Ввод образца

Перед отбором пробы микропипетка должна быть промыта анализируемо] жидкостью. Для ввода образца в колонку нро-каль вают иглой резиновую мембрану подогревателя таким образом, чтобы игла прошла в испарительную камеру на всю свою длину, быстро выдавливают нужное для анализа количества жидкости л вынимают иглу. [c.66]

Эту операцию проделывают 3—4 раза и строят хроматограмму, по которой определяют время выхода углеводорода . За время выхода принимают время, прошедшее от момента ввода образца в колонку до момента максимума на хроматографической кривой (вершина пика). [c.847]

Скорость разрушающего удара определяют на роторном копре, показанном на рис. 93. Копер состоит из диска 1, сидящего на одном валу с электромотором, 2, и кожуха 3. На радиусе диска предусмотрены отверстия, в которых можно закреплять ударник 5. Кожух имеет штуцер 4 для ввода образцов, конус 7 для приема осколков и штуцер 5, через который выводят скапливающийся в кожухе материал. [c.134]

Измерение масс низкого разрешения проводилось на приборе МХ 1320 с использованием системы прямого ввода образца в ионизационную камеру, В ампулу, вставленную в шток прямого ввода, [c.60]

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Рис. 48. Устройства для ввода образцов в хроматограф

Масс-спектрометр имеет следующие основные элементы систему ввода образцов, источник ионов, анализатор масс и систему детектирования ионов, усиления и представления сигнала. Вспомогательный элемент спектрометров — вакуумная система, которая обеспечивает необходимое разрежение (ж 1,33- 10 Па) для предотвращения столкновений ионов с молекулами воздуха. На рис. 31.16 приведена блок-схема масс-спектрометра, а в табл. 31.9 — методы [c.752]

Контроль температуры необходим для камеры ввода образца, колонки и детектора. Для указанных трех узлов требуются различные системы регулирования температуры [c.24]

Устройство для ввода пробы. Существуют два основных типа систем для ввода образца [c.33]

Системы ввода образца представляют собой контролируемые натекатели для ввода пара аналита из резервуара, различные штоки для прямого ввода малолетучих жидкостей и твердых образцов и устройства для сочетания хроматографического ввода вещества, в основном после разделения методом газе- [c.258]

Более широкое распространение получили системы прямого ввода образцов с помощью штоков через вакуумный шлюз. Твердый или жидкий образец [c.278]

СИСТЕМЫ ВВОДА ОБРАЗЦОВ В ИОННЫЙ ИСТОЧНИК [c.38]

В практической масс-спектрометрии применяются различные системы для ввода образца в ионный источник, устройство которых зависит от агрегатного состояния исследуемого вещества (газ, жидкость, твердое вещество), его состава (индивидуальное соединение или смесь различных соединений) и от метода ионизации. Для того чтобы при введении образца в ионном источнике не изменялся вакуум, масс-спектрометр снабжен специальным устройством. [c.38]

Способ непосредственного введения образца в ионный источник применяется при исследовании твёрдых, а также жидких веществ с очень низким давлением пара. На рис. 3.3 показано устройство системы прямого ввода. Основными элементами ее являются отполированный металлический шток 1 с каналом, в который помещается кварцевая ампула 2 с веществом, и шлюз с краном 5. В кране 5 имеется сквозное отверстие с диаметром, равным диаметру штока. Ввод образца в ионный источник проводят в следующей последовательности. Краном 5 ионный источник отсечен от области шлюза. Шток с ампулой через отверстие вводят в шлюз практически до крана 5 и уплотняют гайкой 4. При открытом кране 8 в шлюзе между гайкой 4 и краном 5 создают вакуум. Перекрывают кран 8 и поворачивают кран 5 так, чтобы шток с ампулой через отверстие в кране 5 был [c.40]

Рассмотренные выше системы ввода образцов в ионный источник используются, главным образом, при исследовании структуры индивидуальных соединений, а также соединений в сравнительно простых смесях. С помощью масс-спектрометров, работающих по этому принципу, получена информация о углеводородном составе нефтяных фракций. Развитие техники анализа метастабильных ионов, и в частности МС/МС, позволяет провести анализ состава смесей по компонентам. [c.41]

При использовании холодной или обогреваемой системы напуска и прямого ввода образца в ионный источник перед масс-спектрометрическим анализом образцы и окружающий [c.46]

При использовании какой системы ввода образца чувствительность масс-спектрометра выше при обогреваемом или газо-хроматографическом вводе [c.47]

Какую систему ввода образца следует применять при исследовании а) смесей газов б) индивидуального жидкого вещества в) индивидуального газообразного вещества г) твердого индивидуального летучего соединения д) индивидуального твердого труднолетучего соединения е) смеси жидких веществ ж) смеси труднолетучих веществ з) твердого нелетучего термически лабильного соединения [c.47]

Вследствие высокой полярности карбоксильной группы снижаются летучесть кислот и их термическая стабильность. Поэтому уже в системе напуска масс-спектрометра (особенно при использовании обогреваемого баллона) многие карбоновые кислоты декарбоксилируются. Однако этот процесс сводится к минимуму, если осуществляется прямой ввод образца в ионный источник. Для предотвращения декарбоксилирования карбоновых кислот их чаще всего анализируют в виде эфиров. [c.150]

Л—Ввод образца. 2—Ввод газа-носителя. 3—Счетчик потока (он-таметр). 4—Детектор (катарометр). 5—Колонка. (Колонка 1 1 детектор находятся в термостате). [c.19]

В масс-спектрометре МХ-1303 ввод образца в ионный источник обеспечивается системой, схема которой вместе с усовершенствованиями, внесенными в систему авторами, изображена на рис. 12. Эти изменения позволили вводить в баллон напуска вещества, выкипающие до 200° С, минуя шлюз. Система напуска, выполненная в виде отдельной стойки, имеет самостоятельную вакуумную систему, предназначенную для откачки баллона напуска и вакуумных коммуникаций перед анализом и для ввода анализируемой пробы в баллон напуска. Предварительное разрежение создается форвакуум-ным насосом типа ВН-461 производительностью 50 л1мин. Для создания высокого вакуума служит ртутный диффузионный насос типа ДРН-10. Давление в системе измеряется при помощи блока, датчики которого — термопарные манометрические лампы типа ЛТ-4М — установлены на форвакуумном насосе и баллоне. На высоковакуумной ловушке установлены датчики ионизационного манометра (лампы ЛМ-2), [c.40]

Реагирующий газ последовательно проходит- блок регулирования расхода, устройство ввода образца кокса, реактор, тер-мокондуктометрический детектор и выводится из системы. После установления в электропечах требуемой температуры, в реактор при помощи специального устройства вводится образец кокса. [c.133]

Воспроизводимые величины температур плавления указанных соединений, в том числе и я-бромфенилмочевины, были получены следующим простым способом. После того как будут определены приблизительная температура размягчения или пределы температуры плавления производного мочевины, температуру бани поднимают на 10—20° выше этой температуры, а затем вводят образцы в медленно охлаждающуюся баню и оставляют их там, пока температура не достигнет такой величины, при которой пробный образец оказывается уже не расплавленным. Испытание еще одного образца при температуре, на 1° превышающей найденную, приводит к мгновенному расплавлению, и эта температура может быть принята как температура плавления данного производного мочевины. В таких условиях превращение в диарилмочевину практически не происходит, и образцы, изъятые из бани немедленно после того как они расплавятся, содержат азот в количестве, отвечающем исходной арилмочевине. Описанный метод позволяет определять воспроизводимые физические константы для производных мочевины, свойства которых исключают возможность медленного нагревания. [c.63]

Система ввода образца. Для ввода газов обычно используют шприцы или специальные вентили. Для введения жидкостей также обычно применяют шприцы. Твердые вещества вводят в виде растворов в растворителях, не реагирующих с анализируемым соединением. Образцы впрыскивают через пробку из самозатягиваю-щейся резины с помощью шприца. Объем введенного образца определяется объемом шприца (0,2—1 мкл для обычной аналитической колонки и 0,004 — 0,5 мкл для капиллярной колонки). [c.18]

Подвижная фаза из емкостей (I) через входные фюп.гры (9) подастся претщзионными насосами высокого давления (2 и 11) через статический или ди51амический смеситель пот ока (Ш) в систему ввода образца (3) ручной инжектор или антосамплер, туда же вводит- [c.118]

Проверить систему или про1 рамму ввода образца [c.476]

При дозировании в препаративных приборах не требуется большой точности отмеривания образца. Важно лишь, чтобы жидкий образец был быстро испарен и направлен с газом-носителем в колонку. Вводить образцы Можно, например, инъекционными шприцами [154], а в случае вакуумной системы — стеклянными баллончиками [176] или автоматическими дози-Рующими насосами [24]. Описаны также и другие способы дозирования (см., например, [221]). [c.499]

Какой материал (стекло или металл) следует применять для системы обофеваемого ввода образца в ионный источник Почему [c.46]

Какая система ввода образца (обогреваемый ввод или ввод через газо-жидкостной хроматофаф) более эффективна при исследовании смеси алканов С Н2 +2 (и = 7 -г- 20) [c.47]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология