Е Первичные стандарты для определения точных концентраций

IX.E. ПЕРВИЧНЫЕ СТАНДАРТЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧНЫХ КОНЦЕНТРАЦИИ [c.90]

При изготовлении вторичных стандартов (или установленных растворов) нет необходимости брать точную навеску вещества. Вещество взвешивают на технических весах (или отмеряют мерным цилиндром), растворяют и разбавляют до определенного объема. Точную концентрацию раствора устанавливают титрованием е помощью раствора первичного стандарта. Титрование заключается в постепенном добавлении из бюретки одного раствора (титранта) к другому, находящемуся в конической колбе, до изменения окраски индикатора. [c.71]

Процесс любого измерения заключается в сравнении выбранного параметра объекта с аналогичным параметром эталона. В титриметрических анализах эталонами служат растворы с точно известной концентрацией (титром, нормальностью) определяемого компонента. Такие растворы называют стандартными (титрованными). Их можно приготовить несколькими способами 1) по точной навеске исходного вещества 2) по приблизительной навеске с последующим определением концентрации по первичному стандарту 3) разбавлением заранее приготовленного раствора с известной концентрацией 4) по фиксаналу 5) ионным обменом (см, гл. 13). [c.147]

ФИКСАНАЛЫ (ставдарт-титры, первичные стандарты), в-ва в строго определенном кол-ве, обычно 0,1 моль, содержащиеся в стеклянных ампулах. Ф. предназначены для приготовления р-ров точно известной концентрации. При этом ампулу разбивают спец. бойком в воронке, содержимое переносят количественно в мерную колбу и разбавляют (обычно водой) до определенного объема. Полученный р-р часто используют в титриметрии как титрант либо для определения концентрации др, титранта. [c.95]

Приготовленный раствор заливался в колонку, затем включался обогрев колонки и подпиточного бачка. После закипания раствора в колонке поддерживалось постоянное давление и постоянный уровень воды. Тщательная регулировка уровня, давления и нагрева давали возможность достаточно точно выдерживать режим в течение опыта. Содержание солей в растворе определялось только радиоактивным анализом, основанным на паспортных данных присылаемых веществ. Анализ дистиллата не проводился. Из приготовленного первичного раствора отбиралась проба, служившая стандартом для определения в дальнейшем концентрации раствора сопи в колонке и конденсате. Пробы раствора из колонки отбирались в мерные пробирки в начале и конце опыта. Пробы конденсата в течение всего опыта собирались в стаканы, и по этим пробам определялась средняя величина уноса за все время проведения опыта. Отобранные пробы растворов из колонки для удобства счета в зависимости о активности разбавлялись в 10—1000 раз для того, чтобы получить на счетной [c.82]

При прямом определении восстановителей рабочим раствором служит раствор иода, который готовят растворением смеси I2 (очищенного сублимацией) с KI в очищенной от ионов металлов воде (реакция иодида с кислородом ускоряется в их присутствии). Хранить раствор следует в темной склянке во избежание окисления иодида и улетучивания образовавшегося иода. Можно приготовить раствор по точной навеске, но можно проверить его концентрацию по первичному стандарту, например AS2O3. [c.691]

Стандарты, выпускаемые промышленностью, можно разделить на три категории первая категория — первичные стандартные образцы, состав которых определяется двумя или более независимыми лабораториями и паспортизируется официальным Агентством стандартов (США) вторая категория— образцы, снабженные единственным надежным анализом без независимой проверки, которые классифицируются как вторичные стандартные образцы-, третья категория — образцы-справки, которые исследованы не настолько тщательно, чтобы попасть в первые две категории, но они полезны для сравнения при отсутствии стандартов. Основным источником первичных стандартов в США является Национальное бюро стандартов, но возможно получение первичных стандартов и стандартов—справок из других источников (Михаэлис, 1963). Вообще первичные стандарты имеют широкие области применения (Мейнке, 1969). Металлические стандарты первоначально предназначались для калибровки аналитических приборов, в которых использовались навески более 1 мг. Их однородность не распространяется на нанограммовые количества, соответствующие наиболее коротким экспозициям в методе искровой масс-спектрометрии следовательно, многие первичные стандарты для этого метода непригодны. Каталог стандартных материалов (1970) показывает тем не менее, что некоторые первичные стандарты уже испытаны на микронеоднородность. Как показал Ахерн, одним из лучших методов определения однородности служит сама искровая масс-спектрометрия. Почти все паспортизированные стандарты имеют концентрации выше 10 аг. млн , а обычно— выше 100 ат. млн . Искровая масс-спектрометрия характеризуется линейной зависимостью отклика от концентрации, поэтому чувствительность при малых концентрациях можно получить простой экстраполяцией. Тем не менее для более точных определений на уровне частей на миллиард было бы значительно более удобно иметь соответствующие стандарты. [c.285]

Кислород является, вероятно, наиболее изученным элементом. Причина этого связана с важной ролью кислорода в жизненных процессах, с использованием его в качестве стандарта в химической шкале атомных весов и широкой распространенностью в виде соединений с другими элементами. Большое значение имеет тот факт, что моря представляют собой огромный резервуар кислорода. Локальные процессы обмена в них проходят при почти постоянном уровне содержания Содержание в атмосфере отличается удивительным постоянством образцы, собранные из приповерхностных слоев из удаленных один от другого пунктов и взятые на высоте до 51,6 км, отличаются по отношению лишь на 0,025% [506]. Это отношение в общем больше на 3% отношения изотопов в пресной воде, а отношение изотопов в океанской воде примерно на 0,5% больше, чем в пресной. Колебания в содержании и дейтерия, наблюдаемые для образцов из воды полярных и других океанов и между образцами из моря и пресноводных бассейнов, вызываются следующими причинами. Превращение воды в лед приводит к обогащению изотопом и уменьшению содержания дейтерия [1171, 1996]. Таким образом, можно ожидать (и это подтверждается экспериментально) изменения плотности воды из приполярных областей, где имеются большие массы льда. Испарение воды вызывает концентрирование тяжелых изотопов кислорода и водорода в остатке. Таким образом, пресная вода, которая образуется при испарении и конденсации морской воды, должна содержать меньше и В, чем морская [413, 592]. Были проведены измерения концентрации дейтерия в большом числе образцов океанской воды. Полученные значения лежат в пределах 0,0153—0,0156%. Для образцов пресной воды было отмечено, что в небольших странах, подобных Англии, где осадки представляют собой первичный продукт испарения морской воды, приносимой ветром, концентрация дейтерия равна приблизительно 0,0152% [347], т. е. близка к содержанию его в воде из океана. Для стран с обширной сушей, подобных США, где большая часть приносимых водяных паров конденсируется в пути , измеренная концентрация дейтерия оказалась равной 0,0133% [698]. В том же ряду измерений было обнаружено аналогичное фракционирование изотопов кислорода, что дает возможность проверить цифры, так как график зависимости соотношения между изотопами водорода и кислорода должен представлять собой прямую линию, наклон которой определяется отношением упругости паров НгО НОО к НгО Н Ю. Эпштейн и Маэда [591] нашли, что содержание в поверхностных морских водах колеблется в пределах 6% и что нижнее значение, как и предполагалось, соответствует воде, разбавленной водой из растаявших ледяных полей. Современная точность в определении содержания позволяет определять изотопный состав кислорода, различный для разных океанов. Возросшая чувствительность определения была использована также при изучении океанических палеотемператур, причем полученные результаты свидетельствуют о важности очень точных определений для изучения колебаний распространенности изотопов в природе. Возросшая [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология