Насыщение камеры и краевые эффекты

Для устранения краевых эффектов необходимо равномерное насыщение камеры парами растворителя перед хроматографическим разделением. В случае обычных камер (1 10—1 50) такое насыщение камер может быть достигнуто следующим образом. [c.24]

Для устранения краевых эффектов и искривления фронта растворителя необходимо равномерное насыщение камеры парами растворителя перед хроматографическим разделением. Для этого гладкую обезжиренную фильтровальную бумагу помещают в сосуд с растворителем. Пропитанную таким образом бумагу плотно, до прилипания прижимают к стенке камеры. Перед тем как вставить пластинку, фильтровальную бумагу еще раз смачивают, наклоняя камеру [4]. [c.127]

Разделение (хроматографирование). В качестве подвижной фазы для разделения обычно используют смеси растворителей высокой степени чистоты. Хроматографирование проводят в закрытом сосуде (обычно в прямоугольной камере с крышкой), насьщенном парами растворителей. Предварительное насыщение камеры устраняет частичную ассоциацию веществ со смешанными растворителями, устраняет краевой эффект (испарение растворителя больше у краев пластинки, чем в середине) и способствует образованию круглых, четких без размытых краев пятен на одной линии по поверхности пластинки. Насыщение камеры проводят обычно путем наложения на стенки фильтровальной бумаги, насыщаемой смесью растворителей подвижной фазы в течение некоторого времени (0,5—2 ч) непосредственно перед разделением. Для получения компактных пятен необходимо применять растворители с низкой точкой кипения. Пластинку ставят в камеру, погружая в растворитель примерно на 1 см, и выдерживают до подъема фронта растворителя нужной высоты. Обычно разделительный путь не превышает 10 см. [c.34]

Как уже было сказано, при хроматографировании на закрепленных слоях в некоторых системах растворителей величины Rf одних и тех же веществ по краям слоя выше, чем в середине. Это так называемый краевой эффект возникает из-за недостаточного насыщения объема хроматографической камеры парами растворителя. Насыщение камеры обычными приемами, используемыми в бумажной хроматографии, приводит к хорошим результатам (разд. 2.5). Кроме того, часто применяют устройство, сводящее к минимуму объем камеры при этом малый объем очень быстро насыщается парами растворителя, растворитель не испаряется из слоя и поэтому краевой эффект и другие отклонения в подвижностях хроматографируемых веществ не имеют места. [c.99]

НАСЫЩЕНИЕ КАМЕРЫ II КРАЕВЫЕ ЭФФЕКТЫ [c.24]

Одним из непременных условий для получения устойчивых значений Rf является насыщение атмосферы камеры парами подвижного растворителя [217]. Существующие конструкции разделительных камер обеспечивают это насыщение. В случае недостаточного насыщения камеры в результате неравномерного испарения растворителя с различных участков поверхности слоя наблюдается так называемый краевой эффект, при котором одни и те же вещества у краев пластинки имеют большие значения Rf, чем в центре. Для устранения краевых эффектов необходимо равномерное насыщение камеры парами растворителя перед хроматографическим процессом, которое может быть достигнуто помещением в камеру (прижимают к стенке) смоченного этим растворителем листа фильтровальной бумаги. Перед опытом камеру выдерживают 30 мин. Перед тем как вставить пластинку, фильтровальную бумагу еще раз смачивают растворителем, наполняя камеру. При работе с насыщенной камерой время анализа значительно сокращается. [c.22]

После нанесения проб пластинку помещают в специальную хроматографическую камеру для разгонки. Такая камера представляет собой толстостенный сосуд с хорошо притертой крышкой она должна иметь совершенно гладкое дно, при котором получается ровное развитие фронта растворителя. Для получения воспроизводимых результатов необходимо, чтобы насыщение воздуха парами растворителя в камере было постоянным. Часто наблюдается, что одни и те же вещества, находящиеся у края пластинки, движутся быстрее веществ, расположенных посередине. Такие краевые эффекты возможны особенно в тех случаях, когда подвижный растворитель состоит из сильно различающихся по полярности компонентов. Это происходит, видимо, в результате более сильного испарения растворителя с краев пластинки из-за неравномерного насыщения камеры его парами перед хроматографическим разделением. Во время хроматографирования следует избегать прямого попадания солнечного света на хроматографическую камеру, так как даже малейшее одностороннее нагревание ее, создающее перепад температур внутри камеры, вызывает нежелательное искривление фронта растворителя. Для равномерного насыщения внутри камеры иногда подвешивают фильтровальную бумагу, смоченную в растворителе. При разгонке в таких камерах Rf веществ, как правило, уменьшается. Длительность разгонки хроматограмм зависит от степени насыщения камеры, толщины слоя сорбента, температуры, природы растворителя и размещения пластинок в камере. [c.257]

Ненасыщенная обычная камера. Первые работы в области 10ИК0СЛ0ЙН0Й хроматографии проводились при использовании ненасыщенных обычных камер, в которые не вкладывалась фильтровальная бумага. Лишь в 1959 г. Шталь предложил обкладывать стенки камеры фильтровальной бумагой, чтобы устранить предполагаемые краевые эффекты на хроматограмме. Когда в камеру залит растворитель, в газовой фазе начинает формироваться градиент через 10 мин насыщение камеры оказывается полным в нижней трети, составляет примерно 80% (от полного) в середине, но на насыщение верхних частей камеры с высотой 25 см уходит более часа. Следовательно, во время элюирования растворитель испаряется только из верхних зон слоя (близких к фронту). [c.101]

Можно было предполагать, что предварительное насыщение при пользовании обычными (N) камерами для разделений по методу адсорбционной ТСХ будет приводить к аналогичным эффектам, сказывающимся в расслоении многокомпонентных подвижных фаз. Зная об этом, Бреннер и Нидервизер сконструировали BN-камеру [84], являвшуюся предшественницей всех горизонтальных камер для ТСХ. В этой камере пары растворителя изолировались от слоя перед началом элюирования, что послужило основой для создания "двухзонных" и "многозонных" вариантов тонкослойной хроматографии [164]. (О краевых эффектах, возникающих в камерах разных типов, дает представление табл. 39). [c.108]

Краевой эффект, проблема частичной ассоциации со смешанным растворителем должны быть устранены путем насыщения камеры парами растворителя. Краевой эффект вызывается различным испарением по ширине пластинки, причем скорость испарения больше у краев пластинки, чем в середине. Это обусловлено большим объемом камеры относительно объема пластинки и иенасыщенностью атмосферы позади пластинки. Поэтому значение Rf растворенного вещества выше вблизи краев пластинки, и линия, на которой расположены пятна растворенного вещества, нанесенного поперек пластинки, будет иметь впадины. Поскольку метод элюирования включает удаление ряда пятен или полоски сорбента по ширине пластинки, желательно, чтобы этот ряд был прямолинейным. Поэтому камера должна быть выложена фильтровальной бумагой, насыщенной смесью растворителей, и на соответствующее время оставлена для [c.55]

Краевой эффект — частичная ассоциация со смешанным растворителем —. 1 с кит бы.ть устранен путем насыщения камеры парами растворителя. Он вызывается различной степенью испарения по ширине пластины, причем скорость испарения больше у краев, чем в середине. Это обусловлено двумя факторами большим объемом камеры по сравнению с объедюм пластины и неиасыщенностью ат юсферы позади пластины. Поэтому значение растворенного вещества выше вблизи краев пластины, и линия, иа которой расположены пятна растворениого вещества, нанесенного поперек пластинки, будет иметь впадины. [c.271]

Краевой эффект заметно проявляется в тех случаях, когда в не насыщенной парами камере содержится смесь раЪтворите-лей, отличающихся по летучести. В этих условиях в nepBjra очередь испаряются наиболее летучие растворители, затем с меньшей летучестью, в результате в процессе насыщения камер парами изменяется как состав газообразной фазы над жидкостью, так и состав самой жидкости (системы растворителей). В жидкости постепенно снижается содержание летучих компонентов и относительно возрастает содержание менее летучих компонентов. Изменение состава системы растворителей существенным образом влияет на разделение веществ и на величину Rf разделяемых компонентов. Для устранения краевых эффектов необходимо обеспечить равномерное насыщение камер парами растворителей до начала хроматографирования. [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология