Элюционные характеристики

Для количественной оценки полноты разделения смеси двух компонентов целесообразно ввести определенный параметр, который может быть назван критерием разделения. Он должен учитывать действие на полноту разделения как эффективности, так и селективности колонки. В основу критерия разделения можно положить элюционные характеристики, определяемые по хроматограмме. Так, в основу критерия разделения К можно положить отношение расстояния между высотами двух хроматографических пиков к сумме ширин этих пиков. [c.35]

При прохождении вещества через чувствительный элемент детектора самописец фиксирует кривую, называемую хроматографическим пиком, или элюционной кривой. Типичная элюционная кривая изображена на рис. 7.2. Ее параметры, называемые элюционными характеристиками, отражают результаты хроматографического разделения смеси веществ и связаны с физикохимическими свойствами системы. [c.329]

Время удерживания связано с удерживаемым объемом,, который является основной элюционной характеристикой вещества. Для того чтобы перейти от времени к объему, следует знать скорость потока газа-носителя, которая непосредственно измеряется в ходе опыта. Обычно объемную скорость газа-носителя измеряют пенным измерителем скорости, устанавливаемым на выходе газа из колонки. В этом случае для получения истинного значения скорости газа-носителя (л в измеренное ее значение oip следует ввести поправки согласно формуле [c.31]

Другая элюционная характеристика — ширина зоны, которой соответствует ширина элюционной кривой, зависит от эффективности колонки. Ширина зоны на слое обычно обозначается сг, ширина хроматографического пика — 1. Ширина пика может быть выражена в единицах времени, линейных или объемных единицах В последнем случае ее обозначают Цоб. [c.33]

Другая элюционная характеристика — ширина зоны, которой соответствует ширина элюционной кривой, зависит от эффективности колонки. [c.42]

Исходными экспериментальными данными, с помощью которых выполняется качественный газохроматографический анализ, являются элюционные характеристики. [c.11]

Исходными экспериментальными данными, с помощью которых выполняется качественный газохроматографический анализ, являются элюционные характеристики. Их мы рассматривали в главе 1.5. [c.96]

Если реакционную смесь нелетучих компонентов в условиях опыта использовать как неподвижную жидкую фазу, то изменение ее состава во времени, сопровождающееся изменением концентрации функциональных групп, можно контролировать периодически изменением элюционных характеристик нереагирующих соединений. [c.108]

При изучении кинетики химических реакций методом обращенной газовой хроматографии реакция протекает в хроматографической колонке реакционная смесь используется как неподвижная фаза для стандартной смеси летучих нереагирующих соединений. Изменение состава реакционной смеси во времени контролируется периодическим измерением элюционных характеристик летучих стандартов. Определение состава реагирующей системы во времени основано на использовании зависимости типа [c.278]

Приведенные элюционные характеристики не зависят от доли свободного объема колонки и. [c.53]

Кроме названных в хроматографии пользуются и другими элюционными характеристиками. [c.53]

Рис. 16. Зависимость элюционных характеристик карбоксиметилированных ДНС-белков, развернутых в 6 Л/ гуанидинхлориде pH 5 на сефадексе 0-150 (а) и в 8 М мочевине с 0,1 М КаНСОд на сефадексе 0-200 (б) от lg (МВ)

Более строгие рассуждения позволяют достаточно точно определить значения элюционных характеристик, характеристик размытия и степени разделения веществ при хроматографии с программированием температуры. Пусть /д, г и Ун, т — соответственно время удерживания и удерживаемый объем компонента для изотермического разделения при температуре Г. Так как [c.140]

Для того чтобы подход к выбору сорбента, наиболее выгодного для решения данной задачи, не был эмпирическим, необходимо изучить зависимость элюционных характеристик от соотношения между количествами индивидуальных неподвижных фаз. Рассмотрим вначале разделение на составной колонке, состоящей из секций I и II (в дальнейшем верхние индексы в скобках у различных величин будут соответствовать номеру секции, а нижние, как всегда, номеру анализируемого компонента)16 44 4в. [c.80]

Для определения оптимального соотношения длин секции составной колонки, необходимого для получения максимальной четкости разделения, можно использовать зависимость элюционных характеристик от состава сорбента, подобную описанным выше (см. рис. 11,19), с тем отличием, что вместо прямой, соответствующей отдельному компоненту, проводят полосу, ширина которой соответствует полуширине или основанию пика, полученного па колонках определенной длины. [c.90]

Расчет колонок со смешанными сорбентами значительно проще расчета составных колонок, так как в этом случае оптимальное соотношение между индивидуальными сорбентами не зависит от градиентов давления. При использовании смешанных сорбентов справедливы уравнения (11,68) и (11,69). Если /.№ = -/.(1 >, /.№ = /.№ и S(I) = S(I1> одинаковы для колонок с индивидуальными и смешанными сорбентами, то справедливы также уравнения (11,70) и (11,71). Применимы, конечно, и графические методы расчета элюционных характеристик. [c.91]

В заключение укажем, что если давление пара анализируемых веществ настолько ничтожно, что анализ даже при использовании очень слабых адсорбентов или малых количеств неподвижной жидкости [158] невозможен, то можно использовать либо высокие давления (см. гл. II), либо пиролитическую хроматографию [10], либо, наконец, обращенную хроматографию [159—163], когда исследуемая смесь служит неподвижной фазой и определяют элюционные характеристики эталонных сорбатов. Эти методы используют при [c.246]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ ПИК И ЭЛЮЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ [c.320]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбированное вещество, проходит через чувствительный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 2 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элюционными характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. Поэтому следует, подробно рассмотреть связь злюционных характеристик с величинами, характеризующими свойства хроматографируемых веществ. [c.38]

Исследованы основные закономерности разделения методом газожидкостной хроматофафии 1,2-эпоксиалканов С,—С в изотермических условиях и в условиях профаммирования температуры на двух жидких фазах различной полярности. Установлено, что в изотермическом режиме относительные времена удерживания последовательных членов гомологического ряда 1,2-эпоксиалканов, полученные на двух жидких фазах, связаны между собой линейной зависимостью. Показана возможность использования расчета элюционных характеристик 1,2-эпок-сиалканов для идентификации этих соединений. Проведен количествен- [c.56]

Нами было установлено, что нри применении газо-жидкостпой хроматографии [7] на некоторых стационарных фазах, содержащих оксигрунпы, можно достичь требуемого разделенпя на оспове различного сродства изомерных метиловых эфиров и стационарной фазы. Присутствие эфира бензойной кислоты не оказывает влияния на результаты хроматографического анализа, потому что элюциониая характеристика этого эфира другого порядка, чем характеристики эфиров — дикарбоновых кислот — фталевой, изофталевой и терефталевой. [c.313]

По-видимому, единственный обоснованный метод исследования МВ белка с помощью гелевой хроматографии заключается в определении элюционных характеристик белков, после превращения их в статистические клубки путем разрыва связей 3—3 и денатурации в концентрированных растворах мочевины (8Л/) или гуанидинхлорида (6М). Этот метод основан на результатах Бенуа [42], показавшего, что существует универсальная линейная калибровочная зависимость, связывающая удерживаемый объем макромолекул с логарифмом произведения МВ на характеристическую вязкость [т]]. Однако подобная зависимость не прослеживается у глобулярных белков, возможно вследствие трудности точного определения у них [т]]. С другой стороны, при переходе к денатурированным белкам, когда пептидные цени находятся в конформации статистического клубка, этот метод становится особенно удобным, поскольку, как это установлено в работе [43], для подобных пептидов существует универсальная линейная зависимость 1д [т1]и lg (МВ). Действительно, в работах [44, 45] показано, что имеет место линейная зависимость удерживаемых объемов денатурированных таким образом белков от lg (МВ). Нами была исследована подобная зависимость для ТСГХ денатурированных в мочевине и гуанидинхлориде ДНС-белков [40]. При этом для предотвращения реокисления полученных нри восстановлении меркантоэтанолом ЗН-грунн последние блокировались с помощью иодуксусной кислоты. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология