Хроматография газо-жидкостпая

Метод хроматографии. Газо-жидкостпая и тонкослойная хроматографии также являются ценными методами при анализе разрушения нефти [88]. Изучение разрушения газойля с помощью газовой хроматографии [77] показало, что нефть разлагалась организмами в свежих пробах морской воды с питательной средой, содержащей фосфат аммония в качестве источника азота и фосфора. Через 2—5 сут отмечалось значительное снижение количества алканов (рис. 40). [c.147]

Рассмотрим физико-химические основы сущности хроматографического процесса разделения на примере газо-жидкостпой хроматографии, когда смесь анализируемых компонентов, находящихся в газовой фазе, проходит вместе с газом-носителем вдоль нелетучей жидкости. [c.289]

В газо-жидкостпой хроматографии (ГЖХ) твердые носители жидкой неподвижной фазы должны быть химически инертными, каталитически неактивными, механически прочными и термостабильными и не должны обладать адсорбционной активностью. Твердыми носителями жидкой неподвижной фазы служат гранулированные материалы с высокой пористостью (средний диаметр пор 1—0,1 мкм) и малой удельной поверхностью — порядка 1 — [c.234]

Дальнейший прогресс техники исследования равновесия между жидкостью и паром в системах, образованных компонентами с ограниченной взаимной растворимостью, связап с применением для анализа смесей газо-жидкостпой хроматографии или других методов анализа, для которых требуется незначительная проба. В связи с незначительным количеством смеси, нужной для анализа, появляется возможность непосредственно анализировать паровую фазу. Приборы для исследования равновесия между жидкостью и паром, основанпые па использовании газожидкостной хроматографии для определения состава смесей, описаны ниже. Они в равной мере применимы для систем с одной или двумя жидкими фазами. В последнем случае важно обеспечить хорошее перемешивание жидких фаз для достижения равновесия между ними и паром. Эти методы позволяют резко сократить расход веществ и затрату времени на исследование по сравнению с другими методами. [c.30]

Газо-жидкостная хроматография. Если стационарная фаза в хроматографических системах должна быть либо твердой, либо жидкой, то подвижная фаза может быть и газообразной. Соответственно существуют две системы газовая хроматография па твердой фазе и газо-жидкостпая хроматография (ранее эти методы называли газовой хроматографией),Метод газо-жидкосгной хроматографии, который получил более широкое применение в органической химии, состоит в следующем. Образец вводят в нагреваемую систему, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (подвижная фаза — азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, покрывающую частицы твердого носителя (кизельгур, целит) или располагающуюся в виде поверхностных пленок в капиллярах. Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. При постоянных условиях опыта (носитель, стационарная фаза, скорость потока, давление и температура) время удержания, т, е. время от момента введения образца до выхода вещества из колонки, является характерным для каждого соединения. Площадь пика служит мерой количества вышедшего соединения. [c.23]

Б. Г. Беленький, Л. Д. Туркова, Н. М. Геллер, В. А,. Кропачев (Институт высокомолекулярных соединений, Ленинград). Следует обратить внимание на важную роль адсорбционных процессов не только в газо-адсорбционной, но и в газо-жидкостпой хроматографии, а именно на адсорбцию на поверхности жидкости (газ — жидкость) и носителя (пленка — твердое тело). Впервые эффект адсорбции газа на поверхности пленки был рассмотрен в [1]. [c.464]

Опыты проводили в тефлоновом и стеклянном реакторах на установке У0СУГ-12М [9], изготовленной в Институте химической физики АН СССР. Продукты реакщш анализировали методом газо-жидкостпой хроматографии [5] оптическую плотность реакционной смеси относительно ацетона измеряли на спектрофотометре СФ-4 при длине водны 400 и.м. [c.48]

Окисление ФА проводим при 95—125° С в токо кислорода (2 л/час). Копцентрацию ФА определяли методом газо-жидкостпой хроматографии. [c.54]

Продукты окисления анализировали с помощью газо-жидкостпой хроматографии и полярографически [8, 9]. [c.180]

Тетрахлоралканы С —Си являются основой производства новых синтетических волокон энанта (из С,), пеларгона (из Сд) и ундекана (из Си). Другие ТХА также находят важное применение. До настоящей работы не было удовлетворительных методов анализа продуктов теломеризации и оценки чистоты выделяемых из них индивидуальных ТХА, что весьма затрудняло разработку процессов производства. Поэтому мы применили метод газовой хроматографии, основанный на анализе ТХА от Сз до i7 (мол. вес 378, температура кип. 350° С) и исследовали продукты теломеризации методами газо-жидкостпой хроматографии и инфракрасной спектроскопии. [c.291]

Рис. XII. 3. Зависимость 1п Уд от Z J, для четырех гомологических рядов на целите, пропитанном динонилфталатом (газо-жидкостпая хроматография).

Как было показано, прн применении заполненных колонок в газо-жидкостпой хроматографпи величина пробы колеблется от 0,1 до 1 мпл (глава VI), а для газо-адсорбционной хроматографии с применением градиента температуры — от 10 до 100 мл (глава V). Для капиллярной колонки количество вводимого вещества составляет 0,1 — 1 мкл. Такое ма.яое количество можно ввестх , используя делитель потока, который будет описан нпже. Температура дозатора должна обеспечивать быстрое испарение вводимого вещества и, как правило, должна быть выше температуры колонки и детектора па 50—100° С. [c.287]

В случае, если в газе отсутствует водород, змеевик с активированным углем или молекулярными ситами отключают и газ-носитель из колонки для газо-жидкостпой хроматографии направляют пепо-средствепно в детекторы. На универсальном приборе можно использовать также каждую сорбционную колонку в отдельности. Например, для анализа бутаново и пентановой фракций можно пользоваться одним змеевиком с диатомитом, пропитанным соответствующим растворителем, а для анализа предельных и непредельных углеводородов — колонкой с силикагелем. Если концентрации тяжелых углеводородов малы, следует наносить большое количество [c.307]

Зависимость степени разделепия от скорости потока газа зернения адсорбента и природы газа-носителя очень важна для определения степени размывания полос. Однако главное достоинство газовой хроматографии заключается в возможности варьирования сорбента и растворителя (неподвижной фазы), наносимого на сорбент-носитель. Рассмотрим влияние емкости сорбента сначала в адсорбционпо-проявптельно , а затем в газо-жидкостпой хроматографии. [c.149]

Газо-жидкостпая хроматография стала в течение нескольких последних лет самым распространенным аналитическим методом. Этот метод позволяет производить качественное и количественное определение веществ и смесей, состав которых невозможно определить классическими аналитическими методами. Благодаря современной аппаратурной технике этим методом можно работать с высококипящими веществами (при 400° С и более). [c.231]

Нами было установлено, что нри применении газо-жидкостпой хроматографии [7] на некоторых стационарных фазах, содержащих оксигрунпы, можно достичь требуемого разделенпя на оспове различного сродства изомерных метиловых эфиров и стационарной фазы. Присутствие эфира бензойной кислоты не оказывает влияния на результаты хроматографического анализа, потому что элюциониая характеристика этого эфира другого порядка, чем характеристики эфиров — дикарбоновых кислот — фталевой, изофталевой и терефталевой. [c.313]

При учете всего изложенного оказалось возможным кондиционировать масс-спектрометр при довольно низких давлениях НГ. Для смесей этого веш,ества с нефторированными молекулами можно достигнуть предела обнаружения, равного 0,1%. Из табл. 1 следует, что измеряемое отношение HF /N2 остается постоянным при уменьшении давления смеси азота и фтористого водорода. В настояш,ее время нельзя достичь такого предела обнаружения в присутствии больших количеств посторонних газов, вызывающих коррозию, таких, как фтор, трифторид хлора пли шестифтористый уран, из-за того, что в их спектрах имеются значительные пики НГ" (табл. 2). Пока еще не известно, в какой мере ионы НГ" обусловлены присутствием НГ в исходных образцах и в како11 мере — химическими реакциями в приборе. Эти результаты близки к полученным другими методами, например методом газо-жидкостпой хроматографии 14]. [c.217]

В настоящее время в практике газового анализа все более широкое распространение получает газо-жидкостпая хроматография (хроматографы ХЛ-3, ХПА-2 и др.). В процессе разделения газовой смеси выход тех или иных компонентов регистрируется при помощи детекторов, использующих различные физические свойства этих компонентов (теплоемкость, теплоту сгорания, степень ионизации и пр.). [c.168]

Выходы, определенные с помои ью газо-жидкостпой распределительной хроматографии, составляли 90 10%. [c.12]

Как известно, основными недостатками традиционных адсорбентов (активированного угля, силикагеля, алюмогеля) являются значительная сила сорбции и нелинейность изотермы, вызывающая асимметрию пиков. Это ограничило применение газо-адсорбционной хроматографии практически лишь анализом легких углеводородов. В то же время ио мере развития газовой хроматографии как метода анализа высококипящих соединений и повышения чувствительности детектирующих устройств все резче стали выявляться ограничения газо-жидкостпого варианта, связанные С летучестью неподвижных фаз нри повышенных температурах. Это обстоятельство вызвало объективную необходимость создания новых типов адсорбентов, обладающих однородной химической и геометрической структурой, либо нанравленным синтезом, либо модифицированием. [c.33]

Так, переход к газо-жидкостпой хроматографии и слабым адсорбентам, а также к программированию температуры отвечает уменьшению величины Сс, а использование колонок с малым процентом пропитки и капиллярных колонок — уменьшению и увеличению и. [c.6]

Коэффициент распределения сорбата в системе идеальный газ-носитель — неподвижная жидкость (для газо-жидкостной хроматографии) или коэффициент адсорбции (для газоадсорб-ционпой хроматографии), измеряемые при фиксированной температуре, атмосферном давлении и весьма малой концентрации сорбата. Величина такого коэффициента распределения (или адсорбции) определяется только природой анализируемого сорбата и неподвижной жидкости (или адсорбента). Численные значения коэффициентов распределения и адсорбции зависят от выбранных стандартного и сравнительного состояний и размерности концентраций. В газо-жидкостпой хроматографии наиболее часто используются следующие коэффициенты распределения [c.14]

Термин распределительная по существу относится и к адсорбционной хроматографии, поэтому мы не будем употреблять его применительно только к газо-жидкостной хроматографии, а будем пользоваться более конкретными терминами газо-адсорбционная и газо-жидкостпая хроматография. [c.511]

Для любого метода хроматографии необходим градиент давления для создания потока газа-иосителя через колонку. В хроматографии газов (в противоположность жидкостной распределительной и жидкостпо-адсорбцион-ной хроматографиям) подвижная фаза легко сжимаема, [c.201]

Щества, выделяемые короедом в процессе питания в прямую кишку, т. к. именно там и присутствует аттрактант короеда (27), В результате удается получить чрезвычайно малые, но с гораздо меньшим числом примесей, количества привлекающих веществ, чем при нх экстракции из буровой муки (28,29). Однако, кропотливая работа по извлечению прямой кишки короеда под микроскопом в капле воды, экстракция из нее необходимых веществ требует больших затрат био-материала и времени, а вещества, получаемого при этом, достаточно только для снятия аналитической хроматограммы на газо-жидкостпом хроматографе, но не достаточно для его идентификации и био-испытаний. Сравнение аналитических хроматограмм веществ, выделенных из прямых кишок самцов, с хроматограммами веществ, выделенных из прямых кишок самок, помогает обнаружить сходство и различие в пиках, соответствующих этим веществам (27, 29, 30). [c.319]

После заполнения аммиаком и ацетиленом автоклав термоста-тируют в течение 5—10 мин. до установления постоянного давления, контролируемого но манометру e, затем азотом из баллона через редуктор создают в мернике 8 давление несколько больше того, что показывает контрольный манометр 4, открывают вентиль 7 и быстро передавливают кетон или раствор катализатора в автоклав. Момент изменения показаний манометра 4 считают началом опыта, после чего вентиль 7 закрывают. Через определенные промежутки времени через вентиль 5 на головке автоклава отбирают пробы реакционной массы, разбавляют их эфиром, нейтрализуют и анализируют методами газо-жидкостпой и тонкослойной хроматографии. [c.115]

По данным газо-жидкостпой хроматографии, бутен-2 прореагировал гтолностью. Некоторое количество олефина, вероятно, теряется при реакции. [c.269]

Положение индивидуального газа или пара в хроматографическодг спектре численно изображается количеством приведенных к нормальным условиям миллилитров газа-носителя, необходимых для того, чтобы данные соединения прошли через идеальную колонку, содержащую 1 мл или 1 г неподвижной фазы (адсорбент или носитель, смоченный жидкостью). В эту величину, обозначенную С/мл или Ur я названную адсорбируемостью, вносят поправку на давление в колонке. Согласно Джемсу и Мартину [14] и Литтл-вуду, Филлипсу и Прайсу [19], f/мл или i/j. полностью соответствует исправленному удерживаемому объему Fr, используемому в практике газо-жидкостпой распределительной хроматографии. [c.92]

АНАЛИЗ ПЛАСТИФИКАТОРОИ ТИПА СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ПРИ ПОМОЩИ ГАЗО-ЖИДКОСТПОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.213]

Быстрое выдвижение газо-жидкостпой хроматографии в первые ряды аналитических методов подчеркивает (если только есть необходимость в таком подчеркивании) исключительную роль метода. В очень короткое время было опубликовано большое число работ по разделению самых различных веществ. Большие успехи достигнуты также в аппаратурном отношении. В литературе, однако, содергкится относительно мало данных по зависимости удерживаемых объемов от температур1>1, причем имеющиеся данные относятся лишь к небольшому числу растворителей. Весьма вероятно, что много данных подобного рода осталось неопубликованными, и, несомненно, весьма желательно, чтобы положение в этом отношении улучшалось. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология