затем фильтруют, фильтрат нейтрализуют и титруют в нем избыток бария титрованным раствором сульфата с индикатором THQ. Получаемые результаты хорошо совпадают с теми, какие дает весовой метод, хотя обычно спи несколько более высокие, быть может потому, что осадок гидроокисей металлов адсорбирует небольшое количество ионов бария. [c.387]

Ход определения по Будешинскому [138]. Навеску анализируемого вещества, содержащую 50—200 мг 8-оксихинолина, растворяют в горячем этиловом спирте (60°), к полученному раствору добавляют 20мл 0,05Ж раствора сульфата п.инка, Юмл буферного раствора, имеющего pH 10, перемешивают, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 мл. После повторного перемешивания и оседания осадка раствор фильтруют, первые 20 мл фильтрата отбрасывают, а из следующей порции отбирают пипеткой 50 мл, в которых определяют цинк комплексометрическим титрованием в присутствии эриохрома черного Т или пирокатехинового фиолетового в качестве индикатора. [c.516]

Титрование раствором ЭДТА. Индикатор — эриохром черный Т. Титруют в присутствии цианида н 2,3-меркаптопропанола. Цинк, кадмий, никель, кобальт, медь, ртуть (II), а также малые количества свинца, висмута и железа (III) не мешают определению. [c.1013]

Среди различных органических осадителей весьма перспективными являются основные красители или другие соединения, обладающие основными свойствами, которые реагируют с галогенокислотами металлов, образуя труднорастворимые комплексы. Так, давно известны реакции на сурьму, таллий, золото и ртуть [1], основанные на том, что эти металлы в присутствии хлоридов или бромидов образуют с родаминами и акридиновыми красителями окрашенные осадки. Предложены аналогичные микрохимические реакции на цинк в присутствии роданида с акридином [2] и стириловыми красителями [3]. Для разделения ряда металлов используют осаждение гало-генокислот с некоторьпш фармацевтическими препаратами, имеющими основные свойства (диантипирилметан и др. [4]). Подобные же соединения используются и для количественных определений примесей металлов [5—7]. В. И. Кузнецов [8] исследовал процессы осаждения органическими осадителями с применением радиоактивных индикаторов. [c.65]